本发明公开了一种微通道在线制备过氧特戊酸叔丁酯的方法,属于精细化工合成技术领域,所述方法为:以特戊酸酐和叔丁基过氧化氢为原料,在硫酸催化下在微通道反应器中连续制备,淬灭反应后通过在线分离得到所述过氧特戊酸叔丁酯。本发明采用微通道合成及在线分离技术,简化操作流程,强化反应过程传热传质,提升反应效率并拓宽安全操作条件边界;最小化不稳定的有机过氧化物存量,缩短反应停留时间,相比于传统间歇式合成工艺过程安全性得到显著提升。