本发明属于纳米材料制备技术领域,涉及一种α-FeOOH三维多级微球的制备方法,以FeSO4·7H2O和CH3COONa为反应原料,以水为溶剂,利用水热合成方法制备由一维α?FeOOH纳米棒组装而成的三维多级微球结构,制备过程简单,不需要特殊的反应设备,反应温度低,易于批量生产,且产品的微观形貌可控,对氧化铁纳米材料的制备和应用研究具有潜在价值。本发明在新能源、气敏、催化、等领域具有重要用途。