本发明涉及一种从煤焦油回收洗油减压精馏后的富集联苯馏分制备高纯度联苯的方法。包括以下步骤:1)将液态联苯馏分加入悬浮熔融结晶器内,按照(0.5~6)℃/h降温,终温为(20-40)℃。2)过滤:液相进入减压精馏塔进行分离,固相作为3)步骤原料。3)将2)步骤得到的固相熔化后,加入层式熔融结晶器内,按照(1-4)℃/h降温,降温至(60-64)℃,恒温0.5h,母液返回步骤1)作为原料;对晶体进行发汗,升温速率为(2-6)℃/h,升温至(68-69)℃,恒温0.5h,排出母液返回步骤3)作原料;对晶体全部熔化后作为产品。本发明的方法具有产品纯度高、成本低、收率高、环境友好等优点。

传统的提取物质中有效成份的方法，如水蒸汽蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等，其工艺复杂、产品纯度不高，而且易残留有害物质。超临界流体萃取是一种新型的分离技术, 它是利用流体在超临界状态时具有密度大、粘度小、扩散系数大等优良的传质特性而成功开发的。它具有提取率高、产品纯度好、流程简单、能耗低等优点。CO2- SFE技术由于温度低, 且系统密闭, 可大量保存对热不稳定及易氧化的挥发性成分, 为中药挥发性成分的提取分离提供了目前最先进的方法。用超临界CO2萃取法可以从许多种植物中提取其有效成分，而这些成分过去用化学方法是提取不出来的。这项技术除了用在化工、医药等行业外，还可用在烟草、香料、食品等方面。如食品中，可以用来去除咖啡、茶叶中的咖啡因，可提取大蒜素、胚芽油、沙棘油、植物油以及医药用的鸦片、阿托品、人参素及银杏叶、紫杉中的有价值成分。可见这项技术在未来具有广阔的发展前景。 超临界流体萃取的特点　1．萃取和分离合二为一，当饱含溶解物的二氧化碳超临界流体流经分离器时，由于压力下降使得CO2与萃取物迅速成为两相（气液分离）而立即分开，不存在物料的相变过程，不需回收溶剂, 操作方便；不仅萃取效率高，而且能耗较少，节约成本。 　2．压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数。临界点附近，温度压力的微小变化，都会引起CO2密度显著变化，从而引起待萃物的溶解度发生变化，可通过控制温度或压力的方法达到萃取目的。压力固定，改变温度可将物质分离；反之温度固定，降低压力使萃取物分离；因此工艺流程短、耗时少。对环境无污染，萃取流体可循环使用，真正实现生产过程绿色化。　　3．萃取温度低, CO2的临界温度为31.265℃ ,临界压力为 7.18MPa, 可以有效地防止热敏性成分的氧化和逸散，完整保留生物活性，而且能把高沸点，低挥发渡、易热解的物质在其沸点温度以下萃取出来。　　4. 临界CO2 流体常态下是气体, 无毒, 与萃取成分分离后, 完全没有溶剂的残留, 有效地避免了传统提取条件下溶剂毒性的残留。同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染, 100%的纯天然。　5．超临界流体的极性可以改变, 一定温度条件下, 只要改变压力或加入适宜的夹带剂即可提取不同极性的物质, 可选择范围广。超临界流体萃取技术的应用 本课题组现已完成：（1）从甜橙皮中萃取甜橙油（2）从银杏浸膏中萃取银杏内酯（3）发酵液制得乳酸钙中萃取还原糖、蛋白质（4）发酵液制得乳酸钙中萃取重金属离子 本课题组可承接： 紫杉、黄芪、人参叶、大麻、香獐、青蒿草、川贝草、桉叶、玫瑰花、樟树叶、茉莉花、花椒、八角、桂花、生姜、大蒜、辣椒、桔柚皮、啤酒花、芒草、香茅草、鼠尾草、迷迭香、丁子香、豆蔻、沙棘、小麦、玉米、米糠、鱼、烟草、茶叶、煤、废油等有价值组分的提纯或回收。 在超临界流体技术中，超临界流体萃取技术与天然药物现代化关系密切。SFE对非极性和中等极性成分的萃取，可克服传统的萃取方法中因回收溶剂而致样品损失和对环境的污染，尤其适用于对温热不稳定的挥发性化合物提取；对于极性偏大的化合物，可采用加入极性的夹带剂如乙醇、甲醇等，改变其萃取范围提高抽提率。

活性物质缓释胶囊是近年来研究最多的药物活性物质制剂技术, 它具有延长药物作用时间、定向靶位给药、减少药物毒副作用等优点，在现代 药物制剂中受到了广泛的应用。纳米壁材的研制是在微胶囊的基础上，将壁材 的尺寸进一步减小，增大比表面积，进一步提高包埋率和运载效果。但国内外 对于纳米包埋技术的研究多集中在以壳聚糖、海藻酸钠、合成树脂等材料作为 壁材的开发上，这类壁材价格相对较贵，不利于商业化推广。国内外未发现有 利用生物酶法制备活性物质缓释胶囊的相关报道。 该技术以淀粉纳米颗粒为壁材对包埋活性物质进行包埋，制备纳米缓释胶 囊。淀粉纳米颗粒利用生物酶法制备，生产成本低、周期短、不易造成环境污 染，并且纳米颗粒集中在 50-120nm 左右，粒径小、比表面积大，有利于活性物 质的包埋，包封效果好。经过中试研究，该技术制备的淀粉纳米颗粒活性物质 缓释胶囊在胃部的降解率极低，大部分活性物质在肠道内消化吸收，有效的提 高了活性物质的生物利用率。 生产条件及经济效益预测：纳米颗粒缓释胶囊的初步市场估价为 10-100 万 元/吨。项目投产后，年加工量 100 吨的生产线，估算投资额为 3000 万，可产 生经济效益 4250 万元，实现利税 2000 万元。年加工量 200 吨的纳米颗粒缓释 胶囊生产线，估算投资额为 5000 万，可产生经济效益 8500 万元，实现利税 4000 万元。年加工量 400 吨的纳米颗粒缓释胶囊生产线，估算投资额为 7000 万，可青岛农业大学科技成果介绍 2017 －54－ 产生经济效益 1.5 亿元，实现利税 8000 万元。因此，该项目盈利性强、投资回 报率高、贷款偿还期短，经济效益上可行。

活性炭作为一种多孔材料，由于其具有发达的孔径结构和丰富的表面官能 团，所以广泛应用于国民经济部门和人们的日常生活。活性炭不仅可用于液相 脱色，上下水净化，气相吸附，溶剂回收，空气净化；还可用于催化剂的合成， 作为贵金属催化剂的载体。寻求新原料制备高性能的活性炭具有重要的意义。 湿地植物在冬季出现枯萎的现象，若不及时收割，会导致基质阻塞和腐烂 等问题。当前湿地植物秸秆大多通过焚烧和填埋的方式进行处理，利用率低且 污染环境。本项目技术在研究过程中发现，湿地植物秸秆具有孔结构发达、碳 含量高等特点，故采用湿地植物秸秆作为生产活性炭的原料，既能解决湿地植 物秸秆利用率低、污染环境的问题，又能降低活性炭的生产成本，废物利用。 本技术采用新型的改性方法和活化方法：首先，采用表面改性的方法来提 升活性炭的吸附性能；其次，采用原位改性的方法，节约成本，简化工艺，提 升活性炭性能；再次，使用新型活化剂，实现一步法直接活化生产目标活性炭， 使其具有特定孔径结构和官能团。 本项目技术制备出的新型活性炭，比表面积高，表面官能团丰富，对重金 属、有毒有害有机污染物具有高效的吸附性能。以植物生物质为原料制备活性 炭，过程简单，速度快，制备成本低，产品性能优异，具有良好的实用性能。

高纯碳酸鍶在电子工业和彩电显象管中是极其重要的材料，是非常重要的精细无机化工产品。 为降低能耗和减少三废排放以及环境的污染等，研究了催化转化法原料来源较方便价格较低的天青石矿为原料来生产高纯碳酸鍶。 将矿石粉碎至120目，与碳酸氢铵在催化剂存在下进行液固相间的催化转化反应，使SrSO4转化为粗品SrCO3沉淀，滤去母液，加入盐酸进行溶解为氯化鍶，经除杂（除钡，镁，钙，铁，铝等）合成，过滤，洗涤，干燥即可制成高纯碳酸鍶产品。 年产5000吨生产规模，建设总投资约为650－750万元，年产值4000万元，生产成本约为2000－2200万元，年利税收入约为1800－2000万元。 产品应用前景很好，在国内外市场上长期处于紧俏产品。

本发明公开了一种富氮活性生物质焦炭的制备方法，包括：(1)将生物质原料在热解炉内炭化，其中炉内为氮气气氛，升温至400-600℃，并维持终温 30-60min,初步得到该原料的炭化生物质焦；(2)将上述炭化生物质焦，在惰性气氛下升温至 700-900℃，达到设定温度时将炉内惰性气氛切换成水蒸汽气氛，并在此温度下停留 30-60min；(3)切换成 NH3 气氛，将上述步骤(2)处理后得到的产物在 700-900℃下置于该气氛中进行氨化表面化学处理，并停留 60-100min，然后在惰性保护气氛下冷却至室温，即可得到获得富氮的活性焦炭。本发明还公开了一种利用上述方法制备的产品。本发明的方法制备的产品具有活化所带来的良好的孔隙结构和氨化所带来的大量的表面碱性含氮官能团，能够很好的实现在高温下对酸性气体 CO2、SO2 和 NOx 的有效吸附

异丁烯是一种重要的有机化工原料，在用于合成甲基丙烯酸、丁基橡胶、聚异丁烯、抗 氧剂、医药中间体和农药中间体等化工产品时，对其纯度要求相当高，需要大量复杂的分离过 程或酸萃取、吸附分离等得以实现。异丁烯主要来自于石脑油蒸汽裂解制乙烯装置和炼油厂催 化裂化装置的碳四馏分。异丁烯生产工艺主要有硫酸抽提法、分子筛吸附法、异丁烷脱氢法、 叔丁醇脱水法和MTBE裂解法等。MTBE裂解生产异丁烯技术是一种技术先进和经济可行的生 产工艺，具有装置独立性强、生产过程无污染和无腐蚀、操作条件温和、单程转化率高和产品 纯度高等优点。本生产技术具有反应条件温和，在裂解过程中不需要添加水蒸汽等惰性物质， 能耗低，设备利用率高等优点，同时还具有高的MTBE转化率、高的异丁烯选择性和甲醇选择 性。该生产技术的反应温度为150~180℃，反应压力为3.5~4atm，重量空速为1.5~2h-1，转化率 ≥97％，异丁烯选择性≥99.5％，甲醇选择性≥98％，催化剂寿命超过8000h。

异丁烯是一种重要的有机化工原料，在用于合成丁基橡胶、聚异丁烯、甲基丙烯酸、抗氧剂、医药中间体和农药中间体等化工产品时，对其纯度的要求相当高，需要大量复杂的分离过程或酸萃取、吸附分离等得以实现。由于异丁烯的下游产品很多，异丁烯在中国的需求量很大，市场竞争也十分激烈，主要来自于蒸汽裂解和催化裂化产品中的碳四馏分，工业上生产异丁烯的传统工艺有硫酸抽提、分子筛吸附、叔丁醇脱水等。甲基叔丁基醚（MTBE）裂解生产异丁烯技术是一种技术先进和经济可行的工艺，与传统工艺相比，具有无污染、无腐蚀、产品纯度高、单程转化率高、装置独立性强等特点。本生产技术具有反应温度低，在裂解过程中不需要添加水蒸汽等惰性物质，能耗低，设备利用率高等优点，同时还具有高的MTBE转化率、高的异丁烯选择性和甲醇选择性。该生产技术的反应温度为150～180℃，反应压力为3.5～4atm，重量空速为1.5/h，转化率≥97％，异丁烯选择性≥99％，甲醇选择性≥98 ％，催化剂寿命超过8000小时。

异丁烯是一种重要的有机化工原料，在用于合成丁基橡胶、聚异丁烯、甲基丙烯酸、抗氧剂、医药中间体和农药中间体等化工产品时，对其纯度的要求相当高，需要大量复杂的分离过程或酸萃取、吸附分离等得以实现。由于异丁烯的下游产品很多，异丁烯在中国的需求量很大，市场竞争也十分激烈，主要来自于蒸汽裂解和催化裂化产品中的碳四馏分，工业上生产异丁烯的传统工艺有硫酸抽提、分子筛吸附、叔丁醇脱水等。甲基叔丁基醚（MTBE）裂解生产异丁烯技术是一种技术先进和经济可行的工艺，与传统工艺相比，具有无污染、无腐蚀、产品纯度高、单程转化率高、装置独立性强等特点。本生产技术具有反应温度低，在裂解过程中不需要添加水蒸汽等惰性物质，能耗低，设备利用率高等优点，同时还具有高的MTBE转化率、高的异丁烯选择性和甲醇选择性。该生产技术的反应温度为150～180℃，反应压力为3.5～4atm，重量空速为1.5/h，转化率≥97％，异丁烯选择性≥99％，甲醇选择性≥98％，催化剂寿命超过8000小时。授权中国发明专利2项（ZL200610030973.5和ZL02151148.9）。

一、项目分类 关键核心技术突破 二、成果简介 生物质能是指从生物质获得的能量，具有分布广、可再生、可存储、储量大和碳平衡等优点。生物质热解液化技术是生物质能的有效利用途径之一，具有广泛的应用前景。本技术研究工作和成效如下：1）采用低温预裂解和中温重整的两段式重整制备富氢气体和碳纳米管共产物的新方法，通过强化热裂解阶段重质组分定向转化与重整段聚合反应调变，实现碳纳米管产量增加，氢产量同步提高；2）引入电催化体系用于生物油全组分精制提质，提出了抑制析氢、直接还原等副反应的传质传荷协同强化方法，开发了原理样机；3）提出动态适应生物油组分特性的高值化转化技术匹配策略，指导制定实现生物油产业化应用的最佳技术路线。