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雷公藤内酯醇中间体不对称合成方法
雷公藤(Tripterygium wilfordii)系卫矛科植物,作为传统中药,它被应用于多种疾病的治疗已有相当长的历史。如上式所示的化合物1 和 2 即雷公藤内酯醇和雷公藤酮都是从雷公藤植物中分离出来的二萜类内酯类化合物。近二十年来的研究表明它们具有抗炎、免疫抑制、抗肿瘤、抗菌等多种显著的生物活性,它们被很多科研小组作为免疫抑制新药和抗癌新药的先导化合物。另外,雷公藤内酯醇还是治疗类风湿病雷公藤片、雷公藤多甙片等制剂的主要有效成分。对于雷公藤内酯醇的全合成已有
兰州大学 2021-04-14
芳樟醇及柠檬醛等大宗香料产业化关键技术
发明耦合精馏的重排反应工艺,打通两大香料产业链。通过耦合反应精馏技术,即时转移易聚合反应产物,提高反应收率。 一、项目分类 关键核心技术突破 二、成果简介 芳樟醇与柠檬醛是典型的大宗香料,在日化和食品领域应用广泛。这两类大宗香料基本上由化学合成得到,由于合成路线长,产品质量容易波动;重要中间体合成难度大,生产成本不易控制;关键反应选择性差,香气品质难以调控。因此,质量稳定、成本低廉和香气品质好是这两类香料的核心要求。针对以上现状,近20年来我国先后有许多企业前仆后继、不断努力参与竞争。 浙江大学和新和成历经10余年的研发,实现核心技术的突破,创立高效生产芳樟醇和柠檬醛系列香料的技术路线。(1)首创自活化超临界反应技术,大规模稳定生产柠檬醛。基于超临界反应热力学和动力学理论研究,首次利用超临界条件实现底物的自活化,由异丁烯和甲醛衍生物稳定生产重要中间体异戊烯醇,反应时间由传统工艺的16小时缩短至3分钟,进而通过高压管道反应技术实现连续生产,保证产品质量稳定。(2)发明耦合精馏的重排反应工艺,打通两大香料产业链。通过耦合反应精馏技术,即时转移易聚合反应产物,提高反应收率。共用炔醇中间体,以全新路线打通芳樟醇与柠檬醛的产业链,与国际同类技术相比,芳樟醇与柠檬醛的生产成本分别下降16.8%和13.4%。(3)突破选择性氢化的调控技术,实现香气品质的稳定可控。基于香料结构与香气属性关系的认识,开发针对性的氢化催化剂,精准调控反应选择性,抑制敏感杂质的形成,使得项目生产的芳樟醇纯度高于国际同类产品0.5%,杂质数量减少50%,香气品质显著提升。 基于上述技术的集成创新,新和成公司实现了芳樟醇与柠檬醛系列16种香料的工业生产,其中芳樟醇系列香料销量约占全球1/3,位居世界第一位,柠檬醛系列销量位居世界第二位,实现了我国芳樟醇与柠檬醛系列香料从依赖进口到主导国际市场的根本转变。
浙江大学 2022-07-22
一种从虎杖中提取纯化白藜芦醇的新方法
技术原理 :白藜芦醇,具有抗癌、抗衰老、抗血小板聚集等重要的生 理活性。主要存在于葡萄、虎杖、藜芦等植物中。研究表明,虎杖及葡萄 中白藜芦醇及其白藜芦醇甙的含量最高。 该新方法将虎杖提取物中白藜芦 醇甙通过酸催化水解反应富集出来, 而后将富集产物以一定配比上预先处 理好的大孔吸附树脂柱进行分离纯化,用水和乙醇洗脱,以薄层色谱法跟 踪检测,进而实现纯度好、收率高的一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法。
南昌大学 2021-04-14
连续不对称催化氢化生产(S)-异丙甲草胺工业化技术
以2-甲基-6-乙基苯胺(MEA)、甲氧基丙酮、氯乙酰氯和手性催化剂为主要原料,通过缩合、不对称氢化、酰胺化等步骤合成(S)-异丙甲草胺。创新开发出结构新颖的手性双膦配体催化剂,不对称氢化反应S/C达1.12×105,氢化产物 ee%值达91.4%,反应压力由文献报道的4.5-5.5MPa降至3.0MPa,具有活性高、对映体选择性好的优点;开发出无溶剂连续不对称催化氢化技术,将环流反应器与自动化控制技术集成,生产效率高;开发出外消旋阻止技术进行酰胺化,产品ee%值达88.2%;各步反应收率高,总收率达92.7%(以MEA计)。拥有2项中国发明专利授权.
南京工业大学 2021-04-13
西贝素氮氧化物和异浙贝甲素氮氧化物的新用途
本发明公开了通式I所示的川贝母生物碱类化合物在制备镇咳、祛痰和/或抗炎药物中的用途,其中,R1为:=O或R2为:H;R3为:H;R4为H或OH;R5为:O或无。其中,西贝碱、川贝酮、西贝碱氮氧化物、异浙贝甲素、异浙贝甲素氮氧化物和10倍量的磷酸可待因具有相近的镇咳效果,并且该5种单体的镇咳、抗炎作用也优于贝母甲素、贝母乙素;其中,贝母甲素、贝母乙素、西贝碱、西贝碱氮氧化物、异浙贝甲素氮氧化物具有良好的祛痰作用。本发明还公开了瓦布贝母总生物碱提取物及其制备方法和用途。
四川大学 2017-12-28
一种通过C-C双键裂解自由基串联电合成2,5-二取代呋喃的方法
本发明公开了一种通过C‑C双键裂解自由基串联电合成2,5‑二取代呋喃的方法,将烯胺酮、有机电解质、酸性添加剂溶于溶剂中,得到均相溶液;随后将均相溶液加入电化学反应装置中,充分反应,收集得产物,即得。与现有技术相比,本发明合成工艺操作具有成本低、绿色高效、安全无毒,反应条件温和等优势。同时,本发明无需再额外添加其他催化剂和氧化剂,克服了传统体系中反应条件苛刻等问题,高原子和步骤性得实现产物合成,在合成医药产物方面有广泛的应用前景。
南京工业大学 2021-01-12
液相羰基催化氧化法一步合成碳酸二苯酯
本课题组在非均相氧化羰基化法一步碳酸二苯酯的进展 本课题组2000年就提出非均相一步合成DPC且在此方面作了大量的工作首先对催化剂载体的制备方法进行了研究,现在其收率可达到26%、选择性能达到99%。发表有关论文13篇,其中SCI收录5篇、EI收录两篇,发明专利1项。申报并获得授权的与之相关的项目有:国家自然基金2项,省项目2项,武汉市科委重大攻关项目1项。所以本课题组的实验室小试成果在国内外文献报道中尚处于先进水平。
武汉工程大学 2021-04-11
含有量子点的乙烯-醋酸乙烯酯胶膜及其制备方法和应用
本发明公开一种含有量子点的乙烯-醋酸乙烯酯胶膜的制备方法,包括以下步骤:用改性剂对半导体量子点的表面进行亲水性或亲油性改性,再将改性后的半导体量子点均匀分散在溶剂中,形成半导体量子点墨水,然后把半导体量子点墨水、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物和助剂混合,经过热压成型或挤出成型,得到含有半导体量子点的乙烯-醋酸乙烯酯胶膜。该制备方法简单,可控性好,可操作性强,易于工业化生产。本发明还公开了一种含有量子点的乙烯-醋酸乙烯酯胶膜,应用于太阳电池,能有效提高太阳电池的利用效率。
浙江大学 2021-04-11
煤基乙二醇和乙醇酸甲酯关键加氢催化剂
乙二醇(EG)是一种重要的基础有机化工原料,在生产聚酯纤维,冷冻剂以及有机溶剂等被广泛应用。近十来年,“煤制乙二醇”技术路线在我国引起高度重视,并逐渐成为石油路线EG的强有力竞争对手。在“煤制乙二醇”成套技术路线中,草酸酯催化加氢制EG是其中的一个重要步骤;近些年来,本项目组的一个主要课题是研究和开发用于该反应的性能增强型无铬铜基催化剂。已研制一系列性能增强性无铬铜基催化剂,包括B2O3-Cu/SiO2、MFI-Cu/SiO2、CNT-Cu/SiO2和La2O3-Cu/SiO2促进型Cu-SiO2催化剂,以及含少量币族金属的双金属催化剂等。其中,CNT-Cu/SiO2和MFI-Cu/SiO2催化剂具有很强的工业开发价值,已进行了2000 h以上的寿命测试,表现出优异的稳定性和选择性(如下图所示),具有潜在的开发前景。目前,催化剂放大制备至百克级和公斤级,并考察催化剂成型工艺的影响,放大制备催化剂性能达到小试水平。此外,课题组开发了Ag基催化剂用于DMO加氢制乙醇酸甲酯(MG),MG收率大于95%,催化剂寿命大于300 h,正在开展催化剂放大制备和成型研究。促进型催化剂已完成实验室小试和
厦门大学 2021-04-10
甲醇气相氧化羰基化法合成碳酸二甲酯
项目简介碳酸二甲酯(DMC)是正在崛起的化工原料新产品,1992年欧洲登记为非毒性化学品。主要原料为CO、O、甲醇。利用自行开发的高效固相催化剂促进甲醇气相氧化羰基化法合成碳酸二甲酯,取代当前使用的光气法,不仅可降低成本,而且在生产过程中原料及中间体无剧毒,不腐蚀设备,无三废处理问题,对环境保护有着重要意义,被誉为21世纪的“绿色化学品”,应用它还可开发一系列新颖的化工产品,可实现绿色化工过程,小试已完成。针对CO、O和甲醇气—固相催化合成DMC,经过多年的实验研究,开发出一种性能较好的合成DMC固体催化剂,在常压下DMC时空收率达到350g/l-cat.h,寿命已超过100小时,达到零排放。小试已鉴定,该指标在国内外同类方法中处于先进水平。二、市场前景DMC可用于制备聚氨酯、聚碳酸酯、医药、农药、香料等;可代替硫酸二甲酯作羰基化剂、甲基化剂和甲脂化剂;还可作高新烷值汽油增进剂,是近年来石油化工热门产品,并可衍生一系列新的化工产品,被誉为有机合成的新基块。以甲醇氧化羰基化合成DMC,原料来源、市场需求和化工产品系列化方面皆具有明显的优势;并且是21世纪极有吸引力的基本化工原料。特别是石油资源贫乏的地区,DMC对当地化工生产将起到重要作用。三、投资与规模建设生产规模500吨/年的中试装置,投资约800万元。四、生产设备  固定床反应器、精馏塔等。五、合作方式寻找中试伙伴。
河北工业大学 2021-04-13
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