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一种催化氧化制备 5-甲基吡嗪-2-羧酸的方法
作为一种重要的医药中间体,5-甲基吡嗪-2-羧酸主要用来合成降 血糖药物格列吡嗪及降血压药物阿昔莫司;同时,也可用于合成抗结 核药物 5-甲基吡嗪-2-羧酸甲酯。采用高效、绿色、环保的方法大规 模合成 5-甲基吡嗪-2-羧酸意义重大。目前,5-甲基吡嗪-2-羧酸的工 业合成以 2,5-二甲基吡嗪为原料,其合成方法主要有如下几种:(1) KMnO4 氧化法,但该方法中由于高锰酸钾一般过量使用,容易氧化 生成较多副产物,产品收率低;且更容易生成大量含高锰
兰州大学 2021-04-14
钴镍基配位聚合物的构筑及电催化析氢性能研究
配位聚合物是由无机金属中心与桥连的有机配体通过自组装相互连接,形成的一类具有周期性网络结构的晶态多孔材料。 一、项目进展 创意计划阶段 二、负责人及成员 姓名 学院/所学专业 入学/毕业时间 祝涣钧 化学与化工学院应用化学专业 2019年9月至2023年6月 吴凌志 化学与化工学院应用化学专业 2019年9月至2023年6月 郑毅 化学与化工学院应用化学专业 2019年9月至2023年6月 王梓 化学与化工学院应用化学专业 2019年9月至2023年6月 武辰禹 化学与化工学院应用化学专业 2019年9月至2023年6月 三、指导教师 姓名 学院/所学专业 职务/职称 研究方向 覃玲 化学与化工学院 副教授 多功能配位聚合物材料的合成及应用研究 四、项目简介 配位聚合物是由无机金属中心与桥连的有机配体通过自组装相互连接,形成的一类具有周期性网络结构的晶态多孔材料。它具有多样的拓扑结构,并且稀疏多孔,密度较低。这些特点使得它在吸附,催化,储能的各个方面有着优良的效果。 本项目主要目的在于合成钴/镍基配位聚合物,选择合适的有机配体与金属离子钴/镍通过配位键构筑得到钴镍基配位聚合物,利用单晶衍射、元素分析、红外光谱等方法对其结构及组成进行表征,或者通过合成和掺杂的方式,调控它的析氢性能,设计出高催化活性和稳定性、低成本的非贵金属催化剂。 项目组成员通过设计选择有机配体与金属离子,通过溶剂热方法合成了多种金属有机框架材料,并将其热解得到衍生材料。通过线性伏安扫描法等多种实验方法测试了它们的电催化性能,其中化合物Ni-MOF的初始电位为-356mV,Tafel斜率127.3 mV⋅dec-1。Co-MOF通过掺杂Zn2+后,过电位降低到-307 mV,Tafel斜率150.2 mV⋅dec-1。我们还合成了一种对金属离子(Fe3+)与抗生素(加替沙星)有明显检测效果的锌基材料,可作为多功能探针检测水中金属离子和抗生素的残余量。由于化合物没有催化位点,我们通过掺杂钴金属的方式,改善了它的电催化析氢性能,使它具有较低的初始电位(-423 mV)、较低的Tafel效率(101.9 mV⋅dec-1)和较好的循环稳定性。 项目为研究高性能和稳定性的HER电催化剂及金属离子和抗生素荧光探针材料的设计合成提供了可行的思路。
合肥工业大学 2022-07-27
脉冲放电等离子体协同纳米光催化有机废气及恶臭净化技术
项目简介 本成果将低温等离子体废气净化技术和纳米光催化废气净化技术两者协同作用,在 脉冲放电等离子体体系中引入纳米光催化剂,充分利用气相辉光放电激发的光能,组成 脉冲放电等离子体协同纳米光催化净化废气体系,从而产生更多的氧自由基或超氧自由 基等,进而产生更多的活性物质,加速废气污染物的降解和矿化,是一种兼具高能电子 辐射、自由基氧化等作用于一体,高效低能耗的废气净化净化技术。 性能指标 (1)能耗低,由
江苏大学 2021-04-14
一种催化氧化制备5-甲基吡嗪-2- 羧酸的方法
本发明公开一种催化氧化制备5甲基吡嗪2羧酸的方法.本发明是以MnWCo/硅藻土为催化剂,2,5二甲基吡嗪为原料,氧气为氧化剂,经催化氧化合成5甲基吡嗪2羧酸.其方案如下:将MnWCo/硅藻土催化剂填装入固定床反应器中,反应器温度为200400℃,反应原料2,5二甲基吡嗪用高温水蒸气鼓泡引入填装有MnWCo/硅藻土负载型催化剂的固定床反应管中,氧气单独一路通入反应管中,使2,5二甲基吡嗪在催化剂床层中发生催化氧化反应,生成5甲基吡嗪2羧酸,并被水蒸气带出反应管,冷凝,结晶,收集.本发明中,MnWCo/硅藻土催化剂制备方法简单;采用固定床连续催化氧化制备5甲基吡嗪2羧酸的方法环保,无污染,操作简单,易控制,5甲基吡嗪2羧酸收率高,易于工业化生产。
兰州大学 2021-01-12
一种催化糠醛选择性转化为2-甲基呋喃的方法
本发明提供一种催化糠醛选择性转化为2‑甲基呋喃的方法。该方法利用碳纳米管负载型铂基双金属催化剂(3Pt3Fe/MWNT),在温和条件下高效催化糠醛转化为2‑甲基呋喃,具有高转化率和高选择性。其中3Pt3Fe/MWNT催化剂在固定床反应器常压和200℃下,使用异丙醇为溶剂,糠醛转化率超99%,2‑MF的初始选择性91%,稳定运行60小时后转化率由99.8%降到90.41%。本发明催化剂制备过程简单,成品稳定可靠,催化过程无需添加额外的助剂,无需额外分离催化剂和反应底物,催化剂具有高活性及稳定性。该技术不仅在能源和化工领域具有重要的应用价值,还在推动可持续发展和绿色化学方面发挥了积极作用。
南京工业大学 2021-01-12
膜吸收去除二氧化碳技术
目前国内发电厂主要是燃煤发电,煤炭的燃烧使发电厂废气中含有大量的二氧化碳(CO2),占工业CO2 总排放量的30%左右,造成了严重的大气污染和温室效应。燃煤电厂中二氧化碳的处理已成为目前急需解决的问题,因此燃煤电厂废气中二氧化碳的捕集成为目前的研究热点之一。燃煤电厂尾气脱CO2 理论上有吸收分离法、吸附法、膜分离法、膜基吸收法和低温蒸馏法等。国际能源署在上世纪90 年代对上述几种脱CO2 法的调查研究表明,对烟道气脱CO2 较有前途的是“膜基气体吸收法”。膜吸收技术是膜技术与气体吸收技术相结合的膜过程,通常使用疏水微孔中空纤维膜将气体与吸收液隔开。用于分隔气液两相的疏水微孔膜的可用材料广泛,可以为聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯等。利用膜吸收技术捕集CO2 与传统的吸收塔相比,膜吸收可以对气、液两相流速宽范围独立控制,而且气液接触面大,能耗低,避免了液泛、雾沫夹带、沟流、鼓泡等现象发生。另外,膜吸收技术更有利于燃煤电厂尾气中CO2 的回收后再次利用,利用膜吸收技术回收的CO2 纯度高,可达到95%以上,可应用于食品、医药等行业,为社会创造了更多的经济价值和社会效益。 本技术以疏水中空纤维膜为气液两相间分隔界面,其较强的疏水性能可以防止液相的泄漏,另外所用膜材料能耐受强酸强碱的长期腐蚀,给膜吸收设备提供了更长的使用寿命。而所采用的中空纤维膜组件还具有气液接触面积大、设备体积小等优点。以MEA、MDEA 等醇胺溶液为吸收剂,膜解吸过程相对简单,与传统的方法相比具有设备投资低、分离效率高、使用周期长等优点,是具有广大前景并值得推广的技术。 技术指标:所用吸收剂:MEA、DEA 等醇胺类吸收剂;处理前CO2 含量≤10%;处理后CO2 含量≤0.3%;去除能力:99%;吸收剂回用方式:加热解吸循环;吸收剂热解吸温度:60~80℃;装置使用寿命1~2 年。应用范围:可广泛应用于燃煤发电厂尾气中CO2 的回收处理、烟道气处理及相关领域。市场分析膜吸收法捕集CO2 技术能耗低,占地面积小,在操作上存在很大的优势;另外,吸收CO2的吸收剂可经过加热等方法进行循环利用,捕集的CO2 浓度较高,市场前景相当广阔。效益分析:本技术设备简单、投资少、操作成本低,与传统技术相比能耗大大降低,而且回收的CO2纯度较高,经过净化之后可再次应用于医药、食品、化工等行业,具有显著的经济效益。
北京化工大学 2021-02-01
变温吸附法脱水精制二氯甲烷溶剂技术
有机溶剂在精细化学工业中起着举足轻重的作用。二氯甲烷是不可燃低沸点溶剂,广泛用于医药、塑料及胶片等工业。二氯甲烷具有广谱的溶解力、低沸点以及相对而言最低的毒性和相对而言最好的反应惰性,使其成为有机合成中应用最为频繁的有机溶剂。作为溶剂,其地位几乎跟无机盐化学中水相当。在生产过程中,简单回收得到的二氯甲烷溶剂通常含有一定量的水分。水是有机溶剂中常见且不易去除的杂质,对有机溶剂参与的合成反应和分离过程产生极其不利的影响。因而简单回收的二氯甲烷溶剂无法直接循环套用。不少企业将二氯甲烷溶剂进行简单回收后低价卖出,一方面造成资源的浪费,另一方面也增加了化学品的生产成本。
安徽工业大学 2021-04-30
新型排风能量回收新风换气机(二型)
在建筑物的空调负荷中,新风负荷占相当大的比例。在国外,新风负荷一般占建筑空调总负荷的20~30[%]。同时从室内排出的空气中大量的热(冷)量排放到大气中, 不仅给城市空气造成热污染, 同时也浪费了大量的能源. 因此从排风中回收能量已经是空调业内人士的共识, 在国外集中空调系统能量回收设备已经成为法定必须的设备。
东南大学 2021-04-10
大尺寸均匀单层二硫化钼可控制备材料
单层半导体性过渡族金属硫属化合物(MX2: MoS2, WS2 等)是继石墨烯之后备受关注的二维层状材料。该类材料具有优异的电学性质、强的光物相互作用、高效的催化特性等,在光电子学器件、传感器件、电催化产氢等领域具有非常广阔的应用前景。单层MX2 材料的批量制备和高品质转移是关键的科学问题。现有方法仍面临着诸多重大挑战,例如,难以实现晶圆尺寸的层数均匀性、单晶畴区小、生长速度缓慢、生长衬底价格昂贵、转移过程复杂、容易引入污染物等。北京大学张艳锋课题组是国内较早开展相关研究的课题组之一,在单层MX2材料的可控制备、精密表征和电催化产氢应用方面取得了一系列重要进展:基于范德华外延的机理,他们在晶格匹配的云母基底上首次获得了厘米尺度均匀的单层MoS2 (Nano Lett. 13, 3870 (2013),他引198次); 在蓝宝石上获得了大畴区单层WS2 (ACS Nano 7, 8963 (2013), 他引250次);发展了一种新型的金属性箔材(Au箔)基底,实现了畴区尺寸可调单层MoS2的制备,借助STM/STS表征技术建立起了材料原子尺度的形貌/缺陷态、电子结构和电催化析氢之间的构效关系 (ACS Nano 8, 10196 (2014),他引124次)。上述成果也受邀撰写综述文章(Chem. Soc. Rev. 44, 2587 (2015),他引92次)。最近他们在大尺寸均匀MoS2的批量制备以及“绿色”转移方面取得重要进展。他们选用廉价易得的普通玻璃作为基底,创新性地采用Mo箔作为金属源(与S粉共同作为前驱体),采用“face-to-face”的金属前驱体供给方式,实现了前驱体在样品上下游的均匀供应,使得样品尺寸可以得到最大限度的放大(仅受限于炉体尺寸),获得了对角线长度可达6英寸的均匀单层MoS2; 结合DFT理论计算和系统的实验结果发现,玻璃基底上微量的Na对材料生长起到明显的促进作用, Na倾向于吸附在MoS2畴区的边缘,起到显著降低MoS2拼接生长能垒的作用,从而促进其快速生长。 获取满覆盖单层样品的生长时间仅为8 min,单晶畴区边缘尺寸可达0.5 mm。此外,他们利用玻璃基底的亲水特性,发展了一种无刻蚀的、仅利用超纯水辅助的“绿色”转移方法。该方法适用于晶圆尺寸样品的快速转移,且具有操作简单,转移样品质量高等明显优势。该工作提出了利用廉价的普通玻璃基底来制备大面积、晶圆尺寸均匀、大畴区单层MoS2的新方法/新途径,并深入分析了其生长机制,为相关二维材料的批量制备和高效转移提供了重要的实验依据,对于推动该类材料的实际应用具有非常重要的意义。
北京大学 2021-04-10
湿法稀磷酸制全水溶磷酸二氢钾技术
成果描述:用湿法稀磷酸制备磷酸二氢钾技术已完成5000 吨/年中试,现开始设计3万吨装置。湿法磷酸先与氯化钾反应,然后用萃取剂萃取盐酸,有机相经洗涤,用氨反萃得到氯化铵,水相经过滤、浓缩、结晶得到磷酸二氢钾。本技术的P2O5萃取率高,原料酸中80 %的P2O5进入到产品中。自动化程度高、产品质量好、可大规模工业化,适合大型磷肥企业,走肥盐结合道路。市场前景分析:磷酸二氢钾广泛应用于现代化工、农牧业、医药、食品、石油、造纸、日化等行业。目前国内磷酸二氢钾产品的年需求量约在100万吨上下,而出口量约15万吨,总需求量约在110万吨,从2008年至2012年平均23.45 %的高速增长率体现了其巨大市场前景。与同类成果相比的优势分析:产品磷酸二氢钾为无色四方晶体或白色结晶性粉末。KH2PO4含量为92 % - 98 %,相对密度2.338,熔点252.6 °C,易溶于水,1 %的磷酸二氢钾溶液的pH值为4.6。国际先进。
四川大学 2021-04-10
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