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二丙二醇生产技术
二丙二醇也称一缩二丙二醇,本技术以丙二醇、环氧丙烷为主要原料,采用低压液相法催化合成二丙二醇。同现有工艺相比,本技术具有设备投资小,催化剂活性高,操作能耗低,产品收率高等优点,具有较强的竞争优势。 对于年产3000吨二丙二醇,设备投资约240万。主要设备包括:反应釜、贮罐、产品精馏塔等。
华东理工大学 2021-04-13
非异氰酸酯法制备可生物降解结晶热塑性聚(醚氨酯)及弹性体
本技术成果主要利用非异氰酸酯法制备可生物降解结晶热塑性聚(醚氨 酯)及弹性体的方法。具体涉及以脂肪族二氨酯二醇与聚醚二元醇为原料,通过熔融缩聚的氨酯交换反应,得到可生物降解结晶热塑性聚(醚氨酯)及弹性体,属于聚氨酯技术领域。 聚氨酯是日常生活中应用非常广泛的高分子材料,具有良好的强度、韧 性和耐磨性等优异性能。聚氨酯目前主要由多异氰酸酯和含活泼氢化合物来合成,而多异氰酸酯有毒,对环境和人体有害,且其制备原料为剧毒的光气;同时,异氰酸酯可与水反应形成气泡,影响了聚氨酯的性能。为了克服这些缺点,近年来提出了非异氰酸酯法来合成聚氨酯,主要利用环碳酸酯与二元或多元胺反应制备。 本技术提供了一种对真空度和设备要求不高、操作简便、绿色环保的非异氰酸酯法,制备可生物降解结晶热塑性 聚(醚氨酯)及弹性体的方法。该方法原料便宜易得,制备的热塑性聚(醚 氨酯)结构规整、高分子量、结晶性能较好、力学性能优异,为脂肪族的直链结构,可被微生物和酶降解。本技术采用熔融缩聚氨酯交换的非异氰酸酯法,先以不同的二胺分别和环状碳酸酯反应制备直链型和脂环型两种二氨酯二醇,并将其中直链型二氨酯二醇聚合成预聚体(作为硬段),再与聚醚二元醇(作为软段)及脂环型二氨酯二醇在催化剂存在下进行氨酯交换反应,得到可生物降解结晶热塑性聚 (醚氨酯)及弹性体。由此得到的聚(醚氨酯)具有脂肪族线形结构,该方法操作简便、绿色、清洁、高效,得到产物为热塑性材料,具有较高的分子量、较高的熔点、良好的结晶性能和优异的力学性能,可与常规异氰酸酯方法得到的聚氨酯媲美。其拉伸强度可达49.44MPa,断裂伸长率达1490.0%。可通过改变二氨酯二醇预聚体硬段和聚醚软段的长度以及软硬段、脂环型二氨酯二醇配比,从而得到性能各异的材料,可以是热塑性塑料,也可以是热塑性弹性体。
北京化工大学 2021-02-01
农用抗真菌剂苯菌酮的合成新技术
苯菌酮 (Metrafenon) 属于农用抗真菌剂,用于防治谷物的粉霉病,也用于防治葡萄的霉斑 病。在国际上目前主要有巴斯夫公司生产。华东理工大学率先在国内开发成功苯菌酮合成路 线,打破了国外的垄断,形成具有中国特色的苯菌酮合成工艺,做到工艺简便、收率高。所开发的苯菌酮解决了6-甲基-2-甲氧基苯甲酸合成的难题,也解决另一个关键中间体三甲 氧基甲苯的绿色合成。这二个中间体经过溴化、酰氯化和傅克反应即得目标产物。
华东理工大学 2021-04-11
苯一步羟基化合成苯酚的绿色合成工艺
成果描述:苯酚是重要的基本有机化工原料,在工业上具有广泛的用途,其需求量大,主要用于生产双酚A(亚异丙基二酚)和酚醛树脂,也用于生产己内酰胺、苯胺、烷基酚、脂肪酸等产品, 此外,苯酚还可直接用作化学试剂、防腐剂和消毒剂。近年来,由于电子通讯、汽车工业和建筑业的迅猛发展,苯酚的一些下游产品需求增长较快,相应带动了对苯酚需求的强劲增长,世界苯酚需求大约以年均3%~4%的速度增长。目前世界上生产苯酚的主要方法有异丙苯法、甲苯-苯甲酸法。其中异丙苯法是目前世界上生产苯酚最主要的方法,其生产能力约占世界苯酚总生产能力的92 %,目前,苯酚合成工艺正向无废、少废、不联产丙酮技术发展。 本成果提供原料易得、价廉、制备成本低、性能稳定、寿命长、可重复使用的催化剂。采用活性炭直接作为苯羟基化制取苯酚的催化剂,可获得单程收率12%,选择性75-80%,重复10次左右活性保持基本不变;经硝酸氧化改性的活性炭浸渍负载硫酸铁后烘干,制得载铁活性炭,采用载铁活性炭作为催化剂,可实现温和条件下(30℃,接近常温)高选择性制取苯酚,收率可提高到20%,选择性达到90%以上;采用连续流动反应器体系,在优化的工艺条件下,最好可得到苯酚收率28.1%和选择性大于98%。此成果中的载铁活性炭有较好的的实用性,可用于取代苯的环氧化。市场前景分析:该项技术可应用于化工生产企业,使用该项技术,可以避免副产物,苯酚单程收率高,原料可回收进一步使用,生产过程更容易达到环评要求。与同类成果相比的优势分析:催化剂活性评价: 30 °C、苯:H2O2为 1:3、载铁催化剂用量0.5g、反应时间4~7 h,苯酚收率> 20 %。 催化剂稳定性评价: 30 °C、苯:H2O2为 1:3、载铁催化剂用量0.5g、反应时间4~7 h,催化剂重复3次,活性保持基本不变。 国内先进。
四川大学 2021-04-10
一种复方芬苯达唑片剂的制备方法
本发明公开了一种复方芬苯达唑片剂的制备方法,经过原辅料的预处理;伊维菌素明胶液的制备;混合与制粒;颗粒干燥与整粒;再混合;压片;包装:将全检合格的片剂,采用棕色塑料瓶包装。本发明的有益效果是:本发明得到的复方芬苯达唑片剂,犬只自然感染蠕虫驱杀效果明显,单只虫卵减少率达到95%以上,用于驱虫种类更多,达到治疗效果,效果更好,并且安全,没有毒副作用,药物溶出度好,耐高温,耐光照,重现性好,稳定。
青岛农业大学 2021-01-12
硝基苯催化加氢洁净合成对氨基苯酚项目简介
对氨基苯酚又名对羟基苯胺。是一种用途广泛的有机合成中间体,主要用于染料、医药、橡胶领域。在医药工业中主要用于扑热息痛和安诺明等药物的生产。在橡胶行业,对氨基苯酚主要用于防老剂4010MA、4020、4030等的合成,这些产品是目前很有发展前途的子午轮胎产品的配套防老剂。国外对氨基酚生产能力约10万吨/年,生产主要集中在北美和西欧,日本有一定产量,巴西、土耳其、韩国以及我国台湾也有少量生产。从全球总消费量看,呈逐年上升势头,1994年全球共消费对氨基苯酚约6.7万吨,1996年约消耗8.2万吨,2000年需求量约10万吨, 2005年需求量增加到近13万吨。目前,我国对氨基苯酚的生产厂家有30多家,总生产能力约为4.5万吨/年,产量约为3.0万吨/年。我国对氨基酚主要用于生产解热镇痛药一扑热息痛,占对氨基酚总产量的88%左右,出口量约占10%,根据预测,预计2008年国内PAP需求量将达到约6.8万吨,而今后几年我国内子午轮胎比例将达到40%,这将大大刺激我国对氨基苯酚的发展。因此,总的说来,对氨基酚的市场缺口较大,开发利用前景十分广阔。目前,对氨基酚的生产按原料路线分为对硝基酚法和硝基苯法,主要包括对硝基苯酚铁粉还原法、对硝基苯酚加氢还原法、硝基苯催化氢化法和硝基苯电解还原法等。对硝基苯酚铁粉还原法是对氨基苯酚生产最早采用的一种传统的生产方法,该方法以对硝基氯苯为原料,经过水解及酸化得到对硝基酚,对硝基酚再经铁粉还原得到对氨基酚。该方法不仅PAP收率低,且生产过程中会同时有大量的铁泥和废水生成,环境污染严重,在发达国家已被淘汰,我国的一些中小规模企业普遍采用该方法生产。对硝基苯酚加氢还原法同样以对硝基氯苯为原料,采用与铁粉还原法中一致的水解酸化工艺,所不同的是其还原工艺采用直接加氢,以R-Ni为催化剂,在水溶液中还原得到对氨基酚。该方法对氨基酚收率高,副产物少,且大大减少了废液及废渣的排放量,如美国孟山都、法国罗纳普朗克、英国的斯特林公司和我国安徽八一化工集团等均采用该工艺技术生产。以硝基苯为原料合成对氨基酚相对硝基酚法具有明显的原料优势,按还原方法不同分为硝基苯催化氢化法和硝基苯电解还原法两种工艺。这两种工艺被普遍认为是目前世界上对氨基苯酚最先进、最有前途的生产工艺,美国、西欧、日本等发达国家和地区大都采用这两种工艺,但在国内,这两种工艺均不成熟。其中硝基苯电解还原法操作简单,工艺流程短,产品纯度高,环境污染小,但是设备复杂,耗电太多,对反应器的设计及工艺条件控制有较高的技术要求;而硝基苯催化加氢还原法工艺流程短,能耗低,对氨基苯酚收率较高,产品质量较好,被普遍认为是未来发展的方向。硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚通常以铂、铑、钯等贵金属为催化剂,于稀硫酸介质中进行反应。反应中硝基苯首先加氢生成中间产物苯基羟胺,然后在酸性介质中苯基羟胺重排为对氨基苯酚。目前国外工业生产中该工艺均是以Pt/AC为催化剂,于10~20%的硫酸水溶液中进行。而在国内,该工艺一直未能实现真正意义上的工业化生产,主要是存在以下问题:(1)催化剂与产品分离困难。目前,该工艺所采用催化剂为Pt/C,所用载体为粉末状活性炭。该催化剂不仅粒度小,而且比重较小,将催化剂从反应后的混合物中分离出来极为困难,导致催化剂在回收过程中损失较为严重,生产成本上升,市场竞争力下降。(2)由于反应过程中需要以硫酸为反应介质,一方面对设备材质要求较高,另一方面,在反应后处理过程中需要大量的氨水来中和反应液,才能将产物PAP和副反应产物苯胺从反应液中分离出来,工艺复杂,同时副产大量的稀硫酸铵溶液,综合治理费用较高。本课题组针对现有工艺中存在的主要问题,开发了一种新的环境友好催化剂,获得了较高的PAP收率。该催化剂不仅有效解决了金属催化剂的分离问题,同时由于反应在近乎中性的水溶液中进行,一方面有效解决了设备腐蚀问题,另一方面,产品PAP及副反应产物苯胺可通过简单的蒸馏、蒸发、冷却、结晶等方式从反应液中分离出来,无需中和处理,简化了生产工艺,提高了产品质量,也避免了大量硫酸铵废液的生成。目前该项目正在河北阳煤正元化工集团进行中试放大研究,已取得阶段性成果,PAP收率达到60%以上,催化剂回收率可完全满足工业生产要求。
河北工业大学 2021-04-13
S‑2‑(4‑甲氧基苯氧基)丙酸钠的制备方法
本发明公开了一种高光学活性甜味抑制剂S-2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的制备方法。本发明通过D-取代乳酸酯与取代苯磺酰氯反应生成对应的R-取代磺酰基乳酸酯;然后将所得到的R-取代磺酰基乳酸酯与对甲氧基苯酚盐在溶剂下反应生成S-2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸酯;将所得到的酯水解、酸化后,再与含钠离子的碱反应,即得。本发明首次研发出S-2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的制备方法。所得到的S-2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠光学纯度高;感官法测定S-2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠较外消旋体对蔗糖有更好的甜味抑制效果,可以减少外消旋体中非有效成分R型在人体中的代谢负担,并且消除了对人体的潜在危害。 (注:本项目发布于2015年)
华中农业大学 2021-01-12
固体催化剂制备碳酸丙烯酯工艺
项目简介: 碳酸丙烯酯高能电池电解液.高效溶剂仅用作高能电池及电容器 的优良介质,世界市场所需碳酸丙烯酯 200-300 万吨。酯交换法生产 碳酸二甲酯的所需配套原料碳酸丙烯酯达数十万吨。而目前国内生产 量在 1000-2000 吨,供不应求,市场前景十分广阔。随着社会对绿色 环保的重视,许多工艺会被清洁、环境友好工艺所代替,必然进一步 加大碳酸丙烯酯的市场需求。因其下游产品如碳酸二甲酯、聚碳酸酯、 聚氨酯的不断推广应用,其市场需求量还要不断增加。本产品碳酸丙 烯酯是一种高效溶剂和优良抽提剂,性质稳定、无毒、纯的溶剂对碳 钢设备没有腐蚀,它对高分子化合物具有良好的溶解能力。目前最受 人重视的是用来脱除天然气、石油裂解气、油田气、合成氨变换气中 的二氧化碳和硫化氢,效果显著。在电子工业上可作高能电池及电容器的优良介质,在高分子工业上可作聚合物的溶剂和增塑剂等。也可 以作油性溶剂以及烯烃和芳烃的萃取剂。在纺织工业上可用作合成纤 维的助剂和固定剂、纺丝溶剂或水溶剂染料颜料分散剂;此外,它还 是一种用途极其广泛的有机合成原料和中间体,如酯交换法生产碳酸 二甲酯的原料。 产品市场分析 仅用作高能电池及电容器的优良介质,世界市场所需碳酸丙烯酯 200-300 万吨。酯交换法生产碳酸二甲酯的所需配套原料:碳酸丙烯 酯达数十万吨。而目前国内生产量在 1000-2000 吨,供不应求,市场 前景十分广阔。随着社会对绿色环保的重视,许多工艺会被清洁、环 境友好工艺所代替,必然进一步加大碳酸丙烯酯的市场需求。因其下 游产品如碳酸二甲酯、聚碳酸酯、聚氨酯的不断推广应用,其市场需 求量还要不断增加。现国内市场价格为 7000-8000 元/吨。相关原料价 格:环氧丙烷 7500 元/吨和二氧化碳 300--700 元/吨。 现有技术情况 利用二氧化碳与环氧化物加成反应合成环状碳酸酯早已实现了 工业化,目前的研究主要集中在寻找高效均相催化剂以及非均相催化 剂。现行工艺大多采用均相催化过程,存在着催化剂的回收、循环使 用上的困难;且产物必需经过多步蒸馏等过程分离提纯,既耗时、耗 能,又增加设备的投资。此外,为制得高质量的产品和提高环氧化物 的转化率,许多工艺还得使用挥发性的有机溶剂。这一反应的非均相 催化过程尚未实现产业化,主要受非均相催化剂的活性和稳定性(即 催化剂的使用寿命)所限。 所属技术领域:一碳化学与化工及绿色催化技术,可再生资源的 化学转化利用。选题依据:基于人们对资源和环境问题的关注及实现可持续发展 的社会需求,以消除污染、合理利用资源、实现可持续发展为目标的 绿色化学已成为当前化学研究的热点和前沿。二氧化碳作为一种典型 的可再生资源,具有无毒、无腐蚀性、阻燃、化学惰性,大量存在于 自然界中等特点,无溶剂残留而且对环境友好等优点;同时它也是一 种温室气体,对它的资源化利用,还可以减轻环境负荷。回收再利用 的二氧化碳主要用于生产基本化工原料及具有应用价值的绿色化工 产品。目前,每年大约有 110 MT(百万吨) 的二氧化碳用于化工产品 的合成,如碳酸酯、酰胺、氨基甲酸酯等,具有很高的应用价值和广阔 的市场前景。基于资源和环境因素考虑,二氧化碳的化学转化与利用 吸引着越来越多研究者的兴趣,具有很高的应用价值和理论研究意义。 本工艺的目的 针对固体催化剂活性不高、稳定性不好的问题,设计与筛选高活 性、高稳定性固体催化剂,解决催化剂的回收使用问题和简化产品的 分离、纯化过程,以降低生产成本;用超临界二氧化碳替代有机溶剂, 实现无有机溶剂、对环境友好的清洁工艺过程,即工艺过程的绿色化。 技术内容 高活性、高稳定性固体催化剂的筛选:侧链带有铵盐、胺基等功 能基团的聚苯乙烯树脂能高效、高选择性地催化环氧化物与二氧化碳 反应制备环状碳酸酯。 催化剂的种类:苯乙烯系极性大孔吸附树脂、强碱性苯乙烯系阴 离子交换树脂、大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂、大孔苯乙烯系 螯合性树脂、大孔弱酸丙烯酸系阳离子交换树脂、大孔强酸丙烯酸系 阳离子交换树脂。 上述高活性固体催化剂的回收、再利用。
南开大学 2021-04-11
乙酰乙酸酯官能化材料合成方法
具有乙酰乙酸酯基的化合物是一种可应用于室温快固化型或光固化型涂料、油墨、胶粘剂的新型主体 材料,与多官能丙烯酸酯、光产碱剂组合,可形成新型光固化配方,颜料着色体系深层固化效果好,可用 于特种UV油墨与UV色漆。本技术成果将树脂与丙烯酸酯、胺类催化剂组合,可形成室温快固化型配方, 也可创新的设计成接触式快速固化体系,适用于快干型喷墨印刷,喷出墨滴触及印布立即交联固化。本技 术成果即为该种多官能乙酰乙酸酯官能化低聚物的简便合成方法,可以将聚醚多元醇、聚酯多元醇、多元 脂肪醇、纤维素、改性纤维素等多种富含羟基的合成聚合物或天然高分子材料改性成为多官能化聚合物材 料,包括低聚物、与高分子材料。合成过程以微波作为促进手段,反应时间为2~30分钟。
中山大学 2021-04-10
杀菌剂-肟菌酯创新合成技术
项目简介: 肟菌酯为含氟杀菌剂,具有高效、广谱、保护、治疗、渗透内吸 活性、2 冲刷、持效期长等特性。对作物安全,因其在土壤、水中可 快速降解,故对环境安全。是目前在农药界备受关注的新型杀菌剂。 项目特色: 1)甲基溴化反应:文献最高达到 78%,二溴化的副产物很难控 制。我们通过自主创新的催化剂增加反应选择性,提高反应效率,使 2-溴甲基-α-甲氧亚胺基苯乙酸甲酯 B 收率达到 90%,含量达到 96%。 2)间三氟甲基苯乙酮肟的合成:间三氟甲基苯基重氮硫酸盐与 乙醛肟生成间三氟甲基苯乙酮肟,收率达到 85%左右,达到文献水平。 3)肟菌酯产品的合成:从 2-溴甲基-α-甲氧亚胺基苯乙酸甲酯与 间三氟甲基苯乙酮肟缩合得到肟菌酯,含量达 96%,收率达 78%。 (文献是 56-70%)。 市场应用前景: 肟菌酯目前市场价格在 60-68 万/吨,以采购甲基-α-甲氧亚胺基 苯乙酸甲酯目前一吨肟菌酯原药成本价在 26-30 万/吨,如果自己合成上述原料,每吨原料成本还可以降低 5 万元左右,肟菌酯项目具有很 好的产业化前景。在厂房和生产公用平台具备条件下,投资 500 万元, 可以达到年产 100 吨规模。
南开大学 2021-04-13
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