本发明公开了一种制备纳米镁铝尖晶石的方法,先制备出纳米尺寸的硫酸钾颗粒,并对纳米硫酸钾颗粒进行了表面改性,使其颗粒在二甲苯中均匀分散。本发明在二甲苯中使用纳米硫酸钾对尖晶石的碳酸盐前驱体颗粒进行分散并隔离,离心沉淀后,将沉淀物烘干后进行高温煅烧,水洗后可得纳米镁铝尖晶石。本发明可以快速批量制备出分散性好、结晶完善的纳米镁铝尖晶石。