本发明公开一种ZIF-8-SiO2杂化固定相的制备方法,首先以核壳结构的SiO2颗粒作为基体,在其表面修饰羧基,然后再通过控制反应条件,将ZIF-8材料修饰到SiO2颗粒壳层孔道内部,所得ZIF-8-SiO2颗粒孔道仍为原有SiO2核壳颗粒的孔道结构,且ZIF-8修饰层的生长速度和厚度可控,所制得ZIF-8-SiO2杂化颗粒的孔径在10nm以上,完全符合色谱分离所需色谱固定相颗粒孔径在10nm以上的要求,色谱分离柱效结果理想。