1. 痛点问题
化学工业是国家的基础产业,80%以上的化工产品需要依赖催化材料的参与实现生产。借助化学吸附仪等分析表征装置可以研究材料的电子结构特征和反应动力学特性等,对催化剂的理性开发和性能优化具有重要意义。
现有的装置常具有以下问题:
(1)设备搭建和升级困难:不同功能的仪器交叉耦合,装置的搭建需从单个仪表的选型入手,搭建流程繁琐,且单一仪表维护和升级不便,导致功能受限。
(2)实验操作流程复杂:仪器功能单一导致材料不同性质表征需要重新制样并更换分析设备,实验流程复杂,表征效率低。
(3)数据采集效率低和精确性差:需人为干预实验数据监测,导致数据采集效率低且后续处理繁琐,降低实验结果的稳定性和准确性,不利于自动化、智能化改造升级。
2. 解决方案
本项目开发了能够兼具化学吸附和过渡应答测量等多种分析表征功能的模块化装置,具有搭建灵活、自动化程度高、表征功能丰富、扩展性强和运行稳定等优点。
(1)功能设备的模块化集成:将实现某一特定功能的多个仪表组装为功能模块组,再将多个功能模块组拼接集成,具有搭建灵活、扩展性强等优点。装置主要由气体流量控制模块、程序控温模块、催化反应模块、气体切换模块和气体组分分析等模块组成,各模块相对独立,可根据实际功能独立选用相应仪表组成。
(2)实验流程的程序控制:通过电脑端的运行软件,实现表征装置的运行控制和数据采集。可针对不同实验需求,灵活调用装置中的功能模块,并结合算法在线处理实验数据,优化运行参数以提升装置的分析检测性能。
图1. 模块化全自动化学吸附仪&阶跃-过渡应答测量装置实物图
本装置可根据实验需求选用不同的功能模块,已为多个高校研究所的二十余个课题组提供测试服务,主要分布于催化与储能等新材料开发领域,如材料性能评价、程序升温实验、化学滴定实验、阶跃实验和过渡应答实验等。
除科研应用场景外,本装置也可以开展化工基础实验教学,如反应器停留时间分布演示实验等,强化相关人员对反应工程基础理论知识的理解。
目前已完成实验室样机的开发和功能测试,实现千余个样品的表征分析和上万小时的稳定运行。未来将进一步优化装置的功能模块封装和空间布局,进行外观设计和美化,实现装置的规模化生产和市场推广。
相较于市场上主流的化学吸附仪,本项目开发的装置具有更丰富的表征功能,除了实现常规化学吸附和程序升温实验外,还可开展阶跃-过渡应答实验研究材料的反应动力学。基于本领域用户的使用习惯,简化实验材料的装填方式和气路连接方式,优化反应器的测温和控温回路,基于本质安全理念配置“一键检漏”和“超压保护”等功能,提升实验结果的精确性和重复性。与目前市场上某主流进口化学吸附仪相比,模块化表征装置(配置Agilent热导池检测器)的成本仅为进口仪器售价的20%,程序升温实验中的实际温度与设定温度的差值由~10 ℃降低至~2 ℃,控温更为精准且气体分析信号的信噪比大幅提升。
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