成果与项目的背景及主要用途： 间三氟甲基苯酚是间氨基三氟甲苯的主要衍生产品之一，它是合成酰氨类农 药除草剂“吡氟草胺”的关键中间体。另外，其嘧啶丙烯酸酯作为农药杀菌剂使用； 在医药领域，用于合成抗菌素重要中间体 3-芳基甲基头孢菌素衍生物，合成抗惊 蕨药物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯，抗结核病药物 N、N-二苯基脲衍生物。 根据目前文献报道，间三氟甲基苯酚的合成方法有五种: 过氧化氢氧化法, 三氟甲基烷基化法,电解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用 的原料便宜易得,反应条件温和, 产品的收率和纯度高。该法是目前工业上应用得 最广泛的方法。 技术原理与工艺流程简介： 由文献资料以及生产的可行性分析,通过间三氟甲基苯胺重氮化、再水解的工 艺是较好的可行工艺,但目前存在的缺点是得到间三氟甲基苯酚的收率较低。分 析原因主要有,一是在重氮化反应结束后,会有少量亚硝酸存在,在加热水解时,会 产生氧化反应,使焦油产生较多。二是在加热水解重氮盐时,重氮盐一次性都在反 应器内进行分解,分解时间长、副反应多、焦油也多。 针对上述问题，天津大学采用改进的重氮化水解耦合水蒸汽蒸馏工艺，制备 间三氟甲基苯酚，具体方案是,将间三氟甲基苯胺重氮化反应制得的重氮盐水溶 26天津大学科技成果选编 27 液滴加到含有尿素的水介质中加热水解,同时通入水蒸气蒸馏,使水解产生的间三 氟甲基苯酚马上被蒸馏出,减少分解副反应,减少焦油生成量。产品收率>90%，纯 度>99.5%，与目前已有工艺水平相比，收率提高 10%以上，纯度达到优级品标 准。 技术水平及专利与获奖情况： 已获得成熟的小试技术成果，已获得专利授权（ZL201010126241.2 ） 应用前景分析及效益预测： 间三氟甲基苯酚是具有广泛用途的精细有机中间体，本生产方法的反应时 间短、技术简单、操作条件温和；获得的目标产品纯度高，收率高；水解废水可 以回收利用；是生产间三氟甲基苯酚极具竞争性的技术，具有可观经济收益预期。 应用领域：精细化工领域（农药、药物和染料） 技术转化条件（包括：原料、设备、厂房面积的要求及投资规模）： 主要原料：间三氟甲基苯胺、尿素、硫酸、亚硝酸钠、二氯甲烷 主要设备：重氮化反应釜、硫酸高位槽、亚硝酸钠配制罐、重氮盐滴加罐、 水解罐、水蒸气发生器、蒸馏液接收罐、萃取罐、蒸馏釜等 厂房面积：150-200m2 投资规模：主要设备投资 100 万元 合作方式及条件：拟与企业联合进行中试及工业化生产。 

间三氟甲基苯酚是间氨基三氟甲苯的主要衍生产品之一，它是合成酰氨类农药除草剂“吡氟草胺”的关键中间体。另外，其嘧啶丙烯酸酯作为农药杀菌剂使用；在医药领域，用于合成抗菌素重要中间体3-芳基甲基头孢菌素衍生物，合成抗惊蕨药物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯，抗结核病药物N、N-二苯基脲衍生物。根据目前文献报道，间三氟甲基苯酚的合成方法有五种: 过氧化氢氧化法,三氟甲基烷基化法,电解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用的原料便宜易得,反应条件温和, 产品的收率和纯度高。该法是目前工业上应用得最广泛的方法。

本发明所述十二烷基氨甲基芦丁的微波合成方法：将芦丁、十二烷基胺和有机溶剂按照摩尔比为1:(1～3):(6～12)加入反应容器中并混合均匀形成混合液，用稀盐酸调节所述混合液的pH至4～5后放入微波炉中，在微波炉功率100～200w下反应5～12分钟，反应结束后在自然冷却条件下静置至固化，然后依次用正己烷、去离子水洗涤固化产物，再将洗涤后的固化产物通过色谱提纯，即得到十二烷基氨甲基芦丁。本发明方法能缩短反应时间，提高改性的效率和产率。

2-甲基呋喃是一种重要的有机化工中间体，广泛应用于医药、农药等方面。在糠醇生产过程中，副产物2-甲基呋喃一般占糠醇产量的1～2%，而现有的工艺往往将其作为低沸物脱除，造成真空泵循环水或大气严重污染，而且存在安全隐患。经过潜心研究，本技术实现了从糠醇生产中2-甲基呋喃的高效提取，产品无色透明，纯度≥99.5%，经济效益十分显著。 对于年产30000吨的糠醇装置，每年可提取2-甲基呋喃约300吨，设备投资仅100万，仅此一项，每年可产生效益近1000万元，经济性十分显著。主要设备包括：萃取釜、精馏塔等。

该技术利用具有自主知识产权的四甲基吡嗪高产枯草杆菌，通过有效的发酵 控制策略，提高四甲基吡嗪内源前体乙偶姻的积累，并建立了乙偶姻发酵偶联四甲基吡嗪非酶促合成的两步法工艺，四甲基吡嗪生产水平达到目前国际领先水平；采用减压蒸发、低温结晶等技术方式对四甲基吡嗪进行提取纯化；所得产品具有天然等同度，并在产品纯度、风味贡献度等方面相比化学合成四甲基吡嗪具有明显优越性。 创新要点 采用的四甲基吡嗪高产菌株具有自主知识产权；四甲基吡嗪两步法工艺具有工艺简单、成本低廉、环境友好等特性。 

DMAA是一种性能优异的酰胺类单体，可适用于自由基光固化反应，广泛应用于UV涂料、UV油墨、UV胶黏剂等不饱和体系中。 附着力佳 化学性质活泼 亲水性佳 其他 对绝大多数的基材材料都有很好的附着效果 DMAA单体由于具有双键和酰胺基团，因而易于与各种单体进行多种聚合反应 可以与水互溶，具有极强的吸湿性，适合做防雾涂层 超低粘度、与树脂等具有很好的相溶性、固化收缩率低、附着力好等  技术参数： 外观： 无色或淡黄色透明液体 官能度： 1 分子量(g/mol)： 99.133 粘度at 25℃(cps)： 1.3 密度d（g/mL,25/4℃）： 0.965 沸点（℃,常压）： 171~172℃(760mmHg) 闪点(℃)： 75 折射率： 1.4723 表面张力（dyne/cm）： 37.1mN/m(20℃)

【发 明 人】李伟；陈龙；卞慧敏；文红梅；刘峥【技术领域】 本发明涉及2,5-二羟甲基-3,6-二甲基及其衍生物的应用，尤其涉及其在医药领域的用途。【摘要】  2,5-二羟甲基-3,6-二甲基吡嗪及其衍生物在制备治疗、预防心力衰竭疾病药物中的应用。

成果创新点 1.发展了有机-无机杂化纳米复合阻燃增强新技术，实 现了材料的力学和阻燃性能的同步提升，解决了传统阻燃 技术恶化材料力学性能的难题；相比传统阻燃技术热释放 速率降低 20-40%，力学性能提高 20-50%； 2.发展了无机-无机杂化纳米复合抑烟减毒新技术，解 决了传统阻燃材料燃烧烟气毒性大的难题，相比传统技术 燃烧烟气烟密度降低 20-40%，毒性降低 20-60%。 技术成

1.发展了有机-无机杂化纳米复合阻燃增强新技术，实现了材料的力学和阻燃性能的同步提升，解决了传统阻燃技术恶化材料力学性能的难题；相比传统阻燃技术热释放速率降低 20-40%，力学性能提高 20-50%； 2.发展了无机-无机杂化纳米复合抑烟减毒新技术，解决了传统阻燃材料燃烧烟气毒性大的难题，相比传统技术燃烧烟气烟密度降低 20-40%，毒性降低 20-60%。 

物联网架构的能耗监管系统实现了对水、电、燃气等主要能耗的感知、传输、监测、分析、管理。利用自主研发的 FrontView 物联网技术支撑平台，实现了校园用能定额管理系统，地下管网漏水检测系统，燃气用气安全监测系统，路灯智能化照明控制系统，网络化预付费水电管理系统，VRV 中央空调集群管理与控制系统，分体空调网络智能管理系统，变电所运行维护监管系统等。通过对以上系统的能耗数据分析与挖掘，实现科学用能和精细化管理。 1、创新要点 在物联网的体系架构下实现能耗的感知、监测和管理。首创物联网应用开发平台。设计研发了物联网应用网关和网络化能耗采集设备。 2、效益分析（资金需求总额 1000 万元） 2005 年系统建成至 2011 年期间，为江南大学累计节约水电支出 6800 余万元；推广后各使用单位通过该平台的管理，累计节约水电支出超过 3 亿元。通过公共机构等示范平台的使用取得了良好的社会效益。 3、推广情况 完成了科技成果的产业化。该系统的系统架构、智能数据网关、FrontView能源监管系统软件先后在全国 60 多个高校、企业等推广使用。 授权专利： 带恶性负载控制网络预付费单相电能表 200920256285.X 网络预付费三相电能表 200920256297.2 智能数据网关 200930299686.9