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超重力法制备石墨烯技术

石墨烯作为化工新材料是目前的研究热点，其规模化制备是难点。超重力旋转床作为一种新型反应器，在化工过程强化等领域具有总要的应用，且无明显放大效应。以超重力旋转床作为石墨（氧化石墨）剥离和还原的反应器制备石墨烯，具有效率高、产品质量及应用性能好等特点。目前已达到中试水平。本技术属于石墨烯制备技术领域，具体涉及到用超重力法以石墨为原料制备高性能石墨烯的方法。石墨烯是目前发现的唯一存在的二维自由态原子晶体，是构成石墨、碳纳米管、富勒烯等碳材料的基本结构单元，具有优良的导电性、导热性、高强度、高透明度和超大的比表面积及良好的生物相容性，在复合材料、电子器件、电能储存装置、生物传感器、催化剂载体等领域具有良好的应用效果及前景，是目前最热研究领域之一，也有大量的潜在需求。实现其高性能低成本规模化制备是其应用的前提和保障，因此更是人们关注和研究的焦点。现有的石墨烯制备方法很多，如：机械剥离、化学气相沉积、液相剥离法、化学氧化-剥离-还原、碳纳米管切割以及完全有机合成等。在这些方法中，机械剥离法虽然能得到高性能的石墨烯，但产量很小，主要用于科学研究；化学气相沉积法虽然可合成量较大的产品，但设备复杂且成本较高，限制了其应用；完全有机合成法得不到大面积的石墨烯片。低成本剥离法和化学氧化-剥离-还原法通常以廉价的石墨为原料，在低温常压下进行制备，其成本较低且易放大规模，是石墨烯规模合成的重点研究方向。目前用于剥离的装置主要有超声波清洗器、微波炉、球磨机、超临界装置等。在这些装置中，超声波清洗器虽然使用的最多，但其剥离时间长、产率低、对石墨烯片的晶体完整性和结构破坏大，影响其导电性和其他应用性能；微波炉剥离利用微波炉加热集中、功率大的特点，加热使石墨或预氧化石墨迅速膨胀，达到剥离的效果，该方法过程较为剧烈，产物损失不可控，而且所得到的石墨烯缺陷较多；球磨机制备出来的石墨烯片小；超临界装置制备成本高、需要反复多次剥离才能达到较好的效果，不适于规模化连续生产)。所以如何找到一种可以大规模剥离且对石墨烯性能影响小的剥离方法和装置是本领域需要解决的一个问题。超重力技术是利用比地球重力加速度大得多的超重力环境对传质、传热过程和微观混合过程进行强化的新技术，在地球上通过旋转产生模拟的超重力环境而获得。它能够大幅度提高反应的转化率和选择性，显著地缩小反应器的体积，简化工艺、流程，实现过程的高效节能，减少污染排放。在超重力旋转床内气体呈连续相均匀分布，液体被分散成大量的液滴、液丝和液膜，具有极大的比表面积。研究表明：在超重力环境下相间传质速率比传统塔器提高1～3 个数量级，微观混合和传质过程得到极大强化。超重力过程强化技术已被大量用作需要对相间传递过程进行强化的多相过程，和需要对相内或拟均相内微观混合强化的混合与反应过程，并达到了工业化水平或中试水平。目前还没有出现过将超重力技术应用在石墨领域的例子。本项目要解决的技术问题是提供一种超重力法制备石墨烯的方法；通过对石墨进行预处理，使石墨的层间距增大，之后在超重力旋转床中剥离预处理石墨，得到石墨烯；该制备方法简单易行，低成本、高产量，适合大规模生产，具有广泛的应用前景，该方法制备的石墨烯具有很高的导电率和极少的缺陷。本发明提供一种超重力法制备石墨烯的方法，包括以下步骤： 1）以石墨为原料，对石墨进行预处理，使石墨的层间距增大，得到预处理石墨； 2）在超重力旋转床中剥离预处理石墨，得到石墨烯。

北京化工大学 2021-02-01