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单嘧磺隆和单嘧磺酯合成工艺的绿色研究
项目简介：
单嘧磺隆和单嘧磺酯是超高效、广谱、安全的绿色化农药品种，分别于 2007、2013 年通过农业部审核，获得农业部正式登记证。其中单嘧磺隆适用于小麦、谷子、玉米等主要作物，尤其是作为谷子除草剂，它的作用无可替代，我国玉米种植面积为 5.1 亿亩，小麦 4.5亿亩，谷子 3000 万亩，因而市场相当广阔。目前单嘧磺隆、单嘧磺酯原药生产废水量较大，亟需对它们的合成工艺进行更深入的研究，以实现合成工艺绿色化，使整个工艺废水达到“零排放”。
项目特色：
设计单嘧磺隆生产工艺路线时，对氨解工段反应进行改进，用水代替有机溶剂作为反应溶剂，使生产工艺更为绿色化；对氨基酯工段后处理进行了改进，通过蒸馏回收了丙酮；对关环工段后处理进行了改进，在近回流情况下通过水萃取除掉无机盐，水可以通过蒸发回用，既保证了中间体的纯度，又减少了废水排放。设计废水处理方案时，采用了“生产工艺废水套用—蒸发回用—结晶”这样的一个内循环过程，不仅大大降低了生产工艺废水的处理成本，而且回收绝大部分的水以及无机盐。可以实现水回用，基本达到废液“零排放”，满足了节能环保的要求。该方法不仅操作简便，不需要增加额外的设备，运行成本低。
本项目先后承担国家“十五”科技攻关 3 项，“十一五”科技支撑 1 项、科技部推广 1 项，农业部成果转化 1 项、天津市重点攻关 1项和天津市成果转化 1 项；曾获国家技术发明二等奖、国家发明创业奖，教育部科技进步二等奖、天津市科技发明一等奖、天津市发明专利金奖，天津市最有价值发明专利称号，天津科技重大成就奖等。
社会贡献和经济效益：
可降低单嘧磺隆生产工艺废水的处理成本，而且回收绝大部分的水、无机盐以及部分原料，能基本达到废液“零排放”。同时，可能该方法应用于同类产品单嘧磺酯等的生产工艺废水处理中。该项目不仅节约成本，更重要的是它基本实现生产工艺“绿色化”，这对单嘧磺隆、单嘧磺酯的推广具有非常重要的意义。
南开大学
2021-04-13
碳酸二甲酯下游系列精细化工产品
苯胺基甲酸甲酯广泛用于多种优良杀虫剂的合成中间体，还可用于其他各种农药、医药、精细化工等领域中。目前其制备方法都直接或间接使用剧毒的光气作为原料，对环境污染严重，而且生产成本较高。本技术直接采用碳酸二甲酯与苯胺进行酯交换合成，反应条件温和，收率较高，是一条清洁生产工艺。
肼基甲酸甲酯是医药卡巴、卡巴多司、卡巴氧、阿苯达唑等的中间体，还可用于合成碳酰肼等。本技术由碳酸二甲酯与水合肼一步合成，产率高、无三废，过程清洁无毒。年产1000吨规模，投资90万元。
三氯甲基碳酸酯替代光气及双光气，在有机合成、高分子材料、医药、农药、香料和染料等领域应用极其广泛。年产1万吨规模，投资2200万元。
碳酰肼是一种方便、安全的水处理剂。目前碳酰肼的合成方法都采用剧毒的原料来合成，环境危害较大。本技术采用碳酸二甲酯生产碳酰肼，反应条件温和，设备简单，工艺安全，无三废。整个过程转化率达95％以上，而选择性几乎100％。是绿色清洁生产工艺。
呋喃唑酮是一种具有较广抗菌谱的呋喃类杀菌剂，对多种革兰氏阳性及阴性大肠杆菌、炭疽杆菌、副伤寒杆菌和痢疾杆菌等均有效，主要用于治疗细菌性痢疾、肠炎等，也可用于治疗尿道感染；近年来用于治疗伤寒，疗效较好。本技术采用碳酸二甲酯羰基化路线合成呋喃唑酮，反应路线短、条件温和、操作简易。整个过程基本无三废、收率高，为清洁生产工艺。年产3000吨，设备投资约1000万。
华东理工大学
2021-04-13
一种高乙丙橡胶含量的多相聚丙烯共聚物及其制备方法
本发明公开了一种高乙丙橡胶含量的多相聚丙烯共聚物，所述的多相聚丙烯共聚物由丙烯聚合物基体、乙烯-丙烯无规共聚物和乙烯-丙烯嵌段共聚物组成，所述丙烯聚合物基体的重量百分含量为10%~70%，乙烯-丙烯无规共聚物重量百分含量为25%~70%，乙烯-丙烯嵌段共聚物重量百分含量为5%~20%。本发明的多相聚丙烯共聚物乙丙橡胶含量不少于在30wt%，具有优异的韧性，具有较高的抗冲击强度尤其是低温抗冲击强度。本发明还公开了一种高乙丙橡胶含量的多相聚丙烯共聚物的制备方法，采用丙烯聚合和气相乙烯-丙烯共聚合组合制备。
浙江大学
2021-04-13
聚((甲基)丙烯酸-b-丁二烯)嵌段共聚物及其制备方法
本发明公开了一种聚((甲基)丙烯酸-b-丁二烯)嵌段共聚物及其制备方法。它是将0.5～10重量份的双亲性大分子可逆加成断裂链转移试剂加到20～80重量份水中,形成水相;将水相和0.001～0.05重量份引发剂一起移入高压反应釜,搅拌中通氮气排氧10～30分钟,抽真空,重复2～3次,加入5～30重量份丁二烯,加热升温至60～80℃,聚合反应3～20小时,冷却出料。本发明流程设备简单,过程环保节能,产物聚((甲基)丙烯酸-b-丁二烯)嵌段共聚物在胶粘剂、相容剂、分散剂等许多领域有良好的应用前景。
浙江大学
2021-04-13
一种使用移动床技术将含氧化合物转化为丙烯的方法
本发明公开了一种使用移动床技术将含氧化合物转化为丙烯的方法，包括以下步骤：含氧化合物在第一反应区与催化剂接触生成第一股物流；第一股物流分离得到产物丙烯、C5+组分以及其余组分；部分C5+组分通入第二反应区使得催化剂预积碳，使得其表面积碳量/孔内积碳量的比例至少为10，得到第二股物流并合并到第一股物流；将预积碳催化剂通入第一反应区与含氧化合物接触反应，反应后通入再生器；催化剂再生后又分配到第一反应区和第二反应区。本发明方法单独将部分C5+组分通入第二反应区与催化剂接触反应，得到高表面积碳量/孔内积碳量比例的催化剂，可以提高第一反应区内催化剂对丙烯的选择性，从而提高丙烯的得率。
浙江大学
2021-04-13
一种3,3-二氟丙烯基硫醚化合物及其制备方法
本发明公开了一种光催化制备3,3‑二氟丙烯基硫醚类化合物的方法，属于有机合成技术领域。该方法在惰性气体保护下，以3,3‑二氟烯丙基硫醚和缺电子烯烃为原料，加入光催化剂、三乙烯二胺、磷酸二氢钠及溶剂，在450‑460nm波长，40W LED光源照射及25‑35℃条件下进行光催化反应，经柱层析纯化得到目标产物。该方法采用可见光催化策略，高效构建了含α,α‑二氟烯丙基片段的化合物。与传统方法相比，具有反应条件温和、无需过渡金属催化剂、官能团兼容性好、原子经济性高等优势。所合成的3,3‑二氟丙烯基硫醚类化合物在药物分子设计、功能材料开发及农药合成等领域具有重要应用价值。本发明为含氟有机化合物的绿色合成提供了新途径。
南京工业大学
2021-01-12
可生物降解聚丁二酸丁二醇酯的制备技术
目前使用的一次性聚合物材料如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等，在自然界中很难降解，已造成了严重的白色污染。因此，合成在自然环境中能够降解的聚合物材料，已经成为当前研究的热点之一。 聚丁二酸丁二醇酯（PBS）的熔点为113℃，性能介于聚乙烯、聚丙烯之间。目前高分子量PBS的制备主要采用直接缩聚法，需要很高的真空度（0.2mmHg以下），在工业化中存在较大困难，对设备要求高。本技术建立了一种缩聚-扩链法，先以丁二酸与丁二醇进行熔融缩聚，制备特性粘度在0.5以下的PBS预聚体，再经扩链，获得特性粘度在0.7～1.0dL/g之间的PBS。这种方法原料配比较易控制，所需设备较为简单，不需要太高的真空度，便于工业化推广。技术指标PBS外观：无色或淡黄色固体；特性粘度：0.7～1.0 dL/g；熔点：112～115℃。可用做生物降解地膜、食品包装材料，汽水、可乐、洗发水瓶，以及纸质食品包装盒的可降解涂层，可降解热溶胶等。本技术所得的产品与日本Showa Highpolymer公司的BIONOLLE产品（PBS）相当，性能相近，且在扩链剂方面有创新。所得产品应用范围广泛，技术具有非常广阔的应用和市场前景。 所需设备如下： 1、聚酯反应釜：能够加热至220℃，承受1mmHg的负压； 2、真空系统：从常压到1mmHg负压可调； 3、直接造粒系统：能够进行聚合物的熔融切片、造粒。 本技术具有显显著的经济效益和社会效益。
北京化工大学
2021-02-01
一种超支化聚三唑甲酸酯及其制备方法和应用
本发明公开了一种超支化聚三唑甲酸酯及其制备方法和应用。超支化聚三唑甲酸酯的制备方法为：先合成了含有四苯基乙烯单元的二元叠氮化合物；然后以三元醇和丙炔酸为原料合成了含炔基的三元酯类化合物；最后利用叠氮化合物与含炔基的酯类化合物在极性溶剂中加热条件下进行无金属催化的“点击”聚合反应高产率地得到目标聚合物。本发明制备的超支化聚三唑甲酸酯具有较高的1，4-立构规整性，良好的可加工性，较高的热稳定性，可降解性，可光照图案化和聚集诱导发光性能，本发明还公开了该超支化聚三唑甲酸酯在多硝基芳烃类爆炸物的检测中的应用。
浙江大学
2021-04-11
一种荆芥内酯邻溴苯甲酸酯及其制备工艺和用途
【发 明 人】 丁安伟 ; 单鸣秋 ; 张丽 ; 李念光 ; 曹雨诞 ; 包贝华【技术领域】本发明涉及一种荆芥内酯邻溴苯甲酸酯及其制备工艺和用途，属于药物制剂技术领域。【摘要】本发明公开了一种荆芥内酯邻溴苯甲酸酯及其制备工艺和用途，荆芥内酯邻溴苯甲酸酯，其特征是分子式为C17H17BrO4，熔点为184-186℃，其比旋度为本发明还公开了它的提取方法，以及在制备抗疱疹病毒药物中的应用。
南京中医药大学
2021-04-13
盐酸芬特明原料及盐酸芬特明托吡酯缓释胶囊的研制
肥胖症已成为影响患者整体健康的主要公共健康问题。盐酸芬特明托吡酯缓释胶囊是美国FDA最新批准上市的有效治疗肥胖药物，目前国内仅有西安杨森制药有限公司的托吡酯片销售，但价格昂贵，而文献报道的托吡酯及盐酸芬特明制备工艺均存在路线长、操作繁琐、三废严重、总收率低、成本高等弊端。南京工业大学率先在国内开展托吡酯及盐酸芬特明的绿色生产工艺研发，旨在通过技术攻关和创新，在国内率先实现托吡酯及盐酸芬特明的廉价、绿色生产，使盐酸芬特明托吡酯缓释胶囊早日上市，造福人民。本项目拥有自主知识产权。
南京工业大学
2021-04-13