聚丙烯腈基炭微纳米球及其制备方法

炭材料因其具有丰富的组织结构和许多优异的性能而获得了广泛的应用，焦炭、炭黑、活性炭、炭纤维等炭材料早已深入到社会生活的各个领域并为人们所熟知，炭富勒烯及炭纳米管的发现引起了人们对纳米级炭材料的研究热潮。炭元素同时可以形成球状结构，粒径大小范围从几十纳米至几十微米间的球形炭材料，由于具有耐热、耐化学腐蚀性、强度高、粒径大小及比表面积可调，可在吸附、储能储气、纳米器件、催化剂载体、润滑剂等方面得到广泛的应用。

从沥青制备炭微球已为人们所熟知，具体方法有直接热缩聚法、液相乳化法、悬浮法，所得到的炭球粒径一般在几十到上百微米。近年来兴起了一些新的制备炭微球及纳米球的方法，如加压炭化法、电弧放电法、气相沉积法、热解法等，极大的丰富了炭微球及纳米球的制备工艺。然而，这些方法总是存在这样或那样的局限性，如工艺繁琐、收率低、产品不均一、成本高等。

本技术提供一种单纯以聚丙烯腈为前驱体的生产炭微纳米球的方法，该方法直接以聚丙烯腈球为前驱体制备炭纳米球，无需共聚或包覆其它需去除性物质。该方法工艺简单，产率高，适于大规模生产。

具体工艺包括：

1.聚丙烯腈球的无皂乳液聚合

将单体丙烯腈、无离子水以一定比例混合，氮气保护下剧烈搅拌以除去空气，然后升温，加入引发剂进行乳液聚合，反应2～8h，得到白色聚丙烯腈乳液；将该乳液冷冻干燥后得到粒径为150～500nm的聚丙烯腈球的白色粉末。

2.聚丙烯腈球的稳定化

将步骤（1）得到的聚丙烯腈微纳米球粉末置于鼓风干燥箱中，程序升温，在180～350℃进行预氧化稳定化处理，氧化时间为1～10h，得到棕色或黑色聚丙烯腈微纳米球。

3.聚丙烯腈球的高温炭化

将步骤（2）得到的稳定化后的聚丙烯腈球在惰性气体保护下于700～1500℃程序升温，进行炭化处理0.5～5h，得到黑色聚丙烯腈基炭微纳米球。

球径可控且纯度极高，无需分离等后续工艺。如果进一步石墨化可获得微纳米石墨球。