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超临界CO2萃取天然物质活性成分
传统的提取物质中有效成份的方法,如水蒸汽蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等,其工艺复杂、产品纯度不高,而且易残留有害物质。超临界流体萃取是一种新型的分离技术, 它是利用流体在超临界状态时具有密度大、粘度小、扩散系数大等优良的传质特性而成功开发的。它具有提取率高、产品纯度好、流程简单、能耗低等优点。CO2- SFE技术由于温度低, 且系统密闭, 可大量保存对热不稳定及易氧化的挥发性成分, 为中药挥发性成分的提取分离提供了目前最先进的方法。用超临界CO2萃取法可以从许多种植物中提取其有效成分,而这些成分过去用化学方法是提取不出来的。这项技术除了用在化工、医药等行业外,还可用在烟草、香料、食品等方面。如食品中,可以用来去除咖啡、茶叶中的咖啡因,可提取大蒜素、胚芽油、沙棘油、植物油以及医药用的鸦片、阿托品、人参素及银杏叶、紫杉中的有价值成分。可见这项技术在未来具有广阔的发展前景。 超临界流体萃取的特点 1.萃取和分离合二为一,当饱含溶解物的二氧化碳超临界流体流经分离器时,由于压力下降使得CO2与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开,不存在物料的相变过程,不需回收溶剂, 操作方便;不仅萃取效率高,而且能耗较少,节约成本。  2.压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数。临界点附近,温度压力的微小变化,都会引起CO2密度显著变化,从而引起待萃物的溶解度发生变化,可通过控制温度或压力的方法达到萃取目的。压力固定,改变温度可将物质分离;反之温度固定,降低压力使萃取物分离;因此工艺流程短、耗时少。对环境无污染,萃取流体可循环使用,真正实现生产过程绿色化。  3.萃取温度低, CO2的临界温度为31.265℃ ,临界压力为 7.18MPa, 可以有效地防止热敏性成分的氧化和逸散,完整保留生物活性,而且能把高沸点,低挥发渡、易热解的物质在其沸点温度以下萃取出来。  4. 临界CO2 流体常态下是气体, 无毒, 与萃取成分分离后, 完全没有溶剂的残留, 有效地避免了传统提取条件下溶剂毒性的残留。同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染, 100%的纯天然。 5.超临界流体的极性可以改变, 一定温度条件下, 只要改变压力或加入适宜的夹带剂即可提取不同极性的物质, 可选择范围广。超临界流体萃取技术的应用 本课题组现已完成:(1)从甜橙皮中萃取甜橙油(2)从银杏浸膏中萃取银杏内酯(3)发酵液制得乳酸钙中萃取还原糖、蛋白质(4)发酵液制得乳酸钙中萃取重金属离子 本课题组可承接: 紫杉、黄芪、人参叶、大麻、香獐、青蒿草、川贝草、桉叶、玫瑰花、樟树叶、茉莉花、花椒、八角、桂花、生姜、大蒜、辣椒、桔柚皮、啤酒花、芒草、香茅草、鼠尾草、迷迭香、丁子香、豆蔻、沙棘、小麦、玉米、米糠、鱼、烟草、茶叶、煤、废油等有价值组分的提纯或回收。 在超临界流体技术中,超临界流体萃取技术与天然药物现代化关系密切。SFE对非极性和中等极性成分的萃取,可克服传统的萃取方法中因回收溶剂而致样品损失和对环境的污染,尤其适用于对温热不稳定的挥发性化合物提取;对于极性偏大的化合物,可采用加入极性的夹带剂如乙醇、甲醇等,改变其萃取范围提高抽提率。
武汉工程大学 2021-04-11
一种萃取法制备铼离子液体的方法
稀散金属铼及其化合物,由于具有特殊的物理、化学性质,如导电性、催化活性等,受到越来越多研究者的关注,在石油化工铂铼重整催化剂、军工材料的研制、高温材料以及新型环保化合物的研发等众多方面有广泛的应用。本发明的有益效果是:本发明以萃取法直接从含铼料液中制备新型铼基离子液体,对空气和水稳定。工艺简单,缩短反应时间,简化了合成环节,萃取剂可循环利用。萃取法制备铼离子液体,产率可达60~70%。
辽宁大学 2021-04-11
银杏叶黄酮、内酯的超临界萃取技术开发
银杏树Ginkgo bilola L 是世界公认的无公害树种,为现存古代子遗植物之一,有裸子植物“活化石”之称。银杏叶存在两类重要的生理活性物质—黄酮类化合物(flavonoids)和萜内酯(ginkglides and biobalide),它们具有扑获游离基,抑制血小板活化因子(PAF),促进血液循环及脑代谢等功能。银杏叶提取物制成的药物、保健品和化妆品用于治疗冠心病、心绞痛,增强记忆功能,治疗老年痴呆和防治皮肤病,脱发等,效果显著,几乎没有毒副作用,适用于长期的服用和使用。因此20世纪60年代以来,英、德、法和日本等国进行了广泛的研究,相继推出了Tanakan、Tebonin、Forte、Ginkogink、Graton、Duophan等几个著名品牌,到20世纪90年代末,银杏制品的年销售额已达40多亿美元,成为世界的热点产品。    我国银杏树拥有量占世界总量的70%以上,主要分布在长江中下游地区,银杏叶资源极其丰富。但在综合利用方面,提取工艺技术开发落后。在全国已建的200多家银杏叶制品生产厂,主要用传统的有机溶剂提取法和树脂法生产银杏叶提取物(简称GBE)出口供外商精加工。由于上述两法生产的粗提物总收率和活性成分含量较低,质量不稳定,与国际认可的GBE质量标准(总黄酮≥24%、银杏内酯≥6%、银杏酸<10㎎/㎏﹚相比,存在一定差距,丢掉了精加工所产生的巨额利润。随着国际市场竞争的加剧,外商对我国GBE的质量标准趋严,加之国内银杏叶系列产品开发需要高品质的GBE,传统的提取工艺渐不能满足市场的要求。    超临界CO2萃取技术(SFE),是国外20世纪70年代出现并投入工业化生产的一种用于物质分离的高新技术。它采用CO2作萃取介质,在常温下工作,活性成分和热不稳定成分不易被分解破坏而保持天然特征,可以高效快速地从植物中提取精华,对产品及环境无污染和三废排放,同时通过控制临界温度和压力的变化,可以达到选择性提取和分离纯化天然产物的目的。用超临界CO2萃取技术提取银杏黄酮和萜内酯,是当今世界范围发展的趋势,目前欧美国家已大量使用这种技术提取出的物质,其市场前景十分广阔。    针对上述,武汉化工学院制药系与化工系长期从事天然成份研究和化工过程研究的专家、教授利用自身的技术优势和学科特色,对超临界CO2萃取提取银杏黄酮和内酯的工艺技术进行了深入的研究,并获得湖北省2000年度自然科学基金资助。现已在萃取体积为1L的超临界萃取装置上完成小試研究工作,确定了CO2——SFE提取银杏黄酮和内酯的较佳工艺条件(萃取温度、压力、时间),选择出合适的夹带剂种类、用量,进行了原料和产品的质量控制分析。正准备寻求合作伙伴进行工业化技术开发。
武汉工程大学 2021-04-11
加速溶剂萃取-高速逆流色谱联用方法及其装置
本发明公开了一种加速溶剂萃取-高速逆流色谱联用方法及其装置。采用加速溶剂萃取装置提取物料得到提取液,采用储液瓶收集;将提取液通过蠕动泵泵入定量环;将储液瓶中的固定相采用柱塞泵泵入高速逆流色谱仪,启动高速逆流色谱仪,同时用柱塞泵将储液瓶中的流动相泵入高速逆流色谱仪,进行溶剂体系平衡;将定量环中的样品溶液泵入高速逆流色谱仪,采用制备型高速逆流色谱纯化制备得到目标组分,或采用分析型高速逆流色谱分析天然产物提取液中的目标组分;上述步骤通过切换阀集成加速溶剂萃取与高速逆流色谱于一体,实现天然产物有效成分的在线提取分离与纯化制备,具有快速高效、自动化程度高的特点.
中山大学 2021-04-11
一种分子印迹固相微萃取涂层的制备方法
本技术成果属于化学分析测试仪器领域,涉及到分子印迹固相微萃取涂层的制备方法。步骤如下:石 英纤维的碱洗、酸洗、活化、硅烷化处理;模板分子与功能单体置于溶剂中自组装;加入交联剂及引发 剂,插入硅烷化石英纤维,热引发聚合;取出纤维,老化;重复以上涂渍步骤至涂层厚度达到要求;洗脱 除去模板分子。与商品化涂层相比,用本方法制备的朴草净分子印迹固相微萃取涂层对三嗪类除草剂具有 良好的分子识别性能,涂层均匀致密,为疏松多孔结构,长时间使用后无断裂、脱落现象,厚度可通过涂 渍次数进行控制,重复性好。萃取头可与液相色谱联用。
中山大学 2021-04-10
由电解含银萃取有机相制备高纯银的方法
无标题文档本发明涉及一种由电解含银萃取有机相来制备高纯银的方法。具体地说,是电解含银的萃取有机相和含电解质的水溶液两相组成的电解液以制备高纯银。用本发明可省去通常反萃取、还原等常用的化学沉积和提纯的步骤,可提高所得银的品质和回收率,并降低生产总成本。为改进或简化氰化—萃取法直接提取银及先后提取银、金的工艺的工业化提供了理论和实践基础。按照本发明所制备的银沉积率>96%。因此可广泛应用于制备高纯银的技术领域。
清华大学 2021-04-13
从发酵液中提取林可霉素的新萃取剂和工艺开发
一、项目简介林可霉素是一种非β内酰胺类抗生素,对厌氧菌、金黄色葡萄球菌和许多链球菌有显著的抑杀作用,临床上多用于骨髓炎的治疗;以林可霉素为原料药开发的克林霉素等抗生素临床上应用更为广泛,可用于治疗败血症、呼吸系统感染、皮肤软组织感染、尿路感染等多种疾病。因此林可霉素仍是一种有效的高效广谱抗生素。目前国内生产厂家都是采用的萃取方法提取林可霉素,所用的萃取剂是正丁醇或混合醇,多级逆流萃取,操作温度为50-55℃,其工艺在此温度下,有机溶剂水溶性大,溶剂挥发度高,因此大量的有机溶剂进入提取的发酵废液和挥发到空气中损失掉,不仅造成萃取剂的大量损耗,大幅度提高生产成本,而且严重污染环境。本项目开发一种新型混合萃取剂和相对应的生产工艺,使得萃取剂水溶性低,挥发度小,且可以在45℃以下甚至在室温下操作,一级萃取率可以达到90%以上。而正丁醇一级萃取率仅为85%,混合醇一级萃取率更低,因此本项目不仅大幅度降低生产成本,而且显著改善生产环境。本项目已经完成实验室阶段研究,进一步完善后进行中试,然后可直接应用于从微生物发酵液中提取林可霉素的工业化生产。二、应用范围本项目适合应用于大中型制药厂生产林可霉素,利用原有设备即可。三、合作方式面议。
河北工业大学 2021-04-13
超高精度分子辨识天然活性同系物的萃取分离技术
近三十年间,全球有1000余种新药研制成功并获批生产,其中一半以上药物来源可追溯至天然活性物质。然而,中国的天然活性物质分离制造技术长期以来受到专利与技术封锁,90%以上的高纯活性物质依赖进口,高端产品市场份额仅占全球的3%。活性维生素D3是肝功能不全患者治疗骨质疏松类疾病的主要有效药物。但制备活性维生素D3的核心原料笛醇长期受到外国企业垄断。该原料的制备工艺路线长、生产成本高、完全没有自主产权。 浙江大学团队在深入研究羊毛脂的加工利用过程中发现,一种名为2,4-去氢胆固醇的物质,可作为制备活性维生素D3的新原料。但是,2,4-去氢胆固醇与十余种笛类同系物共存,它们之间分子结构相似,要将两者分离非常困难。经过科研攻关和潜心研究,最终团队研发了一系列针对天然活性同系物提取、辨识、分离新技术,采用弱极性邕类同系物分子辨识萃取分离关键技术、低乳化分子辨识分离关键技术、萃取剂多位点协同技术,突破了原的技术落后,走出了一条国产自主创新的道路。
浙江大学 2023-05-10
动态液液固印迹微萃取液相色谱在线联用系统
本技术成果属于分析化学样品前处理领域,研发了一种动态液液固印迹微萃取-液相色谱在线联用系 统,包括磁力搅拌器、水浴瓶、萃取瓶、引流管、蠕动泵、高压六通切换阀、分子印迹固相微萃取材料、 高压六通进样阀、定量环、进样针、液相色谱泵、色谱柱、检测器和液相色谱等,通过动态液液固印迹微 萃取装置和液相色谱的联用,实现水相样品中目标分析物预富集、萃取、解吸、分离和检测全过程的在 线。本系统结合了液液萃取的通用性、分子印迹固相微萃取技术的高选择性、高富集能力和液相色谱的高 效分离能力和高灵敏度,提高了分析自动化程度,缩短了分析时间,提高了准确度和精密度,可有效应用 于复杂样品中痕量有机物的分析检测。
中山大学 2021-04-10
几种新型填料在低界面张力体系萃取塔中的研究和应用
本项目根据润滑油精制萃取塔改造的迫切需要,利用先进的测试手段,系统地研究了金属Intalox等国外引进的新型填料用于低界面张力体系时的两项流动,轴向返混,传质特性和设计方法:/line针对高孔隙率新型填料用于低界面张力体系的特点,提出了新的填料萃取塔液泛速度的计算方法,可用于润滑油精制生产装置的核算和设计;/line用光导纤维探针式比色计和计算机在线数据采集系统,可靠地测定单项和两项流动情况下的轴向扩散系数,并用随机模型成功地进行了关联;/line通过拟合实测的两项浓度剖面,求得了文献中罕见的“真实”体积传质系数,为在扩散模型的基础上,比较准确地模拟填料萃取塔的传质性能提供了依据;/line突破了长期沿用气-液传质设备液体分布器的设计方法的局限,研究了对工业填料萃取塔性能具有重要影响的液液分配器的性能和设计方法,编制了优化设计的计算机程序;首次建立了复合型填料萃取塔诊断专家体统,具有一定的实用价值
清华大学 2021-04-10
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