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3-氯-1,2-丙二醇的高效液相色谱-荧光检测方法
其他成果/n一种3-MCPD的高效液相色谱-荧光检测方法,该方法包括如下步骤:1)将3-MCPD水溶液经高碘酸盐溶液处理使其中的3-MCPD裂解成氯乙醛;2)去除过量高碘酸盐,消除副反应;3)荧光衍生化反应:将氯乙醛与荧光衍生化试剂反应生成具有荧光效应的目标物质;4)HPLC-FLD测定:对目标物质进行分离,并根据其色谱峰面积对3-MCPD进行定量;所述荧光衍生化试剂为邻氨基N杂二元环状化合物。本发明通过将一类方便易得、选择性好、荧光效率高、疏水性较强的新型荧光衍生化试剂用于高效液相色谱-荧光检测3
武汉轻工大学 2021-01-12
3-甲基喹噁啉-2-羧酸残留检测方法及试剂盒研究
研发阶段/n本成果在国内率先合成了喹乙醇残留标示物3一甲基-2喹噁啉一羧酸(MQCA),研究制成标准对照品,建立起MQCA在动物可食性组织中残留检测的高效液相色谱分析方法(HPLC)并提交国家标准。通过合成MQCA的人工抗原,制备出高效价、特异的抗体,建立起猪可食组织中MQCA残留酶联免疫吸附分析法(ELISA)。研制开发出MQCA残留ELISA检测试剂盒。通过HPLC法进行比对、动物残留试验、经有资质检测机构和研究单位的复核与应用等考核,该试剂盒的灵敏度、准确度、重现性、稳定性均达到国际残留分析的
华中农业大学 2021-01-12
3D电子心理沙盘
3D电子心理沙盘 (一)、软件功能1、3D场景:①提供10个不同样式的沙箱场景,根据沙盘主题进行自由选择,包含草原、沙漠、湖畔、雪地等,沙箱场景与实际沙盘高度逼真。②场景编辑功能:在场景中,可以升降地面,调节水位高度,改变天气状态,比如晴天、多云、阴天、日出、日落、黄昏、黑天。提供60个地表画刷,可以对地面进行背景替换和填充。2、3D沙具①10类沙具,包括人物类,动物类,植物类,建筑物类,景观类,交通运输类……,其他种类。总计不少于1500个3D沙具。②任一沙具不仅可以进行拖动、旋转、移动,还可以删除,同时系统自动记录沙具编号、名称、位置。某些动物类沙具可以设置为动态,如甩尾、踏步、抬头、眨眼等微动作;沙漠或草原可以有明显的刮风、下雨天气。③自定义沙具属性:管理员可以自定义沙具属性,支持沙具的左右、上下、大小、发转等操作,该属性能够为沙具意义分析报告提供参考根据。 3、可外接硬件:具有支持眼动仪的接口。支持眼动追踪功能:系统预留外接眼动仪接口,一旦链接眼动仪即可实时记录游戏者沙盘制作过程中眼动注视情况,回放时可以与沙盘画面同步呈现,给老师提供眼动信息作为咨询参考依据。对于心理沙盘游戏过程中的眼动与心理分析及研究提供客观性数据支持。【眼动仪非标配】 4、沙盘环境操作与设置①通过地形编辑器(地形刷)对场景地形进行上升(凸起造山)、下降(洼陷造湖)、平坦(回填复原)等创造性制作场景,也可以通过控件进行地表切换(变色、草地沙地雪地等地形变换、调整明亮度),进行地形填充与批量化场景创设。②多种天气切换:晴天、多云、阴天、日出、日落、黄昏、黑天等天气与时间设置控件,将选择后的场景更加丰富多彩。③水面设置具有调整水位高低、风吹波浪、水面浑浊、风向角度等4个功能,让场景中的水面更具生气。④根据不同来访者自己的爱好与心理偏向,提供40多种场地颜色切换功能。 5、加载功能。将一次沙盘制作分为若干次,每次均在上次基础上进行沙盘制作,适合多次连续咨询。6、回放功能。系统提供实时回放,将沙盘制作过程重新呈现,可以作为学习资料进行存档留存。 7、报告功能。 ①自动出具心理沙盘分析报告,报告内容分为基本信息、来访者评价、作品截图、移动/摆放列表、沙具使用数量统计图、沙具意义分析、沙具布局热点图、不同象限眼动注视分布图(加载眼动仪则呈现,不加载不呈现)、整体分析记录表等信息。沙盘组织者可以对其中的内容进行编辑。②沙盘报告是根据内部沙具意像智能化出具,是千人千面的智能动态化(非套用静态模板)。
北京京师慧智科技有限公司 2025-05-22
一种3-苯甲酰基香豆素类化合物的合成方法
本发明提供了一种3‑苯甲酰基香豆素类化合物的合成方法,属于有机合成领域,能够直接利用香豆素类化合物与醛类化合物为原料合成3‑苯甲酰基香豆素类化合物,该方法简单,合成产物产率高,且无金属参与,环境友好。该合成方法包括如下步骤:向反应瓶中分别加入香豆素类化合物、醛类化合物和二叔丁基过氧化物,并在100‑200℃的温度下反应10‑24小时;待反应结束后,利用有机溶剂进行萃取,合并有机相;待对所述有机相干燥后,进行色谱分离,得到3‑苯甲酰基香豆素类化合物。本发明可用于3‑苯甲酰基香豆素类化合物的合成制备中。
青岛农业大学 2021-04-13
他汀侧链(S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯的酶法制备
阿托伐他汀,又名立普妥,能够降低血浆胆固醇和脂蛋白水平,是目前世界销售排名首位 的重磅炸弹级药物,年销售额超过百亿美元。 (S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯是阿伐他汀手性侧链合成的重要前体化合物,酶促4-氯-乙酰乙酸 乙酯不对称还原是制备 (S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯的重要方法,具有转化率高、产品光学纯度 好、环境污染小等显著优点。 本项目我们通过广泛筛选,获得一个高立体选择性的羰基还原酶ScCR,该酶可以在有机 /水两相体系中高效催化4-氯-乙酰乙酸乙酯的不对称还原,使用廉价的异丙醇作为辅底物, 无需额外添加辅酶再生用酶,反应体系简单。使用含该酶的大肠杆菌整细胞作为催化剂,底 物浓度可高达600 g/L,完全转化,产物 (S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯的得率达96%,光学纯度高于 99%。具有很好的产业化前景。
华东理工大学 2021-04-13
丁香醛与3,4,5-三甲氧基苯甲醛绿色合成技术
丁香醛与3,4,5-三甲氧基苯甲醛是通用药物中间体,它们最主要的用途是用于合成经典抗 菌剂——甲氧苄啶,每年全球生产量达5千吨左右,中国是主产国。目前丁香醛与3,4,5-三甲氧 基苯甲醛的生产路线为对甲酚四溴化-水解制得二溴醛、二溴醛甲氧基化得丁香醛、再进行甲 基化制得3,4,5-三甲氧基苯甲醛。这条传统路线的主要缺陷是溴素的消耗极大,后续副产大量 的溴化氢,必须设立耗溴的溴代烷烃工厂。因此丁香醛与3,4,5-三甲氧基苯甲醛的生产需依赖 溴素原产地,副产衍生化过长,生产成本较高。随着中国溴素资源的枯竭逐步显现,当前丁香 醛与3,4,5-三甲氧基苯甲醛产业亟需产业升级换代,开发使用新的低溴、绿色的合成技术。这条路线的优点在于: 1. 在溴化反应制备二溴酚中,使用洁净溴化技术,无副产溴化氢,溴素消耗量最小,实现 溴素资源的循环利用,摆脱丁香醛与3,4,5-三甲氧基苯甲醛生产对溴素资源原产地的一类,并 且该步反应几乎无废水排放。 2. 在甲氧基化反应制备二甲氧基对甲酚中,使用定量甲氧基化技术,可以直接回收精甲醇 用于循环生产甲醇钠。与此同时通过回收溴化钠进行循环利用,无废水排放。 3. 在氧化反应制备丁香醛中,使用本课题组开发的高效氧化技术,安全、高产、分离简 便,仅有少量中和废水。 4. 这是一项低碳、低溴耗、循环经济、低污染的绿色洁净合成路线,生产成本较老工艺有 较大幅度下降,为产业更新升级所急需。并且该条路线可以联产中间体三甲氧基甲苯,形成合 理的产业链条。
华东理工大学 2021-04-11
PSI聚琥珀酰亚胺
 功能与应用聚琥珀酰亚胺,广泛应用于肥料增效剂;作为肥料增效剂,适用于尿素、复合肥、水溶肥、叶面肥等,能促进各种作用对养分的吸收;同时能提供肥料的利用率,增加作物产量,改善作物产品品质,促进根系生长,增强抗逆性,还能改良土壤,绿色环保 工业上冷却循环水、反渗透水、油田回注水、金属切削液、锅炉和蒸汽管路等水处理领域做阻垢缓蚀剂;在造纸、印染、洗涤行业可用做分散剂;日用化学品领域。
山东远联化工股份有限公司 2021-09-08
一种聚 3-己基噻吩/碳纳米管复合材料及制备方法
本发明公开了一种聚3-己基噻吩/碳纳米管复合材料及制备方法。 所述复合材料中含有聚3-己基噻吩30wt%至80wt%以及均匀分散的碳 纳米管 1wt%至 15wt%,所述碳纳米管形貌完整,其直径在 40nm 至 60nm 之间,其长度在 5μm 至 15μm 之间,所述碳纳米管表面包覆有 厚度在 3nm 至 10nm 之间的聚 3-己基噻吩。其制备方法包括以下步骤: (1)将聚 3-己基噻吩和高分子量聚合物均匀分散于有机溶剂中;(
华中科技大学 2021-01-12
医药中间体 3,4,5-三甲氧基苯甲醛(TMB)的制备
3,4,5-三甲氧基苯甲醛(简称 TMB),外观为白色至浅黄色结晶, 易溶于乙醇、乙酸乙酯和氯仿等有机溶剂中。是一种重要的医药中间 体,是合成磺胺类增效剂三甲氧基苄胺嘧啶(TMP)的重要中间体。 目前市场销售量每年数千吨,单价在 15 万元/吨左右。目前 TMB 的 合成方法主要有三条,一是以五倍子酸为原料,经甲基化、酯化、还 原等步骤合成;二是以香草醛为原料,经溴代、甲氧基化、甲基化等 步骤合成;三是以对羟基苯甲醛为原料,经溴代、甲氧基化、甲基化 等步骤合成。以对羟基苯甲醛为原料是目前工业化的主要途径,但该 方法中也存在致命的不足,如甲氧基化步骤中,以 DMF 作溶剂,甲 基化原料为甲醇钠/甲醇溶液,但 DMF 在在碱性中容易分解,产生二 甲胺,造成 DMF 回收困难,使用成本过高;甲基化使用剧毒的硫酸 二甲酯,对操作人员和环境产生强烈的影响。虽然文献中也报道了避 免使用 DMF 为溶剂的工艺,但还存在操作复杂、反应体系压力过大 等缺陷。甲基化步骤中尚没有合适的硫酸二甲酯替代物。 本项目旨在优化对羟基苯甲醛的工艺,主要改进点是甲氧基化和 甲基化方法,甲氧基化以价格便宜且广泛使用的碳酸二甲酯(DMC)作为辅助催化剂,甲醇/甲醇钠为溶剂和甲氧基化原料,避免使用容易 分解的 DMF,且反应后产物无需进行酸化;甲基化以价格便宜且毒 性小的氯甲烷气体代替剧毒的硫酸二甲酯。该项目目前已经完成实验 室的小试工艺,通过优化的实验条件,以三步总收率约 70%合成 TMB, 正在进行中试放大。 
南开大学 2021-04-13
匹莫苯丹和匹莫苯丹咀嚼片
随着宠物行业的发展,犬猫心脑血管疾病在宠物临床逐渐增多。匹莫苯丹是由德国 BoehringerIngelheim AnimalHealth公司研制开发,而我国目前还没有匹莫苯丹原料药 及片剂批准用于兽医临床。 我们对匹莫苯丹原料和制剂进行了研究和开发,对匹莫苯丹原料各步合成工艺进行 多次试验、反复优化,获得了可行、稳定、收率高、成本低、适合工业化生产的工艺路 线,该工艺克服了以往工艺总收率低,反应步骤多,使用剧毒、腐蚀性的原料(如液溴、 氰化钾等)的缺点。本工艺溶剂可以回收,三废排放少。采用该工艺进行中试放大制备 匹莫苯丹,产品收率稳定,质量可控,符合质量标准。 对匹莫苯丹咀嚼片与勃林格殷格翰动物保健公司生产的参比制剂匹莫苯丹 Vetmedin进行了生物等效性试验,两种制剂之间具有生物等效性。据此可以认为两种制 剂具有现实的临床疗效和临床安全性,可用于临床上犬相关疾病的治疗。
青岛农业大学 2021-04-11
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