本发明提供一种新型HPLC色谱柱填料的改性方法,该改性方法的特点是利用感光高分子重氮树脂作为表面改性剂,通过光交联反应,使重氮树脂与二氧化硅微球表面硅羟基之间的氢键作用转化为共价键作用,从而在微球表面引入疏水基团。本方法所用工艺流程简单,原料易得,生产成本低,重复性好;将改性后的二氧化硅微球作为色谱柱填料使用,可以在不同流动相下对多种苯类似物实现基线分离,并能有效分离碳60与碳70。色谱柱填料、产品附加值高。