超高纯氨中痕量水检测方法

超高纯氨是LED行业、微电子行业中重要的原料气体，主要应用于金属有机化学淀积法(MOCVD)制造外延芯片或氮化硅薄膜。过量的水分会严重影响工艺产率和产品质量。氨气中痕量水分析是气体分析领域的难点之一，目前国内外可以稳定、准确测量超高纯氨气中痕量水的方法只有光腔衰荡法、红外光谱吸收法和热分解露点法。国标中已将热分解露点法列为检测高纯氨气中痕量水分的方法，但国内目前采用该种测定方法的单位为零，而且对热分解露点法的研究也鲜有报道。本技术主要通过改进热分解露点法可以稳定、准确、快速的测量超高纯氨气中痕量水分。本技术主要设计、制作出气密性良好的超高纯氨进样器、氨分解反应槽、热分解露点装置。制作了氨分解催化剂d并考察了分解槽温度、气体流速对所选用的四种氨分解催化剂在测试中的水分基线的影响及分解槽温度、气体流量对氨分解率的影响，筛选出最适合的氨分解催化剂d用以测量超高纯氨中痕量水。采用热分解露点装置分析高纯氮气中痕量水、超高纯氨气中痕量水，并用配有氦离子放电检测器的气相色谱检测超高纯氨中的痕量氧，折算出超高纯氨中痕量水。与光腔衰荡法、红外吸收光谱法测试结果的比对分析证明热分解露点法测试值准确度较高，成本低，可用以分析超高纯氨气中痕量水分，最低检测限约80ppb。考查了氨分解温度、气体流量对高纯氨中痕量水分析的影响，从而确定热分解露点装置最佳工作条件。考查了变压置换、变流置换对缩短测试时间的影响，采用新的置换方式的测试时间是只平速吹扫所用时间的一半。比对了不同冷源的精密露点仪通过热分解露点装置测试高纯氮气、高纯氢气、超高纯氨气的检测限，制冷机为冷源的精密露点仪检测限最低。