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三烷氧基硅烷合成新工艺项目简介
三烷氧基硅烷是重要的精细化工产品，其结构式为(RO)3SiH。因其具有可水解的Si-OCH3键，又有活泼的Si-H键。硅氢键能与一系列的烯类单体发生硅氢加成，得到各种硅烷偶联剂，有机硅封端固化的醚以及聚丙烯酸酯密封胶和粘合剂等产品，具有重要的应用价值。目前使用最多的为三甲氧基硅烷，三乙氧基硅烷，是近年来很受重视的有机硅中间体。 其传统的制备方法为：以三氯氢硅、相应的醇为原料进行醇解反应，再进行特种精馏方法得到。反应式：CH3SiH + 3ROH (RO)3SiH + 3HCl↑ 由于该法中原料三氯氢硅沸点低，易水解，故贮运极不方便，且制备过程中产生大量的氯化氢气体，环境污染严重，危险性大，设备腐蚀严重，工艺复杂，成本高，难以达到模生产，严重制约着国内有机硅工业的发展。为此，我们经过多年的研究，采用以硅粉及相应的醇为原料直接合成三烷氧基硅烷，避免了醇解法的缺点，该工艺具有流程短、选择性好、收率高、无环境污染、产品质量大大提高等特点。新工艺经小试、中试各项技术经济指标处于国内外领先水平。反应式：Si + ROH→(RO)3SiH + H2↑
武汉工程大学
2021-04-11
环已基烷氧基硅烷的制备方法
技术内容和用途 ：本专利技术主要是合成环已基烷氧基硅烷，其中一 个极其重要产品为甲基环已基二甲氧基硅烷，是一种重要的有机硅中间 体，也是一种用途广泛的硅烷偶联剂。它除可以有烷氧基硅烷偶联剂的一 般特性，广泛用在涂料、橡胶、塑料、树脂和粘接剂等方面，在石油化工 行业又是一种重要的电子型助剂， 用来提高聚丙烯等浓度。 国内市场巨大。 国外市场依赖产品质量和价格优势，也有竞争力。 工艺流程及特点 ：利用环己烯
南昌大学
2021-04-14
三乙氧基硅烷项目
三乙氧基硅烷，英文名Triethoxy Siline 分子式HiS(OC2H5)3为无色透明液体，沸点(200C)131.5℃，相对密度（20℃）0.875，是主要的精细化工产品。 因其具有可水解的Si-OC2H5键，又有活泼的Si-H键。硅氢键能与一系列的烯类单体在铂催化下发生硅氢加成，得到各种硅烷偶联剂，有机硅封端固化的醚，以及聚丙烯酸脂密封胶和粘合剂等产品。故具有重要的应用价值，是近年来很受重视的有机硅中间体。
武汉工程大学
2021-04-11
催化合成乙烯基三氯硅烷以制备 乙烯基三乙（甲）氧基硅烷
技术原理和用途 ：利用乙炔和三氯氢硅进行催化加成，合成乙烯基三 氯硅烷。该化合物既是一种硅烷偶联剂，又是一种重要的有机硅单体，以 它为原料，可制得乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷等。这类硅 烷偶联剂，可用于玻璃纤维表面处理剂、密封剂、涂料、胶粘剂等，还可 用于聚乙烯、聚丙烯、不饱和聚酯等的改性。 技术特点 ：以 150 基本产品或原料，可生产一系列下游产品，有较大 的机动性，而且重点解决了催化剂的稳定性及选择性
南昌大学
2021-04-14
3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷的合成
硅烷偶联剂是一类重要的、应用日渐广泛的处理剂，它最初用来处理玻璃表面，随着化工产品的不断发展，逐渐在各个领域获得应用。在化学工业上，最常用于无机材料和有机材料的表面处理。3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷是硅烷偶联剂中的一种，异氰酸酯能与羟基、氨基反应，用于一些有机材料中，能起偶联作用，并对无机材料有优异的附着力。目前世界上只有美国和日本生产这种偶联剂，价格昂贵。我国主要从日本进口，每公斤售价在一千元以上，附加值高。从国外的专利文献来看，现这种偶联剂主要是通过3-氨基丙基三乙氧基硅烷与光气的反应来制备。光气是一种剧毒气体，使用不便。固体光气是一种理想的光气的替代品，而且我国有多家厂家生产，价格便宜。我们研究了用固体光气生产3-氨基丙基三乙氧基硅烷，进行了小试。所合成的产品在外观和性质上与国外进口产品一致。合成3-氨基丙基三乙氧基硅烷所需的原料便宜，它的附加值高是因为在生产过程中有较高的技术要求。所以，这种产品适合作为高新技术开发的产品。
武汉工程大学
2021-04-11
间三烷氧基苯基二烷基膦四氟硼酸盐及其合成和应用
本发明涉及间三烷氧基苯基二烷基膦四氟硼酸盐及其合成方法和在钯催化的碳-氯键活化后的Suzuki偶联反应中的应用。本发明的间三烷氧基苯基二烷基膦四氟硼酸盐，在反应体系中与钯催化剂进行配位，可以高选择性的激活惰性碳-氯键，并与体系中的有机硼酸发生Suzuki偶联反应，得到对应的偶联化合物。本发明简洁一步合成在空气中能稳定存在的三烷氧基苯基二烷基膦四氟硼酸盐，与其他已知的用于碳-氯键活化的配体的合成方法相比，本发明的合成方法路线短，操作简单。
浙江大学
2021-04-11
一种(氟磺酰)(多氟烷氧基磺酰)亚胺的碱金属盐及其离子液体
本发明提供了一种制备(氟磺酰)(多氟烷氧基磺酰)亚胺碱金属 盐，以及由该亚胺碱金属盐与铵盐、磷盐、锍盐等，进行复分解反应 制备相应的离子液体的方法。本发明提供了一种基于不对称(氟磺 酰)(多氟烷氧基磺酰)亚胺阴离子的离子液体作为二次锂电池或者碳基 超级电容器的电解质材料，该电解质材料与 LiCoO2、LiFePO4、Li、 石墨、Li4Ti5O12 以及活性炭等电极材料具有良好的相容性。
华中科技大学
2021-04-14
S‑2‑(4‑甲氧基苯氧基)丙酸钠的制备方法
本发明公开了一种高光学活性甜味抑制剂S-2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的制备方法。本发明通过D-取代乳酸酯与取代苯磺酰氯反应生成对应的R-取代磺酰基乳酸酯；然后将所得到的R-取代磺酰基乳酸酯与对甲氧基苯酚盐在溶剂下反应生成S-2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸酯；将所得到的酯水解、酸化后，再与含钠离子的碱反应，即得。本发明首次研发出S-2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的制备方法。所得到的S-2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠光学纯度高；感官法测定S-2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠较外消旋体对蔗糖有更好的甜味抑制效果，可以减少外消旋体中非有效成分R型在人体中的代谢负担，并且消除了对人体的潜在危害。
（注：本项目发布于2015年）
华中农业大学
2021-01-12
丁香醛与3,4,5-三甲氧基苯甲醛绿色合成技术
丁香醛与3,4,5-三甲氧基苯甲醛是通用药物中间体，它们最主要的用途是用于合成经典抗 菌剂——甲氧苄啶，每年全球生产量达5千吨左右，中国是主产国。目前丁香醛与3,4,5-三甲氧 基苯甲醛的生产路线为对甲酚四溴化-水解制得二溴醛、二溴醛甲氧基化得丁香醛、再进行甲 基化制得3,4,5-三甲氧基苯甲醛。这条传统路线的主要缺陷是溴素的消耗极大，后续副产大量 的溴化氢，必须设立耗溴的溴代烷烃工厂。因此丁香醛与3,4,5-三甲氧基苯甲醛的生产需依赖 溴素原产地，副产衍生化过长，生产成本较高。随着中国溴素资源的枯竭逐步显现，当前丁香 醛与3,4,5-三甲氧基苯甲醛产业亟需产业升级换代，开发使用新的低溴、绿色的合成技术。这条路线的优点在于： 1. 在溴化反应制备二溴酚中，使用洁净溴化技术，无副产溴化氢，溴素消耗量最小，实现 溴素资源的循环利用，摆脱丁香醛与3,4,5-三甲氧基苯甲醛生产对溴素资源原产地的一类，并 且该步反应几乎无废水排放。 2. 在甲氧基化反应制备二甲氧基对甲酚中，使用定量甲氧基化技术，可以直接回收精甲醇 用于循环生产甲醇钠。与此同时通过回收溴化钠进行循环利用，无废水排放。 3. 在氧化反应制备丁香醛中，使用本课题组开发的高效氧化技术，安全、高产、分离简 便，仅有少量中和废水。 4. 这是一项低碳、低溴耗、循环经济、低污染的绿色洁净合成路线，生产成本较老工艺有 较大幅度下降，为产业更新升级所急需。并且该条路线可以联产中间体三甲氧基甲苯，形成合 理的产业链条。
华东理工大学
2021-04-11
医药中间体 3，4，5-三甲氧基苯甲醛(TMB)的制备
3，4，5-三甲氧基苯甲醛(简称 TMB)，外观为白色至浅黄色结晶，易溶于乙醇、乙酸乙酯和氯仿等有机溶剂中。是一种重要的医药中间体，是合成磺胺类增效剂三甲氧基苄胺嘧啶（TMP）的重要中间体。
目前市场销售量每年数千吨，单价在 15 万元/吨左右。目前 TMB 的合成方法主要有三条，一是以五倍子酸为原料，经甲基化、酯化、还原等步骤合成；二是以香草醛为原料，经溴代、甲氧基化、甲基化等步骤合成；三是以对羟基苯甲醛为原料，经溴代、甲氧基化、甲基化等步骤合成。以对羟基苯甲醛为原料是目前工业化的主要途径，但该方法中也存在致命的不足，如甲氧基化步骤中，以 DMF 作溶剂，甲基化原料为甲醇钠/甲醇溶液，但 DMF 在在碱性中容易分解，产生二甲胺，造成 DMF 回收困难，使用成本过高；甲基化使用剧毒的硫酸二甲酯，对操作人员和环境产生强烈的影响。虽然文献中也报道了避免使用 DMF 为溶剂的工艺，但还存在操作复杂、反应体系压力过大等缺陷。甲基化步骤中尚没有合适的硫酸二甲酯替代物。
本项目旨在优化对羟基苯甲醛的工艺，主要改进点是甲氧基化和甲基化方法，甲氧基化以价格便宜且广泛使用的碳酸二甲酯（DMC）作为辅助催化剂，甲醇/甲醇钠为溶剂和甲氧基化原料，避免使用容易分解的 DMF，且反应后产物无需进行酸化；甲基化以价格便宜且毒性小的氯甲烷气体代替剧毒的硫酸二甲酯。该项目目前已经完成实验室的小试工艺，通过优化的实验条件，以三步总收率约 70%合成 TMB，正在进行中试放大。
南开大学
2021-04-13