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苯一步羟基化合成苯酚的绿色合成工艺
成果描述:苯酚是重要的基本有机化工原料,在工业上具有广泛的用途,其需求量大,主要用于生产双酚A(亚异丙基二酚)和酚醛树脂,也用于生产己内酰胺、苯胺、烷基酚、脂肪酸等产品, 此外,苯酚还可直接用作化学试剂、防腐剂和消毒剂。近年来,由于电子通讯、汽车工业和建筑业的迅猛发展,苯酚的一些下游产品需求增长较快,相应带动了对苯酚需求的强劲增长,世界苯酚需求大约以年均3%~4%的速度增长。目前世界上生产苯酚的主要方法有异丙苯法、甲苯-苯甲酸法。其中异丙苯法是目前世界上生产苯酚最主要的方法,其生产能力约占世界苯酚总生产能力的92 %,目前,苯酚合成工艺正向无废、少废、不联产丙酮技术发展。 本成果提供原料易得、价廉、制备成本低、性能稳定、寿命长、可重复使用的催化剂。采用活性炭直接作为苯羟基化制取苯酚的催化剂,可获得单程收率12%,选择性75-80%,重复10次左右活性保持基本不变;经硝酸氧化改性的活性炭浸渍负载硫酸铁后烘干,制得载铁活性炭,采用载铁活性炭作为催化剂,可实现温和条件下(30℃,接近常温)高选择性制取苯酚,收率可提高到20%,选择性达到90%以上;采用连续流动反应器体系,在优化的工艺条件下,最好可得到苯酚收率28.1%和选择性大于98%。此成果中的载铁活性炭有较好的的实用性,可用于取代苯的环氧化。市场前景分析:该项技术可应用于化工生产企业,使用该项技术,可以避免副产物,苯酚单程收率高,原料可回收进一步使用,生产过程更容易达到环评要求。与同类成果相比的优势分析:催化剂活性评价: 30 °C、苯:H2O2为 1:3、载铁催化剂用量0.5g、反应时间4~7 h,苯酚收率> 20 %。 催化剂稳定性评价: 30 °C、苯:H2O2为 1:3、载铁催化剂用量0.5g、反应时间4~7 h,催化剂重复3次,活性保持基本不变。 国内先进。
四川大学 2021-04-10
节能环保颗粒氧化铅移动床深度氧化快速冷却
该技术以油代电、在移动床中实现深度氧化和快速冷却,设备密闭,过程连续,是生产颗粒氧化铅的国际首创全新技术。东南大学在实验室研究、数学模型研究的基础上,与江苏天鹏化工集团有限公司合作,开发出颗粒氧化铅移动床深度氧化煅烧和快速冷却新技术,设计了两套年产各为1500吨的生产装置,经过调试,各项技术指标均达到设计要求。在此基础上,经过工业试验和审慎的放大设计,2000年两套年产各为15000吨的放大装置相继投入生产。
东南大学 2021-04-10
高氧化度的天然高分子多糖的氧化方法
本发明公开了一种高氧化度的天然高分子多糖的氧化方法,以还原性多糖为原料在氧化剂的作用下制取水凝胶,采用如下的工艺条件:以高碘酸钠作为氧化剂,以至少一种以下物质:盐酸、硫酸、磷酸、醋酸、甲酸、柠檬酸、具有Lewis酸性质的绿色溶剂离子液为催化剂;调节体系的pH在酸性范围在室温下避光反应4小时,经后处理得到不同氧化度的天然高分子多糖高强度水凝胶。本发明方法获得的产品具有氧化度高,与其它反应物之间的交联更加容易,形成的化学键更加牢固的优点,能形成高强度水凝胶,并且凝胶的降解速率可以得到控制,适合用于制备骨组织功能材料。
西南交通大学 2016-07-05
高效纳米金属催化剂控制合成高效合成生物质
在二氧化碳绿色溶剂中低温一步法实现纳米金属颗粒的控制性合成;2. 合成后直接得到大量的固体催化剂,无需高温高压,无需使用任何的有机或无机溶剂;3 . 生物质固体废物碳中性是可再生的低碳能源,实现生物质废物能源化的价值;4. 液体燃料高选择性(接近100%)高产率合成。
中山大学 2021-04-10
SC-0125液化石油气硫化氢测定仪(乙酸铅法)
仪器概述  本仪器参照SH/T0125标准设计制造的。规定了气化的液化石油气在规定条件下通过湿润的乙酸铅试纸条,以试纸条是否变色来确定硫化氢有有或无,适用于液化石油气中的硫化氢有或无的检测,检测硫化氢的下限为4mg/m3。如果甲基硫醇存在,则在乙酸铅试条上产生短暂的黄色污斑,但不到5min便完全消失,液化石油气中的其他硫化物不干扰本试验。 技术参数 1、适用标准:SH/T0125、ISO8819 、ASTM D2420、NFM 41011、 2、加热方式:电热管加热 3、控温方式:数显PID温度控制器 4、流量控制:针型阀调节 5、流量范围:2~3L/min 6、整机功率:800W 7、控温范围:常温~80℃ 8、控温精度:±1℃ 9、工作电源:AC220V 50HZ 性能特点 1、试验玻璃筒符合SH/T0125 标准要求,内带玻璃挂钩 2、气体通过热蒸发浴,针型阀调节流量 3、微电脑温度控制器,PID调节,PT100温度传感器,精度高 4、仪器配置包括1个不锈钢的水浴 ,1套玻璃制品,1个不锈钢进样口。1套流量调节系统 5、本仪器采用优质钢板成型加工,表面采用静电喷塑。内胆采用不锈钢制造,抗腐蚀能力强 网址链接 http://www.csscyq.com/proshow.asp?id=827
长沙思辰仪器科技有限公司 2021-12-22
用于一氧化氮氧化的莫来石型复合氧化物催化剂
本发明公开了一种用于一氧化氮氧化的催化剂,其特征在于, 所述催化剂为莫来石型复合氧化物,化学通式为 A1-xA'xB2-yB'yO5, 其中,A 和 A'各自独立地为稀土金属或碱土金属元素中的一种,B 和 B'各自独立地为过渡族金属元素中的一种,且 0≤x≤1,0≤y≤2。该 催化剂可以在较宽的温度范围内高效地将一氧化氮催化氧化为二氧化 氮,且成本低,具有很好的热稳定性,能长时间保持较高的催化活性, 明显提高汽车尾气
华中科技大学 2021-04-14
酞菁/氧化石墨烯纳米复合材料合成用于具有高循环稳定性的超级电容器电极
酞菁是一种具有优异光电特性的廉价小分子半导体材料,但是其在常规有机溶剂中溶解性较差,且性能不佳,限制了其在有机忆阻器中的进一步应用。许宗祥课题组从分子设计层面出发,开发了在常规有机溶剂中具有高效分散特性的金属酞菁纳米线,通过溶液法制备出具有优良红外响应特性的薄膜,并以此构建有机忆阻器,该器件是首次报道具有高稳定性和较强红外响应的有机忆阻器器件。
南方科技大学 2021-04-13
最新香兰素绿色合成技术
香兰素属广谱型香料,散发愉快的香荚兰豆香气和浓郁的奶油香味,气郁优雅清爽,是 全球最大的合成香料,同时也是重要的医药、农药中间体,在诸多行业中得到广泛应用,需求 量正以每年4-5%的速度增长。全球主要生产厂家为法国罗地亚公司、挪威鲍里葛公司、嘉兴 中华化工、宁波王龙科技股份有限公司、吉林长白山精细化工有限公司等。香兰素全球年产量 2万吨,我国是世界上香兰素主要生产国,目前的生产路线为愈创木酚乙醛酸法和愈创木酚亚 硝基法。愈创木酚乙醛酸法生产成本较高,虽然废水可以生物降解处理,但废水量极大。愈创 木酚亚硝基法生产成本稍低,但废水难以生物降解处理,强烈致癌严重危害人民健康和生态环 境,为国家产业管理部门明令禁止。当前香兰素产业亟需产业升级换代,推广使用最新的绿色 合成技术。优点在于: 1. 在溴化反应中,解决溴化选择性问题,高收率制备单溴酚,同时溴素消耗量最小化,该 步反应几乎无废水排放; 2. 在氧化反应中,解决高效氧化问题,为氧化安全提出新的氧化工艺手段,从工艺、设 备、操作诸方面综合措施加以控制,仅有少量中和废水; 3. 在甲氧基化反应中,发明定量甲氧基化技术,并从循环经济的角度解决辅料的套用问 题,可以直接回收精甲醇用于循环生产甲醇钠。与此同时该步通过回收溴化钠进行循环利用, 无废水排放。
华东理工大学 2021-04-11
乙基香兰素绿色合成技术
乙基香兰素属广谱型香料,香味较香兰素更为浓郁,在调香中具有用量少、香气足、不变 色等优点,香气比香兰素强3~4倍,广泛应用于配制各类香精,用做定香剂、调味剂,在香料 香精行业中有代替香兰素的趋势,部分用于有机合成中间体,全球产量约在5千吨左右,需求 量以每年5-6%的速度增长。全球主要乙基香兰素生产厂家为法国罗地亚公司、辽宁世星药化 有限公司、吉化集团香兰素有限公司、重庆欣欣向荣精细化工有限公司等。目前的生产路线为 乙基愈创木酚乙醛酸法,所存在的问题是生产成本较高、废水量大,利润较低。 本项目采用乙氧基化合成技术用于合成乙基香兰素,大大提高了产品利润,同时减少了环 境污染。其合成路线如下: 该条路线具有如下优点: 1. 在溴化反应中,解决溴化选择性问题,高收率制备单溴酚,同时溴素消耗量最小化,该 步反应几乎无废水排放; 2. 在氧化反应中,解决高效氧化问题,为氧化安全提出新的氧化工艺手段,从工艺、设 备、操作诸方面综合措施加以控制,仅有少量中和废水; 3. 在乙氧基化反应中,发明高效乙氧基化技术,并从循环经济的角度解决原辅料的回收套 用问题,使之成为洁净化工工艺。
华东理工大学 2021-04-11
噻吩乙胺合成工艺简介
2-噻吩乙胺是制备[3.2]吡啶类化合物的关键中间体,可用于多种药物合成。例如盐酸噻氯吡啶。该药物临床上用于与血小板及血栓有关的心、脑血管疾病。是法国Sanofi公司开发的血小板聚集抑制剂。我国于1988年批准进口,商品名为“抵克利得”(Ticlid)。由于该药品的临床效果显著,国内需求量逐年上升。自1988年国内厂家试图开发生产。试制成功的路线是以噻吩乙胺为原料制得主环5.5.6.7-四氢噻吩并[3.2-C]吡啶,继而与2-氯苄缩合后成盐。该路线在合成路线上较易解决。但原料噻吩乙胺的来源不广。文献报道的收率均较低,使该路线失去了工业价值。 目前生产噻吩乙胺的工艺有三种:(1)是以DMF和噻吩在三氯氧磷存在下制得2-噻吩甲醛。用氯乙酸异丙酯与2-噻吩甲醛发生Darzens反应得到2-噻吩乙醛。2-噻吩乙醛与盐酸羟胺反应得到2-噻吩乙醛肟,再经金属钠还原得到噻吩乙胺。该工艺的文献值总收率为15.25%,可见该工艺合成路线长,反应收率低,工业化价值不高。(2)是用噻吩与DMF在PoCl3存在下制备2-噻吩甲醛,再与硝基甲烷作用生成2-硝基乙烯基噻吩,再经KBH4还原得到2-噻吩乙胺,该工艺的总收率为66%,该工艺合成步骤少,收率较高,但操作十分繁琐。(3)是用2-(2’-噻吩)溴用醇/氨处理得到2-噻吩乙胺,这种工艺虽然简单,但原料不易得到。
武汉工程大学 2021-04-11
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