本发明公开了一种制备纳米金属氧化物及纳米金属粉的方法,在二甲苯中使用纳米硫酸钾对金属氧化物前驱体颗粒进行分散并隔离,离心沉淀后,将烘干物进行高温煅烧分解,水洗后可得到分散的纳米金属氧化物。将煅烧产物在还原气氛中二次煅烧,水洗后可得分散的纳米金属粉。本发明可以快速批量制备出分散性好、结晶完善的纳米金属氧化物或纳米金属粉。