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一种基于微流场技术实现芳基噻蒽鎓盐Suzuki-Miyaura偶联的方法
本发明属于有机化学合成领域,涉及一种基于微流场技术实现芳基噻蒽鎓盐Suzuki‑Miyaura偶联的方法。将芳基噻蒽鎓盐和苯硼酸类化合物、催化剂、溶剂混合,得到混合液;将混合液泵入微流场反应装置的微流场反应器中进行偶联反应,即得芳基产物。本发明以芳基噻蒽鎓盐和苯硼酸类化合物为原料,在催化剂的作用下,采用微流场反应技术偶联合成芳基产物,芳基产物的收率高达98%;而同水平下,采用常规反应釜,芳基产物的收率仅有60%。采用微流场反应技术可有效克服传统合成反应存在的操作复杂、反应时间久、需要昂贵的催化剂和原子经济效率低等问题。
南京工业大学 2021-01-12
一种建筑物多层地下结构支护施工方法及支护装置
本发明涉及一种建筑物多层地下结构支护施工方法及支护装置,按照如下方法进行,挖掘工作井、安装工作井支护装置、挖掘水平挖掘井、安装水平挖掘井装置,继续向下挖掘工作井、安装对应的工作井支护装置、挖掘水平挖掘井、安装水平挖掘井装置,依次类推从上到下进行工作井和水平挖掘井的挖掘及支护装置的安装,施工方便,能够从上到下进行支护,在挖掘的过程中进行支护装置的安装,进一步提高了低下施工的安全性,减少了低下施工的安全隐患和地面下陷的风险。
聊城大学 2025-01-08
较高剪切稀化指数的碱溶胀疏水改性聚丙烯酸聚合物的开发
剪切变稀是流体的一种流变学行为,某些流体在施加剪切力后,流体的粘度降低。现已发现不少天然产物及聚合物的溶液具有剪切变稀的特性,同时,剪切变稀性质也得到广泛应用,如:大多数涂料被赋予剪切变稀特性,涂刷时,对涂料施加剪切力,涂料变稀,易于均匀地分散在被涂覆物表面,一旦停止涂刷,剪切力消失后,涂料粘度恢复到施加剪切力前的粘度,限制涂料自发流动,避免产生涂层不均一、流挂等现象。随着剪切变稀性质研究的深入,以及应用范围的不断扩大,对剪切变稀性能要求也在不断提高,不时有具备剪切变稀性质的聚合物设计合成出来。其中,聚丙烯酸因其易于合成、性能可调等优点逐步在市场上占据主导地位。疏水改性聚丙烯酸聚合物是聚丙烯酸剪切稀化剂的第二代产品。较第一代碱溶胀型聚丙烯酸剪切稀化性更容易控制,可调范围更宽。尽管疏水改性聚丙烯酸聚合物剪切稀化性能可调范围宽,但是市售产品并不能做到面面俱到,覆盖整个需求范围。本项目即根据需求方的提出的特殊性能要求开发特定疏水改性聚丙烯酸聚合物。 需求方性能要求如下: 1)与丙二醇有很好的相容性;2)剪切稀化指数(0.3rpm与30rpm的粘度比值)要求20℃≥15,-20℃≥10,且30rpm粘度值小于1000;3)粘度对盐的敏感性高;4)耐剪切:2000rpm剪切5min,要求粘度损失小于10%;5)高温稳定性:要求80℃还能保持增稠效果。 目前市售疏水改性丙烯酸聚合物的均是针对水体系开发的,本项目要求与丙二醇有相容性,针对的不完全水体系,必须有特定结构的聚合物才能满足要求。 疏水改性丙烯酸聚合物在国外已经有相关产品上市,但是作为产品,市场定位是应用,这类产品是以功能化的角度进入市场,比如:水性涂料增稠剂等。根据需求方提供的信息,市场上没有专用除冰液增稠剂产品。由于生产企业对产品结构保密,无法从产品结构方面全面了解国外状况,因此无法从产品结构判定市场上是否满足需方要求的产品。 国内还没有见到疏水改性丙烯酸有影响力的产品,市售产品还仅为第一代的碱溶胀型聚丙烯酸。需求方试用了国内所有产品,均不能达到性能要求。 从30年前提出部分疏水改性丙烯酸的理念后,国内外学术界有过大量研究,不过学术研究与产品技术开发着眼点不同,现有的报道都是对结构性能的一般规律性研究,体统合成制备方面研究报道很少。更重要的是尚未看到水-丙二醇体系的相关研究。 根据现有资料,疏水改性聚丙烯酸聚合物制备可以分为两大类:合成法和改性法。合成法采用疏水性单体与丙烯酸共聚使聚合物结构中带有疏水性基团;改性法用市售聚丙烯酸通过酯化方法在丙烯酸链上带上疏水性基团。合成法的优点是可进行分子设计,疏水性可调范围宽、改性法的优点是较合成法简单,但是疏水可调性受限。疏水改性聚丙烯酸制备的工艺路线分为:1、沉淀法,聚合物结构容易控制,高校科研单位以发文章为目的均采用此法。但是,该方法后处理极为繁琐,通过环评难度较大;2、界面聚合法,工艺简单,但是,产品质量差,而且不稳定;3、胶束共聚法,工艺也较为简单,产品质量虽然不如沉淀法好,但是,产品质量稳定;以上3条工艺路线为合成法。4、聚合物改性法,产品质量较易控制,也较为稳定,但是成本较高,后处理也较为复杂。 本研究组已有30多年的聚合物合成研究经历,承担过多个聚合物制备类项目,涉及的单体基本为丙烯酸类,苯乙烯类。曾经承担过疏水改性丙烯酸的合成项目,用于油田高温、高盐地层的采油。对疏水改性丙烯酸聚合物合成有一定的经验。 本项目开发50L“较高剪切稀化指数的碱溶胀疏水改性聚丙烯酸聚合物”制备技术,制备的“较高剪切稀化指数的碱溶胀疏水改性聚丙烯酸聚合物”达到需求方提出的技术指标。本项目采用疏水性单体与丙烯酸共聚的方法制备“较高剪切稀化指数的碱溶胀疏水改性聚丙烯酸聚合物”。该路线疏水性可调范围宽,变化不同结构的疏水性单体及含量即可加以调节。同时,剪切稀化指数也可以用此方法调节。采用胶束共聚工艺路线,生产过程易于控制,产品质量稳定。
北京化工大学 2021-02-01
含阳离子的钌络合物染料及其制备的染料敏化太阳能电池
本发明公开了一种含阳离子的钌络合物染料及其制备的染料敏 化太阳能电池。该钌络合物染料含有机阳离子,能改善染料敏化太阳 能电池的光电性能,具体地,能提高染料敏化太阳能电池的短路电流、 开路电压和填充因子,从而明显提高染料敏化太阳能电池的光电转换 效率。
华中科技大学 2021-04-14
TiO2光催化还原制备芳胺化合物及废水降解一体化系统
本发明提供一种TiO2光催化还原制备芳胺化合物及废水降解一体化系统,包括TiO2光催化还原硝基化合物系统、TiO2光催化降解废水系统和TiO2催化剂再生系统。TiO2光催化还原硝基化合物系统,利用TiO2光诱导激发所生成的光生电子的强还原性将硝基化合物还原制备芳胺化合物,并利用溶剂回收装置回收反应溶剂;TiO2光催化降解废水系统,利用TiO2光诱导激发的空穴的强氧化性氧化降解处理还原制备工艺所产生的废水;TiO2催化剂再生系统,将经催化剂分离装置分离所得的TiO2催化剂进行活化再生。
天津城建大学 2021-01-12
二氧化碳减排与资源化绿色利用的 关键技术开发及应用
CO2是引起地球温室效应的罪魁祸首,极难与普通化合物发生反应,本项目是以CO 2 为原料,通过过程耦合和产品耦合等方法,开发了一系列产品清洁生产新工艺,形成了具有自主知识产权的创新成果:1)借用了环氧化合物生产二元醇过程浪费的活性和能量活化CO 2 ,发明了近临界催化反应、热循环节能和反应吸收耦合过程强化新技术,经碳酸丙(乙)烯酯,合成绿色化工原料碳酸二甲酯并联产二元醇;2)在循环经济和节能减排技术领域首先提出了原子有效利用率和社会资源有效利用率的环境友好的评价理论体系,开发了反应耦合过程特性多尺度模拟与优化及工程放大技术;3)从CO 2资源化绿色利用的角度,通过碳酸二甲酯间接实现CO 2 代替剧毒光气,开发了原光气为原料生产的碳酸酯系列产品等;4)发明了产品耦合、过程耦合、能量耦合与系统集成等多项过程强化关键技术和塔设备单元强化技术。 本项目推广应用12家企业,与国外先进的甲醇氧化羰基化法相比节约投资75%以上,节能90%以上,投资少、成本低。本项目推广应用后,碳酸酯系列产品从进口国变成了出口国。本项目是减排CO 2并实现资源化绿色化利用的节能、可持续发展、低碳技术。项目具有自主知识产权,掌握核心技术,已获授权发明专利6项,被列为国家863计划重点支持项目。 先后荣获:省部级科技进步奖10余项,2010年中国石化行业协会技术发明一等奖,上海市技术发明一等奖。
华东理工大学 2021-04-13
维生素E中间体三甲基对苯醌空气绿色氧化工艺
三甲基苯醌是维生素E的中间体,其经加氢还原即得维生素E主环2,3,5-三甲基氢醌。三甲 基苯醌传统合成工艺为:2,3,6-三甲基苯酚磺化、二氧化锰氧化、水汽蒸馏得三甲基苯醌,再 进行加氢还原得三甲基氢醌。由于此工艺步骤多,能耗大,排出较多的锰泥废渣,处理难度 大。因此,寻求方便、经济、环境友好的氧化过程显得尤为迫切。 这条路线的优点在于: 1. 空气是最绿色的氧化剂,实现空气氧化,反应条件温和、安全。 2. 反应廉价、清洁、废水排放极少。 3. 收率高,分离收率达到90%以上,是一条绿色的合成路线。 4. 生产成本较老工艺有较大幅度下降,为产业更新升级所急需。
华东理工大学 2021-04-11
3-甲基喹噁啉-2-羧酸残留检测方法及试剂盒研究
研发阶段/n本成果在国内率先合成了喹乙醇残留标示物3一甲基-2喹噁啉一羧酸(MQCA),研究制成标准对照品,建立起MQCA在动物可食性组织中残留检测的高效液相色谱分析方法(HPLC)并提交国家标准。通过合成MQCA的人工抗原,制备出高效价、特异的抗体,建立起猪可食组织中MQCA残留酶联免疫吸附分析法(ELISA)。研制开发出MQCA残留ELISA检测试剂盒。通过HPLC法进行比对、动物残留试验、经有资质检测机构和研究单位的复核与应用等考核,该试剂盒的灵敏度、准确度、重现性、稳定性均达到国际残留分析的
华中农业大学 2021-01-12
反-2-己烯醛及反-2-己烯-1-醇情况简介
研究方向:具有生物活性含磷化合物合成方法研究、糖手性诱导不对 称合成、有机小分子催化剂催化不对称合成、金属-配体络合物催化 不对称合成。项目简介: 反式-2-己烯醛(trans-2-Hexenal),俗称叶醛(leaf aldehyde),检 索美国合成香料手册:其香气为特有的青叶子气味,独特的新鲜感, 俗称青苹果。 反式-2-己烯醛自然界主要存在于西方的鹅耳枥(carpinus betulus), 东方的茶叶油中。由于其独特的香气,常为调香师们爱用的增香剂。 另外,由于其特有的化学结构,它又是合成多种香料必用的原料。如 合成反-2-己烯醇,3-甲巯基己醛,3-巯基己醛等至少不下六种香料, 故市场用量较大。据 2011 年统计,欧美,亚洲市场每年至少需要 800 -1000 吨,国内年需求 50-60 吨。目前市场价 160-180 元/千克,零 售价格约 240 元/千克;年产 600 吨反-2-己烯醛,每年产值不少于 14400 万元,加上 200 吨反-2-己烯醇,每千克价 500-600 元/千克, 产值又增 10000 万元,这些数据为最保守的数据。 查得的原料价格计算生产 1 千克反-2-己烯醛的原料成本约为 58 元/千克,卖价 160-180 元/千克,利润空间相当大。另外由醛还原成 醇(即反-2-己烯醇)原料成本约 120 元/千克,卖价 500-600 元/千 克,同样也有利润可赚。 年产 600 吨反-2-己烯醛,需 5000 升反应釜六个,10000 升釜四 个,精馏塔四个,水循环泵四台,50M3冷凝器三到四个,估算设备费 约 500-600 万元(水、电、气、冷需齐全,未计在内)流动资金 500 万, 厂房面积 2000-3000M2,操作 10-20 人。 生产规模:年产 600 吨反-2-己烯醛,200 吨反-2-己烯醇,投资额: 400 万元。
南开大学 2021-04-11
天然产物氧化白藜芦醇的制备及在美容产品中的应用
氧化白藜芦醇(Oxyresveratrol)为多羟基二苯乙烯类天然产物,主要存在于桑科、百合科、豆科、桃 金娘科等植物中,具有显著的酪氨酸酶(Tyrosinase)抑制活性及皮肤美白、抗氧化、祛斑、抗紫外线(UVA) 损伤等活性及良好的安全性,在医学美容领域有明确的应用前景。氧化白藜芦醇的天然来源十分稀缺,从 植物中直接获取不能满足需求、危害生态环境且不可持续。成果提交人采用独创工艺完成了氧化白藜芦醇 及相关活性化合物的制备工艺研究及质量研究
中山大学 2021-04-10
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