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一种绿色催化制备噻唑并[3，2-α]吡啶衍生物的方法
（专利号：ZL 201410181835.1） 简介：本发明公开了一种绿色催化制备噻唑并[3，2-α]吡啶衍生物的方法，属于有机化工技术领域。该制备反应中芳香醛、丙二腈和巯基乙酸甲酯的摩尔比为2：2～4：1，布朗斯特碱性离子液体催化剂的摩尔量是所用巯基乙酸甲酯的3～5％，室温下反应20～65min，反应结束后冷却至室温，有大量固体析出，碾碎固体，静置，抽滤，所得滤渣水洗、干燥后用无水乙醇重结晶，真空干燥后得到纯噻唑并[3，2-α]吡啶衍生
安徽工业大学
2021-01-12
医药中间体 3，4，5-三甲氧基苯甲醛(TMB)的制备
3，4，5-三甲氧基苯甲醛(简称 TMB)，外观为白色至浅黄色结晶， 易溶于乙醇、乙酸乙酯和氯仿等有机溶剂中。是一种重要的医药中间 体，是合成磺胺类增效剂三甲氧基苄胺嘧啶（TMP）的重要中间体。 目前市场销售量每年数千吨，单价在 15 万元/吨左右。目前 TMB 的 合成方法主要有三条，一是以五倍子酸为原料，经甲基化、酯化、还 原等步骤合成；二是以香草醛为原料，经溴代、甲氧基化、甲基化等 步骤合成；三是以对羟基苯甲醛为原料，经溴代、甲氧基化、甲基化 等步骤合成。以对羟基苯甲醛为原料是目前工业化的主要途径，但该 方法中也存在致命的不足，如甲氧基化步骤中，以 DMF 作溶剂，甲 基化原料为甲醇钠/甲醇溶液，但 DMF 在在碱性中容易分解，产生二 甲胺，造成 DMF 回收困难，使用成本过高；甲基化使用剧毒的硫酸 二甲酯，对操作人员和环境产生强烈的影响。虽然文献中也报道了避 免使用 DMF 为溶剂的工艺，但还存在操作复杂、反应体系压力过大 等缺陷。甲基化步骤中尚没有合适的硫酸二甲酯替代物。 本项目旨在优化对羟基苯甲醛的工艺，主要改进点是甲氧基化和 甲基化方法，甲氧基化以价格便宜且广泛使用的碳酸二甲酯（DMC）作为辅助催化剂，甲醇/甲醇钠为溶剂和甲氧基化原料，避免使用容易 分解的 DMF，且反应后产物无需进行酸化；甲基化以价格便宜且毒 性小的氯甲烷气体代替剧毒的硫酸二甲酯。该项目目前已经完成实验 室的小试工艺，通过优化的实验条件，以三步总收率约 70%合成 TMB， 正在进行中试放大。
南开大学
2021-04-13
金属复合物催化剂、其制备方法以及在制备D,L-薄荷醇中的应用
本发明公开了一种金属复合物催化剂、其制备方法以及在制备D,L-薄荷醇中的应用，该金属复合物催化剂由如下重量百分比的元素组成：镍70-85％、铝8-10％、钒5-10％、钴2-10％。该金属复合物催化剂应用于百里酚加氢制备D,L-薄荷醇时，具有反应活性高，手性化合物消旋化速度快的特点。同时异构化中加入的某种碱是减少轻组分副产物的关键。整个工艺反应选择性好，制备工艺简单，生产成本低，合成路线对环境友好。
浙江大学
2021-04-13
水处理剂 2,4,6-三嗪-1，3，5-三巯基及其钠盐
2,4,6-三嗪-1，3，5-三巯基及其钠盐广泛应用于含重金属的废水处理和贵重金属如Ag,Pb,Au的回收。橡胶交连剂，阻热剂等。其技术指标已达到国外同等产品的要求。外观为淡黄色或淡黄色液体，无味，比重1.12g/dm3,PH值12~13。
武汉工程大学
2021-04-11
在二维反铁材料MnPS3中磁振子输运的实验进展
量子材料科学中心韩伟课题组在二维磁性体系中展开工作并取得了重要进展，观测到了二维反铁磁体系中磁振子的长距离输运。MnPS3晶体是一种层状反铁磁材料，利用机械剥离手段得到了二维的MnPS3薄片。MnPS3薄片上制备了用于测量磁振子输运的非局域器件，器件结构如图A所示。器件左侧Pt电极通过热方法来注入磁振子，右侧Pt电极探测在二维MnPS3中扩散传输的磁振子。在二维反铁磁MnPS3中，实验上观测到了几微米的磁振子扩散长度。并且从图B中可以看出，随着注入端和探测端距离的增加，探测到的非局域信号表现出e指数衰减的形式，跟一维漂移扩散模型的理论模型一致。在此基础上，他们还系统研究了MnPS3厚度对磁振子弛豫性质的影响。随着MnPS3厚度从40nm降低至8nm，磁振子弛豫长度由4μm减小到1μm（图C），这可能是由较薄的MnPS3中较强的表面杂质散射效应导致的。 二维材料中的磁振子输运实现为二维磁性材料在磁振子电子学的应用与发展奠定了基础，也有望推动磁振子在量子尺度下的新颖量子物理性质研究。图：二维反铁磁体系中磁振子输运研究。（A）二维反铁磁MnPS3中的磁振子输运测量结构示意图。（B）自旋信号R_NL^*随电极间距的依赖关系，与理论预言的e指数衰减吻合。（C）磁振子弛豫长度随MnPS3厚度的依赖关系。
北京大学
2021-04-11
一种核壳结构CuO@γ-Al2O3复合粒子的制备方法
本发明公开了一种核壳结构CuO@γ?Al2O3复合粒子的制备方法，其先将十二水硫酸铝钾和尿素按摩尔比为1：2加入去离子水中搅拌，得溶液A；在葡萄糖水溶液中逐滴加入乙酸铜溶液搅拌，得溶液B；将溶液A逐滴滴加至溶液B中搅拌，并加热反应得沉淀物，沉淀物经过滤、干燥；置于马弗炉中，以升温速率为2～3°C/min升温至500～600°C，并保持2～4h，得到CuO为内核、γ?Al2O3为壳层的核壳结构CuO@γ?Al2O3复合粒子。本发明采用水热法一步合成技术，未采用有机溶剂、不产生工业废水，绿色环保；且制备
安徽建筑大学
2021-01-12
一种3-苯甲酰基香豆素类化合物的合成方法
本发明提供了一种3‑苯甲酰基香豆素类化合物的合成方法，属于有机合成领域，能够直接利用香豆素类化合物与醛类化合物为原料合成3‑苯甲酰基香豆素类化合物，该方法简单，合成产物产率高，且无金属参与，环境友好。该合成方法包括如下步骤：向反应瓶中分别加入香豆素类化合物、醛类化合物和二叔丁基过氧化物，并在100‑200℃的温度下反应10‑24小时；待反应结束后，利用有机溶剂进行萃取，合并有机相；待对所述有机相干燥后，进行色谱分离，得到3‑苯甲酰基香豆素类化合物。本发明可用于3‑苯甲酰基香豆素类化合物的合成制备中。
青岛农业大学
2021-04-13
他汀侧链(S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯的酶法制备
阿托伐他汀，又名立普妥，能够降低血浆胆固醇和脂蛋白水平，是目前世界销售排名首位 的重磅炸弹级药物，年销售额超过百亿美元。 (S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯是阿伐他汀手性侧链合成的重要前体化合物，酶促4-氯-乙酰乙酸 乙酯不对称还原是制备 (S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯的重要方法，具有转化率高、产品光学纯度 好、环境污染小等显著优点。 本项目我们通过广泛筛选，获得一个高立体选择性的羰基还原酶ScCR，该酶可以在有机 /水两相体系中高效催化4-氯-乙酰乙酸乙酯的不对称还原，使用廉价的异丙醇作为辅底物， 无需额外添加辅酶再生用酶，反应体系简单。使用含该酶的大肠杆菌整细胞作为催化剂，底 物浓度可高达600 g/L，完全转化，产物 (S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯的得率达96%，光学纯度高于 99%。具有很好的产业化前景。
华东理工大学
2021-04-13
发现全无机卤化物钙钛矿CsPbBr3量子点具有出色的铁电性
合成了立方相CsPbBr3量子点，属于空间群，其结构中心对称，不具有铁电性。当温度降低到低于263 K时，量子点发生相转变。该相转变是可逆的，升高温度超过298 K时，重新转变为立方相。通过X-射线衍射图谱精修和高分辨透射电镜分析发现，低温处理使钙钛矿由立方相转变为非中心对称的正交相，属于Pna21空间群。结构分析表明，正交相CsPbBr3中，[PbBr6]4-八面体发生畸变，Cs+偏离中心位置，使得正电荷和负电荷的中心不重合，预
南方科技大学
2021-04-14
二维磁性CrI3中磁序引入的反常偏振拉曼散射谱
近年来二维磁性材料由于其丰富的物理性能以及广阔的应用前景吸引了广泛的关注。在众多的二维磁性材料中，CrI3由于层间反铁磁相互作用弱，可以通过外加磁场、电场、掺杂与压力等外部手段进行调控，使得其在磁电存储、自旋滤波、自旋晶体管等方面展现了潜在的应用价值，从而成为近几年来的研究焦点。 除了应用前景以外，二维磁性材料还有许多新奇的物理性质，例如最近人们在双层CrI3中，发现层间反铁磁序破坏了
南方科技大学
2021-04-14