本发明公开了一种从脱脂棉籽粕中制备高纯度棉籽糖的工艺,以醇溶液作为提取溶剂对脱脂棉籽粕进行渗漉法提取获得棉籽糖提取液,再将棉籽糖提取液经由装填有不同吸附剂的固定床吸附分离除去杂质,最后将棉籽糖粗品溶于醇溶液中结晶,得到高纯度棉籽糖白色针状晶体,其纯度在98%以上,棉籽糖总收率大于70%。本发明的工艺路线短,对生产设备要求低,得到的棉籽糖产品品质好,收率高,生产成本低,易于工业化大规模生产。