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苯一步羟基化合成苯酚的绿色合成工艺
成果描述:苯酚是重要的基本有机化工原料,在工业上具有广泛的用途,其需求量大,主要用于生产双酚A(亚异丙基二酚)和酚醛树脂,也用于生产己内酰胺、苯胺、烷基酚、脂肪酸等产品, 此外,苯酚还可直接用作化学试剂、防腐剂和消毒剂。近年来,由于电子通讯、汽车工业和建筑业的迅猛发展,苯酚的一些下游产品需求增长较快,相应带动了对苯酚需求的强劲增长,世界苯酚需求大约以年均3%~4%的速度增长。目前世界上生产苯酚的主要方法有异丙苯法、甲苯-苯甲酸法。其中异丙苯法是目前世界上生产苯酚最主要的方法,其生产能力约占世界苯酚总生产能力的92 %,目前,苯酚合成工艺正向无废、少废、不联产丙酮技术发展。 本成果提供原料易得、价廉、制备成本低、性能稳定、寿命长、可重复使用的催化剂。采用活性炭直接作为苯羟基化制取苯酚的催化剂,可获得单程收率12%,选择性75-80%,重复10次左右活性保持基本不变;经硝酸氧化改性的活性炭浸渍负载硫酸铁后烘干,制得载铁活性炭,采用载铁活性炭作为催化剂,可实现温和条件下(30℃,接近常温)高选择性制取苯酚,收率可提高到20%,选择性达到90%以上;采用连续流动反应器体系,在优化的工艺条件下,最好可得到苯酚收率28.1%和选择性大于98%。此成果中的载铁活性炭有较好的的实用性,可用于取代苯的环氧化。市场前景分析:该项技术可应用于化工生产企业,使用该项技术,可以避免副产物,苯酚单程收率高,原料可回收进一步使用,生产过程更容易达到环评要求。与同类成果相比的优势分析:催化剂活性评价: 30 °C、苯:H2O2为 1:3、载铁催化剂用量0.5g、反应时间4~7 h,苯酚收率> 20 %。 催化剂稳定性评价: 30 °C、苯:H2O2为 1:3、载铁催化剂用量0.5g、反应时间4~7 h,催化剂重复3次,活性保持基本不变。 国内先进。
四川大学 2021-04-10
MA-3精湛一代智能卡尔费休水分测定仪
产品详细介绍 MA-3库仑法水分测定仪具有中文液晶显示,并具有自动计算和打印功能,能打印出百分含量、样品编号、试验员、实验日期等内容!MA-3全自动卡尔费休水分测定仪详细介绍:本昂仪器综合多年制造与销售各种电化学产品的经验,发展出最新的MA-3精湛一代智能卡尔费休水分测定仪。其宽广的实用性,几乎可囊括各种应用领域:制药工业:如果片剂内含太多水分会互相粘结;如果含水量过低则片剂易碎裂。MA-3精湛一代智能卡尔费休水分测定仪采用了LCD大屏幕彩色显示器,软件界面内容丰富,操作内容汉字提示,人机对话灵活、方便,除具有检测灵敏阈高、操作简单、测试速度快、重复性好等特点外,还具有根据国际标准文献设有吸水度测定的功能;试验结果存储、打印功能;样品测定过程由仪器自动控制,搅拌、测定60秒左右自动完成,直接显示测定结果;全密封滴定池瓶,避免试剂与人接触,也避免环境湿度的影响;仪器应具有中文液晶显示,并具有自动计算和打印功能,能打印出百分含量、样品编号、试验员、实验日期等内容;仪器准确度为:①水含量小于10微克水时,测量值误差小于2.9ug水;②水含量在10微克-1000微克水时,测量误差≤3ug水;③水含量在1000微克以上时,测量值误差≤0.3%(不含进样误差);MA-3精湛一代智能卡尔费休水分测定仪技术参数 显示方式:LCD彩色大屏幕显示器 测量范围:0.0001%(1ppm)至100%灵 敏 阈:0.1ugH2O吸水度测定 试验结果打印 试验结果存储 功 率:小于60W 湿度〈85% 重 量:约8kg 使用环境:温度5℃-40℃ 测定原理:卡尔费休库仑法准 确 度:对于5μg-1mg为±3μg,对于1mg以上,为0.3%(不含进样误差) 电 源:AC220V±10% 50Hz±5% 外形尺寸:385×290×280(mm) MA-3精湛一代智能卡尔费休水分测定仪符合以下标准1、GB/T7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》2、GB6283《化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)》3、SH/T0246《轻质石油产品中水含量测定法(电量法)》4、SH/T0255《添加剂和含添加剂润滑油水分测定法(电量法)》5、GB/T11133《液体石油产品中水含量测定方法(卡尔费休法)》6、GB/T7380《表面活性剂含水量量的测定(卡尔费休法)》7、GB10670《工业用氟代甲烷类中微量水分的测定卡尔费休法》8、GB/T606化学试剂水分测定通用方法卡尔费休法》9、GB/T8350《变性燃料乙醇》10、GB/T8351《车用乙醇汽油》11、GB/T3776.1《农药乳化剂水分测定法》12、GB/T6023工业用丁二烯中微量水分的测定卡尔费休库仑法》13、GB/T3727工业用乙烯、丙烯中微量水的测定14、GB/T7376工业用氟代烷烃中微量水分的测定15、GB/T18619.1天然气中水含量的测定卡尔费休-库仑法16、GB/T512《润滑脂水分测定法》17、GB/T1600-农药水分测定方法》18、GB/T11146《原油水含量测定法(卡尔费休库仑法)》19、GB/T12717《工业用乙酸酯类试验方法》20、GB/T5074焦化产品水分测定方法21、GB/T18826工业用1,1,2-四氟乙烷(HFC-134a)22、符合国家药典中关于卡尔费休法测定药品中水分含量的技术要求
上海本昂科学仪器有限公司 2021-08-23
高效纳米金属催化剂控制合成高效合成生物质
在二氧化碳绿色溶剂中低温一步法实现纳米金属颗粒的控制性合成;2. 合成后直接得到大量的固体催化剂,无需高温高压,无需使用任何的有机或无机溶剂;3 . 生物质固体废物碳中性是可再生的低碳能源,实现生物质废物能源化的价值;4. 液体燃料高选择性(接近100%)高产率合成。
中山大学 2021-04-10
最新香兰素绿色合成技术
香兰素属广谱型香料,散发愉快的香荚兰豆香气和浓郁的奶油香味,气郁优雅清爽,是 全球最大的合成香料,同时也是重要的医药、农药中间体,在诸多行业中得到广泛应用,需求 量正以每年4-5%的速度增长。全球主要生产厂家为法国罗地亚公司、挪威鲍里葛公司、嘉兴 中华化工、宁波王龙科技股份有限公司、吉林长白山精细化工有限公司等。香兰素全球年产量 2万吨,我国是世界上香兰素主要生产国,目前的生产路线为愈创木酚乙醛酸法和愈创木酚亚 硝基法。愈创木酚乙醛酸法生产成本较高,虽然废水可以生物降解处理,但废水量极大。愈创 木酚亚硝基法生产成本稍低,但废水难以生物降解处理,强烈致癌严重危害人民健康和生态环 境,为国家产业管理部门明令禁止。当前香兰素产业亟需产业升级换代,推广使用最新的绿色 合成技术。优点在于: 1. 在溴化反应中,解决溴化选择性问题,高收率制备单溴酚,同时溴素消耗量最小化,该 步反应几乎无废水排放; 2. 在氧化反应中,解决高效氧化问题,为氧化安全提出新的氧化工艺手段,从工艺、设 备、操作诸方面综合措施加以控制,仅有少量中和废水; 3. 在甲氧基化反应中,发明定量甲氧基化技术,并从循环经济的角度解决辅料的套用问 题,可以直接回收精甲醇用于循环生产甲醇钠。与此同时该步通过回收溴化钠进行循环利用, 无废水排放。
华东理工大学 2021-04-11
乙基香兰素绿色合成技术
乙基香兰素属广谱型香料,香味较香兰素更为浓郁,在调香中具有用量少、香气足、不变 色等优点,香气比香兰素强3~4倍,广泛应用于配制各类香精,用做定香剂、调味剂,在香料 香精行业中有代替香兰素的趋势,部分用于有机合成中间体,全球产量约在5千吨左右,需求 量以每年5-6%的速度增长。全球主要乙基香兰素生产厂家为法国罗地亚公司、辽宁世星药化 有限公司、吉化集团香兰素有限公司、重庆欣欣向荣精细化工有限公司等。目前的生产路线为 乙基愈创木酚乙醛酸法,所存在的问题是生产成本较高、废水量大,利润较低。 本项目采用乙氧基化合成技术用于合成乙基香兰素,大大提高了产品利润,同时减少了环 境污染。其合成路线如下: 该条路线具有如下优点: 1. 在溴化反应中,解决溴化选择性问题,高收率制备单溴酚,同时溴素消耗量最小化,该 步反应几乎无废水排放; 2. 在氧化反应中,解决高效氧化问题,为氧化安全提出新的氧化工艺手段,从工艺、设 备、操作诸方面综合措施加以控制,仅有少量中和废水; 3. 在乙氧基化反应中,发明高效乙氧基化技术,并从循环经济的角度解决原辅料的回收套 用问题,使之成为洁净化工工艺。
华东理工大学 2021-04-11
噻吩乙胺合成工艺简介
2-噻吩乙胺是制备[3.2]吡啶类化合物的关键中间体,可用于多种药物合成。例如盐酸噻氯吡啶。该药物临床上用于与血小板及血栓有关的心、脑血管疾病。是法国Sanofi公司开发的血小板聚集抑制剂。我国于1988年批准进口,商品名为“抵克利得”(Ticlid)。由于该药品的临床效果显著,国内需求量逐年上升。自1988年国内厂家试图开发生产。试制成功的路线是以噻吩乙胺为原料制得主环5.5.6.7-四氢噻吩并[3.2-C]吡啶,继而与2-氯苄缩合后成盐。该路线在合成路线上较易解决。但原料噻吩乙胺的来源不广。文献报道的收率均较低,使该路线失去了工业价值。 目前生产噻吩乙胺的工艺有三种:(1)是以DMF和噻吩在三氯氧磷存在下制得2-噻吩甲醛。用氯乙酸异丙酯与2-噻吩甲醛发生Darzens反应得到2-噻吩乙醛。2-噻吩乙醛与盐酸羟胺反应得到2-噻吩乙醛肟,再经金属钠还原得到噻吩乙胺。该工艺的文献值总收率为15.25%,可见该工艺合成路线长,反应收率低,工业化价值不高。(2)是用噻吩与DMF在PoCl3存在下制备2-噻吩甲醛,再与硝基甲烷作用生成2-硝基乙烯基噻吩,再经KBH4还原得到2-噻吩乙胺,该工艺的总收率为66%,该工艺合成步骤少,收率较高,但操作十分繁琐。(3)是用2-(2’-噻吩)溴用醇/氨处理得到2-噻吩乙胺,这种工艺虽然简单,但原料不易得到。
武汉工程大学 2021-04-11
新型环肽合成方法
开发了一种高效的碳氢活化方法用于具有新颖三维结构环肽化合物的合成。研究人员以天然产物骨架为“模板”,采用钯催化辅助基团导向的策略实现了高难度线性多肽的成环,获得了一系列“形似”天然产物结构的环肽分子,这为构建环肽分子库并用于多肽药物的筛选提供了极为有力开发手段。研究人员发现通过在线性多肽的N-端引入吡啶酰胺(PA)导向基团,在钯催化下对N-端氨基酸侧链上γ-位惰性的烷基碳氢进行活化,并和碘代的芳香氨基酸侧链进行偶联,构建苯环支撑的环状骨架,从而得到的各种环状产物。此策略的的优势在于,线性多肽可以通过简单固相合成方式得到,闭环位点可以拓展到多种氨基酸的γ-位甲基或亚甲基上进行,使得关环产物赋有复杂的骨架结构和立体化学性质。一系列具有良好3D形状的环肽能够被快速高效获得,许多环肽产物分子表现出了高度有序的结构性。更值得一提的是,反应可以在水相中进行且得到令人满意的结果,众多无保护的极性基团,如氨基,羧基,胍基,羟基等都可以兼容,证明了这一策略具有很好的化学正交性,这为构建环肽分子库提供了有力的工具。
南开大学 2021-04-10
手性固定相的合成
合成的手性固定相分为两大类:(一)聚合物型手性固定相 通过手性二胺、手性二醇(酚)和手性醇胺与过量的二酰氯或过量的二异腈酸酯缩合聚合,生成高分子。这种末段带有酰氯或异腈酸酯官能团的高分子与3-氨基丙基硅胶反应,将手性高分子固定在硅胶上,制成手性固定相。这种制备方法操作简便,初步的研究结果表明所制得的手性固定相有较好的手性识别能力。另外,将酒石酸的二丙烯酰胺的衍生物进行自由基聚合,制成手性高分子,再将这种高分子固定到硅胶表面,此工作正在研究中。(二)树型分子手性固定相 在硅胶表面直接合成树型分子,然后将手性分子连接在树型分子的“树梢”上,制备手性树型分子,将这种手性树型分子用作手性固定相;或者在硅胶表面直接用手性分子构建树型分子。这项工作也正在进行中,在合成方面已有初步结果。预计本学期末将合成出最终的手性树型分子。 本项研究共获得三项基金资助,已有的实验结果正在申请发明专利,然后将陆续发表论文。
武汉工程大学 2021-04-11
牛磺酸合成工艺研究
牛磺酸是是人体必需的一种非蛋白质类重要氨基酸,也是名贵中药“牛黄”的重要成份之一,具有独特的药理及营养保健作用。可广泛应用于医药、食品添加剂、饲料添加剂、荧光增白剂、有机合成等领域,也可用作生化试剂、湿润剂、pH缓冲剂等。西方发达国家已普遍应用于医药及食品添加剂中。 当前.世界上牛磺酸的生产厂家主要集中在日本、美国、欧洲等发达国家,我国从1981年开始实现牛磺酸生产工业化,但规模小、工艺技术落后,从工艺上突破、从技术上台阶,实现规模效益生产势在必行。目前,国内外多采用乙醇胺法制备牛磺酸,即由乙醇胺、硫酸等经酯化、磺化反应,再经浓缩、分离、重结晶、烘干制成产品。此法由于酯化、磺化(还原)反应都是可逆反应,反应条件、时间、反应进行的程度、分离方法等交互作用,造成牛磺酸的收率仅为52%,而成本收率为49%,国内生产企业基本上处于微利经营状况。同时,在检测牛磺酸含量时,采用中和滴定的方法,由于牛磺酸和中间体氨基乙醇酸性硫酸酯都可与NaOH产生中和反应,所以不能完全区别牛磺酸和中间体氨基乙醇酸性硫酸酯,使得生产控制难以达到理想的生产状态。 本课题针对上述国内生产中的问题,在与相关企业联合攻关的基础上,进行牛磺酸中试水平的工艺优化及生产过程中间体和产品质量控制研究。即采用先进的反应分离技术手段和示踪分析方法,改进生产工艺,使其收率提高到65%,并研究和实施TLC及HPLC法在牛磺酸生产过程检测控制,工艺整体达到国内先进或领先水平,为保持和发展我国该产品上的技术优势和出口创汇能力提供强有力的技术平台支持奠定良好基础。
武汉工程大学 2021-04-11
乳酸乙酯合成技术
项目简介乳酸乙酯具是一种重要的精细化工原料。食品工业广泛用于香料、香料增效剂及酒类添加剂,也可用来调制软饮料和酒类饮料。也是一种具有光学活性的重要工业溶剂,可用作硝化纤维、醋酸纤维、醇酸树脂、贝壳松酯、马尼拉树脂、松香、虫胶、乙烯树脂、油漆等的溶剂,同时还是人造珍珠类的高极溶剂。其它工业还被用做增塑剂,在不对称合成中可用来合成具有光学活性的羧酸酯,制药中用作压制药片的润滑剂、药物心得静中间体等等。因此在食品、酿酒、化工、医药等行业具有广泛用途。本项目以乳酸铵为原料、以脂肪酶为催化剂合成乳酸乙酯,具有工艺路线短、成本低、环境友好等优点。二、市场前景由于乳酸乙酯具有无毒、溶解性好、不易挥发、有果香气味等特点,又具有可生物降解性,因此乳酸乙酯又是极具开发价值和应用前景的“绿色溶剂”。随着人们生活水平的不断提高,对环境的要求越来越高,而目前在工业上使用的溶剂大都是有毒的溶剂,对环境和人类造成了极大的危害,如:卤代类、醚类、氟氯碳类溶剂等,因此乳酸乙酯作为“绿色溶剂”具有广阔的市场前景。三、规模与投资按年产3万吨规模计,总投资约300万元左右四、生产设备主要设备:反应釜、蒸馏釜、精馏塔五、效益分析产品售价:1.5万元/吨,生产成本:1.0万元/吨,利税:0.5万元/吨本项目最好在乳酸发酵生产厂的基础上,作为下游产品的生产效益最好。六、合作方式面议。项目负责人: 高 静联系电话: 022-60204293
河北工业大学 2021-04-11
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