本发明公开了一种三氧化二铁/碳蛋黄-蛋壳纳米复合结构的制备方法,以三氧化二铁纳米颗粒为核心,通过控制正硅酸乙酯的量来控制包覆的二氧化硅的厚度,再通过热分解的方法在二氧化硅外面包覆一层碳,通过去除中间层的二氧化硅得到了三氧化二铁/碳蛋黄-蛋壳纳米复合结构。本发明通过简单的包覆过程合成了三氧化二铁/碳的蛋黄-蛋壳复合纳米结构,降低了成本,可大批量生产。另外,这种中空的三氧化二铁/碳蛋黄-蛋壳复合纳米结构有利于提高锂离子电池负极材料的性能。