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低能耗萃取精馏技术制备无水乙腈
乙腈是最简单的有机腈，是一种重要的化工原料，同时也是一种重要的有机溶剂。通常也叫氰化甲烷和甲基腈，室温下为无色透明液体，极易挥发，有类似于醚的特殊气味，易燃，燃烧时伴有明亮的火焰。与水、甲醇、四氯化碳、乙酸甲酯、乙酸乙酯、二氯乙烷及许多非饱和烃类溶剂互溶。有毒，可以代谢成为氰化氢及硫氰酸。乙腈是优良的溶剂，也可用于合成维生素A，碳胺类药物及其中间体的溶剂，还用于制造维生素B1和氨基酸的活性介质溶剂，可代替氯化溶剂。此外，乙腈还可用于制备乙烯基涂料，脂肪酸的萃取剂，酒精变性剂，丁二烯萃取剂和丙烯腈合成纤维的溶剂，并在织物染色，照明工业，香料制造和感光材料制造中也有许多用途。在溶剂回收的过程中经常遇到乙腈和水的分离问题。由于乙腈-水物系是一个完全互溶的二元共沸物系, 因此不能采用常规精馏方法进行分离。目前，乙腈-水物系的分离工艺主要有变压精馏、盐效萃取与精馏联合工艺和萃取精馏及渗透蒸发等。本工艺采用萃取精馏技术制取无水乙腈，能耗低，产品纯度高，收率高。
天津大学
2023-05-10
无醛生物质胶黏剂制造与应用技术
项目采用豆粕、棉粕等植物蛋白为主要原料，开发出蛋白质活化、降粘、增强及快速固化等技术，创新植物蛋白胶黏剂施胶设备，解决了蛋白胶黏剂工业化应用的一系列难题,获国家发明专利12项。
黏剂产品具有涂布性能好、预压性好、固化温度低（110-120℃）固化速度快、耐水胶合强度高、成本低等优点，可用于单板类人造板生产。人造板产品力学性能表现优异，12小时水煮不开胶，无甲醛，胶黏剂产品成本与环保型三聚氰胺改性脲醛树脂相当，具有较好的性能与成本优势。
北京林业大学
2021-05-09
无醛生物质胶黏剂制造与应用技术
项目成果/简介: 项目采用豆粕、棉粕等植物蛋白为主要原料，开发出蛋白质活化、降粘、增强及快速固化等技术，创新植物蛋白胶黏剂施胶设备，解决了蛋白胶黏剂工业化应用的一系列难题,获国家发明专利12项。 黏剂产品具有涂布性能好、预压性好、固化温度低（110-120℃）固化速度快、耐水胶合强度高、成本低等优点，可用于单板类人造板生产。人造板产品力学性
北京林业大学
2021-01-12
一种灯盏乙素苷元的制备方法
【发 明 人】李念光；唐于平；段金廒【技术领域】 本发明涉及一种化合物的制备方法，具体涉及一种以黄酮类化合物灯盏乙素苷为原料通过酸水解制备灯盏乙素苷元的方法。【摘要】 本发明公开了一种灯盏乙素苷元的制备方法，该制备方法以浓度95%乙醇为反应溶液，使灯盏乙素在3mol/L～8mol/L无机酸醇液中并在惰性气体保护下进行水解反应制备得到高纯度的灯盏乙素苷元。本发明提供的制备方法确定了灯盏乙素苷元最佳制备工艺，整个制备方法反应速度快、效率高、所得灯盏乙素苷元产率高、纯度高，且本发明提供的灯盏乙素苷元的制备方法可操作性强，可实现工业化大生产。
南京中医药大学
2021-04-13
—二氨基二苯醚
一、项目简介本品为白色结晶（粉末），熔点是1860℃，不溶于水，易溶于盐酸。其工艺特点是用毒性低的非质子极性溶剂代替毒性大的硝基苯；与目前工艺相比，反应温度底，反应时间短；收率高。二、市场前景本品是重要的化工原料。可以合成耐热性塑料聚酰亚胺树脂、聚马来酰亚胺树脂、聚酰胺—聚亚胺树脂、聚酯—聚亚胺树脂等。亦可作环氧树脂，纤维素树脂的交联剂。与其它交联剂相比具有交联率高，交联结构稳定；加工安全性大，使用方便，加入聚合物后的有效使用期适中，既不过早，也不过迟；能显著提高聚合物的耐热性，耐油性，耐磨性。随着电气电子设备质量要求的提高，本品的需求量也会越来越大。
河北工业大学
2021-04-13
3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷的合成
硅烷偶联剂是一类重要的、应用日渐广泛的处理剂，它最初用来处理玻璃表面，随着化工产品的不断发展，逐渐在各个领域获得应用。在化学工业上，最常用于无机材料和有机材料的表面处理。3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷是硅烷偶联剂中的一种，异氰酸酯能与羟基、氨基反应，用于一些有机材料中，能起偶联作用，并对无机材料有优异的附着力。目前世界上只有美国和日本生产这种偶联剂，价格昂贵。我国主要从日本进口，每公斤售价在一千元以上，附加值高。从国外的专利文献来看，现这种偶联剂主要是通过3-氨基丙基三乙氧基硅烷与光气的反应来制备。光气是一种剧毒气体，使用不便。固体光气是一种理想的光气的替代品，而且我国有多家厂家生产，价格便宜。我们研究了用固体光气生产3-氨基丙基三乙氧基硅烷，进行了小试。所合成的产品在外观和性质上与国外进口产品一致。合成3-氨基丙基三乙氧基硅烷所需的原料便宜，它的附加值高是因为在生产过程中有较高的技术要求。所以，这种产品适合作为高新技术开发的产品。
武汉工程大学
2021-04-11
反-2-己烯醛及反-2-己烯-1-醇情况简介
研究方向：具有生物活性含磷化合物合成方法研究、糖手性诱导不对 称合成、有机小分子催化剂催化不对称合成、金属-配体络合物催化 不对称合成。项目简介： 反式-2-己烯醛（trans-2-Hexenal），俗称叶醛（leaf aldehyde），检 索美国合成香料手册：其香气为特有的青叶子气味，独特的新鲜感， 俗称青苹果。 反式-2-己烯醛自然界主要存在于西方的鹅耳枥（carpinus betulus）， 东方的茶叶油中。由于其独特的香气，常为调香师们爱用的增香剂。 另外，由于其特有的化学结构，它又是合成多种香料必用的原料。如 合成反-2-己烯醇，3-甲巯基己醛，3-巯基己醛等至少不下六种香料， 故市场用量较大。据 2011 年统计，欧美，亚洲市场每年至少需要 800 －1000 吨，国内年需求 50-60 吨。目前市场价 160－180 元/千克，零 售价格约 240 元/千克；年产 600 吨反-2-己烯醛，每年产值不少于 14400 万元，加上 200 吨反-2-己烯醇，每千克价 500－600 元/千克， 产值又增 10000 万元，这些数据为最保守的数据。 查得的原料价格计算生产 1 千克反-2-己烯醛的原料成本约为 58 元/千克，卖价 160－180 元/千克，利润空间相当大。另外由醛还原成 醇（即反-2-己烯醇）原料成本约 120 元/千克，卖价 500－600 元/千 克，同样也有利润可赚。 年产 600 吨反-2-己烯醛，需 5000 升反应釜六个，10000 升釜四 个，精馏塔四个，水循环泵四台，50M3冷凝器三到四个，估算设备费 约 500－600 万元(水、电、气、冷需齐全，未计在内)流动资金 500 万， 厂房面积 2000－3000M2，操作 10－20 人。 生产规模：年产 600 吨反-2-己烯醛，200 吨反-2-己烯醇，投资额： 400 万元。
南开大学
2021-04-11
芳樟醇及柠檬醛等大宗香料产业化关键技术
发明耦合精馏的重排反应工艺，打通两大香料产业链。通过耦合反应精馏技术，即时转移易聚合反应产物，提高反应收率。
一、项目分类
关键核心技术突破
二、成果简介
芳樟醇与柠檬醛是典型的大宗香料，在日化和食品领域应用广泛。这两类大宗香料基本上由化学合成得到，由于合成路线长，产品质量容易波动；重要中间体合成难度大，生产成本不易控制；关键反应选择性差，香气品质难以调控。因此，质量稳定、成本低廉和香气品质好是这两类香料的核心要求。针对以上现状，近20年来我国先后有许多企业前仆后继、不断努力参与竞争。
浙江大学和新和成历经10余年的研发，实现核心技术的突破，创立高效生产芳樟醇和柠檬醛系列香料的技术路线。（1）首创自活化超临界反应技术，大规模稳定生产柠檬醛。基于超临界反应热力学和动力学理论研究，首次利用超临界条件实现底物的自活化，由异丁烯和甲醛衍生物稳定生产重要中间体异戊烯醇，反应时间由传统工艺的16小时缩短至3分钟，进而通过高压管道反应技术实现连续生产，保证产品质量稳定。（2）发明耦合精馏的重排反应工艺，打通两大香料产业链。通过耦合反应精馏技术，即时转移易聚合反应产物，提高反应收率。共用炔醇中间体，以全新路线打通芳樟醇与柠檬醛的产业链，与国际同类技术相比，芳樟醇与柠檬醛的生产成本分别下降16.8%和13.4%。（3）突破选择性氢化的调控技术，实现香气品质的稳定可控。基于香料结构与香气属性关系的认识，开发针对性的氢化催化剂，精准调控反应选择性，抑制敏感杂质的形成，使得项目生产的芳樟醇纯度高于国际同类产品0.5%，杂质数量减少50%，香气品质显著提升。
基于上述技术的集成创新，新和成公司实现了芳樟醇与柠檬醛系列16种香料的工业生产，其中芳樟醇系列香料销量约占全球1/3，位居世界第一位，柠檬醛系列销量位居世界第二位，实现了我国芳樟醇与柠檬醛系列香料从依赖进口到主导国际市场的根本转变。
浙江大学
2022-07-22
丁香醛与3,4,5-三甲氧基苯甲醛绿色合成技术
丁香醛与3,4,5-三甲氧基苯甲醛是通用药物中间体，它们最主要的用途是用于合成经典抗 菌剂——甲氧苄啶，每年全球生产量达5千吨左右，中国是主产国。目前丁香醛与3,4,5-三甲氧 基苯甲醛的生产路线为对甲酚四溴化-水解制得二溴醛、二溴醛甲氧基化得丁香醛、再进行甲 基化制得3,4,5-三甲氧基苯甲醛。这条传统路线的主要缺陷是溴素的消耗极大，后续副产大量 的溴化氢，必须设立耗溴的溴代烷烃工厂。因此丁香醛与3,4,5-三甲氧基苯甲醛的生产需依赖 溴素原产地，副产衍生化过长，生产成本较高。随着中国溴素资源的枯竭逐步显现，当前丁香 醛与3,4,5-三甲氧基苯甲醛产业亟需产业升级换代，开发使用新的低溴、绿色的合成技术。这条路线的优点在于： 1. 在溴化反应制备二溴酚中，使用洁净溴化技术，无副产溴化氢，溴素消耗量最小，实现 溴素资源的循环利用，摆脱丁香醛与3,4,5-三甲氧基苯甲醛生产对溴素资源原产地的一类，并 且该步反应几乎无废水排放。 2. 在甲氧基化反应制备二甲氧基对甲酚中，使用定量甲氧基化技术，可以直接回收精甲醇 用于循环生产甲醇钠。与此同时通过回收溴化钠进行循环利用，无废水排放。 3. 在氧化反应制备丁香醛中，使用本课题组开发的高效氧化技术，安全、高产、分离简 便，仅有少量中和废水。 4. 这是一项低碳、低溴耗、循环经济、低污染的绿色洁净合成路线，生产成本较老工艺有 较大幅度下降，为产业更新升级所急需。并且该条路线可以联产中间体三甲氧基甲苯，形成合 理的产业链条。
华东理工大学
2021-04-11
(S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯的生物法合成
成果简介： (S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯((S)-CHBE)是他汀类药物的关键手性中间体。本技术构建了生物合成CHBE的基因工程大肠杆菌，通过葡萄糖脱氢酶和羰酰还原酶共表达的双酶耦联系统和辅酶高效原位再生系统、废弃生物质糖蜜和玉米浆用于工程大肠杆菌的低成本和高密度的发酵、建立基于水相-有机相的反应-分离耦合的生物催
南京工业大学
2021-01-12