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低共熔法分离煤焦油中的酚类化合物
酚类化合物是一种重要的化工原材料和中间体,广泛应用于纤维、塑料的合成,农药、医药的制备,以及香料、染料等其他生产领域。煤焦油中含有丰富的酚类化合物,从中提取酚类化合物具有重要的经济价值。目前工业上比较成熟的分离方法是氢氧化钠碱洗法,但整个过程消耗大量酸碱溶液,并且会产生含酚废水需要后续处理。为了解决上述缺陷,采用新型非水相分离方法很有必要。本课题组发现并研究了一系列季铵盐通过与酚类化合物形成低共熔溶剂(deep eutectic solvents, DESs)分离油中的酚类化合物,这种方法萃取效率高,萃取剂可以循环使用,萃取过程中不使用无机碱和酸,并且避免了含酚废水的产生。针对目前使用的反萃剂乙醚具有易挥发和易爆炸等缺点、低共熔溶剂对中性油的夹带以及缺少低共熔法萃取分离真实油酚混合物过程中酚类化合物的变化规律等问题,本技术着重考察了低共熔法分离油酚混合物过程中反萃剂的选择、低共熔溶剂对中性油夹带行为和中性油的脱除,以及低共熔法萃取分离真实煤焦油过程中不同酚类化合物组成变化和物料守恒等。为低共熔法分离油酚混合物的工业应用提供理论支持。TMAC相对ChCl萃取真实煤焦油中酚类化合物的能力更强,回收率更高,但会夹带更多的中性油,且反萃剂更难去除;ChCl萃取酚中性油种类较少,主要为萘,而TMAC萃取酚中性油除了萘还有大量其他种类的中性油;使用季铵盐萃取煤焦油中酚类物质的萃取率可以达到80%,低于模拟油酚混合物时的萃取率,这是由于煤焦油中多种芳环中性油与酚类物质间π-π键作用造成的;ChCl和TMAC在循环3次实验后基本特性保持不变,可以循环使用。
北京化工大学 2021-02-01
喜树碱磺酰脒类化合物及其制备方法和用途
喜树碱是 Wall 等于 1966 年首先从中国特有的珙桐科植物喜树 (Camptothecaacuminata)中分离得到的一种具有显著细胞毒活性的 喹啉类生物碱(J.Nat.Prod.2004,67,129-135),对骨癌、肝癌、膀胱癌 和白血病等多种恶性肿瘤表现出较好的抑制作用,但在临床使用时发 现,喜树碱在发挥其抗肿瘤活性时会产生骨髓抑制、呕吐和腹泻等较 严重的副作用,同时因其分子结构中喹啉环上氮的特殊碱性而水溶性
兰州大学 2021-04-14
一种脱氧鬼臼毒素类化合物及其制备与应用
鬼臼毒素(Podophylltoxin)及相关木脂素是一类具有显著细胞毒性的天然活性物质。上世纪七十年代中期开发的 Etoposide(VP-16)和Teniposide(VM-26)及九十年代中期推出的 Etopophos(VP-16 的前药)都是基于鬼臼毒素母体研究开发的抗肿瘤药物。从作用机制来讲,VP-16 等药物都是通过抑制拓扑异构酶-II(TOP-II)来实现对小细胞肺癌、非何杰氏病、急性单核细胞白血病、髓性单核细胞白血病、乳腺癌、膀胱癌、睾丸癌等多种肿瘤的治疗(刘长军等,天然产物研究与开
兰州大学 2021-04-14
一种喜树碱类化合物及其制备方法和用途
喜树碱是 Wall 等于 1966 年首先从中国特有的珙桐科植物喜树 (camptothecaacuminata)中分离得到的一种具有显著细胞毒活性的喹 啉类生物碱(J.Nat.Prod.2004,67,129-135),对骨癌、肝癌、膀胱癌 和白血病等多种恶性肿瘤表现出较好的抑制作用,但在临床使用时发 现,喜树碱在发挥其抗肿瘤活性时会产生骨髓抑制、呕吐和腹泻等较 严重的副作用,同时因其分子结构中喹啉环上氮的特殊碱性而水溶性
兰州大学 2021-04-14
种 β 羰基-1,3-二噻烷类化合物的制备方法
β 羰基-1,3-二噻烷类化合物兼具羰基和噻烷官能团,其中,噻 烷基团作为羰基等价物用于复杂羰基化合物的制备及相关分子骨架 和片断的构建,可进行一系列官能团转换;羰基本身可参与众多官能 团的转化,以及杂环的构筑。β 羰基-1,3-二噻烷类化合物兼具了二 者的反应特性,作为高度官能化的三碳单位,是构筑众多杂环类化合 物、构筑众多多羰基类化合物以及众多药物分子和天然产物的重要中 间体。 目前已报道的 β 羰
兰州大学 2021-04-14
核苷类化合物的合成及其荧光探针性能与抗肿瘤活性
核苷是 DNA 或 RNA 的组成部分,荧光识别在核酸的研究中被广泛应用于荧光光谱法检测,其作为荧光探针的特性取决于可靠性和灵敏度。研究开发制备毒性低、量子产率高及灵敏度高的核苷类作为荧光探针的良好骨架,经过结构修饰的荧光核苷类似物不仅具备良好的发射性,还对周围微环境变化非常敏感。其结构与天然核苷极为相似,具有很好的生物兼容性,插入核酸序列后可代替天然核苷发挥正常的生物功能
江南大学 2021-04-13
一种新的含吲哚类化合物的合成方法
本发明公开了一种含吲哚类化合物的制备方法。本发明以乙基苯类化合物与吲哚类化合物为原料,在加热条件下反应生成含有吲哚类化合物的产物。本发明制备方法原料易得,操作方便安全,反应收率较好。本发明具有很高的实用价值和社会经济效益。
青岛农业大学 2021-04-13
一种八氢二吡咯并喹啉类化合物的制备方法
本发明涉及一种苯基‑2‑吡咯烷基苄醇类化合物在酸性条件下生成八氢二吡咯并喹啉化合物的方法。以苯基‑2‑吡咯烷基苄醇类化合物在酸性条件下脱水生成碳正离子,四氢吡咯邻位碳上的氢以氢负离子的形式迁移到碳正离子,原位上生成亚胺正离子,其中的一部分亚胺正离子通过质子转移转变为烯胺,烯胺分子与含有亚胺正离子的分子发生分子间的[4+2]环加成反应得到八氢二吡咯并喹啉化合物。本发明实现了通过氢迁移策略构建了八氢二吡咯并喹啉化合物,不需要金属催化剂,绿色环保,成本低廉。
青岛农业大学 2021-04-13
天然二倍半萜类化合物Astellatol的首次全合成
成功设计并完成了该分子的首次全合成工作。该工作的关键步骤包括一个分子内的Pauson-Khand反应、一个二碘化钐介导的还原1,6-自由基加成反应和一个创新的大位阻反式六氢茚满构建策略。 该路线首先从已知手性合成子6(从长叶薄荷酮 (+)-pulegone两步转化得到)出发,经由烷基化、联烯锂进攻、RCM关环和底物控制的立体选择性氢化,顺利得到含有四个手性中心的5/7并环化合物5,再经过几步简单的转化就顺利地构建出了前体4。 受杨震教授、龚建贤教授和蓝宇教授2015年发表的Retigeranic Acid重要研究工作启发(Chem. Eur. J. 2015, 21, 12596),化合物4的Pauson-Khand反应顺利地得到了含有六氢茚骨架的化合物15,单晶衍射显示各手性中心也正好符合要求。然而化合物15的内酯开环却比像想象中要困难,反复尝试后发现DBU/HMPA体系可以实现所需的消除反应,酯化后即得化合物17,经还原氧化后便可以得到构建四元环的前体3。基于该小组之前应用SmI2 介导的还原1,4-自由基加成构建四元环工作的研究基础(Chem. Eur. J. 2016, 22, 12634),他们利用化合物3尝试了SmI2 介导的还原1,6-自由基加成,成功构建了关键四元环结构。 在此阶段,由于C-3/C-4是个四取代、大位阻双键,并且该双键的还原需要在该分子的深凹面方向进行,这使得最后阶段构建反式六氢茚满的工作充满了艰辛。同时,由于反式六氢茚满在热力学上稳定性不如顺式六氢茚满,这使得自由基类型的还原可行性同样较低。而且,由于可能的羟基消除反应以及该羟基可能处于假平伏键位置,单羟基诱导的均相氢化仍然不顺利。于是团队研究人员转变思路,在C-6位增加了一个额外的羟基,再经还原得到顺式二醇。该底物非常顺利地在Crabtree催化剂作用下氢化得到了关键的反式六氢茚满化合物24。此创新性的策略应当同样适用于其他类似骨架的大位阻反式六氢茚满构建。最后,再将化合物24进行几步简单的转化,Astellatol的首次并且是对映专一的全合成工作终于得以完成!
南方科技大学 2021-04-13
一种双三唑并五苯醌类化合物及其制备方法
取代的并五苯醌 LUMO 轨道能量低,具有 N 型半导体的性质。如四氟取代的并五苯醌及双噻二唑并五苯醌等都具有较高的电子迁移率。但这些并五苯醌类化合物在溶剂中的溶解度极差,给器件加工带来了很大的不便。 本发明提供了一种性能优良且能溶解在有机溶剂中 N 型有机半导体材料及其合成方法。其能通过溶液加工的方法制成半导体器件。本发明所要解决的技术针对现有技术中的并五苯醌类有机 N 型半导体材料溶解度差而提供一种用于制作半导体器件且能溶解在有机溶剂中的双三唑并五苯醌类化合物
兰州大学 2021-04-14
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