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变压操作法分离含有乙腈、乙酸乙酯等共沸物的低能耗技术
成果与项目的背景及主要用途： 共沸物的形成是由物质的性质决定的，对大多数物系来讲，会形成最低共沸 物（比最高共沸物多很多）。共沸物一旦形成，除非有分相的体系，否则是不能 拿到高纯度物质的，比如，乙醇和水的体系，在常压状态下，理论上精馏得到的 乙醇最高浓度是 95.6%（wt），通常的做法是加入苯等作为携带剂可以得到无水 乙醇。我们采用变压的操作方法分离共沸混合物，适用于乙腈-水，乙酸乙酯-乙 醇等绝大多数物系，产品乙腈，乙酸乙酯和乙醇的浓度可以达到 99.0%-99.9%（视 杂质不同，可能有差异）。 技术原理与工艺流程简介： 从含有乙腈的废水中（或含有乙酸乙酯和乙醇的混合物中）利用变压操作改 变共沸点的方法进行共沸精馏，以乙酸乙酯和乙醇的混合物分离为例，第一个塔 在减压下操作，共沸组成 26%（乙醇），第二塔常压操作，共沸组成 31%（乙 8天津大学科技成果选编 醇），这样就可以在塔釜得到纯度很高的乙酸乙酯，在第一个塔底得到高浓度的 乙醇。利用我们独特的技术，可以在系统设计过程中，进行优化设计，使能量消 耗大大降低。 技术水平及专利与获奖情况： 采用上面的工艺，从乙腈-水的混合物中分离得到高纯度的乙腈（≥99.5%）。 应用前景分析及效益预测： 该方法适用于大多数的有共沸物的体系，应用面广，系统操作简便、弹性大， 可以采用板式塔和填料塔相结合的方案更提高了原料的适应性，回收后的溶剂纯 度高，完全可以返回使用，大大降低厂家生产成本，经济效益非常可观。可以视 具体物系提供详细的经济分析报告。 应用领域：石油化工，精细化工，医药行业等等。 技术转化条件（包括：原料、设备、厂房面积的要求及投资规模） 原料主要是工业生产过程中加入的溶剂，或者有机反应过程中产生新的物质， 所需的设备主要是两套精馏塔，原料、产品贮罐和简单的仪表等，可以室外操作， 厂房规模小，投资规模大小视原料情况和处理量，具体问题具体分析。 合作方式及条件：技术转让或技术服务。
天津大学
2021-04-11
变压操作法分离含有乙腈、乙酸乙酯等共沸物的低能耗技术
共沸物的形成是由物质的性质决定的，对大多数物系来讲，会形成最低共沸物（比最高共沸物多很多）。共沸物一旦形成，除非有分相的体系，否则是不能拿到高纯度物质的，比如，乙醇和水的体系，在常压状态下，理论上精馏得到的乙醇最高浓度是95.6%（wt），通常的做法是加入苯等作为携带剂可以得到无水乙醇。我们采用变压的操作方法分离共沸混合物，适用于乙腈-水，乙酸乙酯-乙醇等绝大多数物系，产品乙腈，乙酸乙酯和乙醇的浓度可以达到99.0%-99.9%（视杂质不同，可能有差异）从含有乙腈的废水中（或含有乙酸乙酯和乙醇的混合物中）利用变压操作改变共沸点的方法进行共沸精馏，以乙酸乙酯和乙醇的混合物分离为例，第一个塔在减压下操作，共沸组成26%（乙醇），第二塔常压操作，共沸组成31%（乙醇），这样就可以在塔釜得到纯度很高的乙酸乙酯，在第一个塔底得到高浓度的乙醇。利用我们独特的技术，可以在系统设计过程中，进行优化设计，使能量消耗大大降低。应用前景分析及效益预测：该方法适用于大多数的有共沸物的体系，应用面广，系统操作简便、弹性大，可以采用板式塔和填料塔相结合的方案更提高了原料的适应性，回收后的溶剂纯度高，完全可以返回使用，大大降低厂家生产成本，经济效益非常可观。可以视具体物系提供详细的经济分析报告。
天津大学
2023-05-10
乙酰正丙醇生产技术
本技术以2-甲基呋喃、氢气为主要原料，在催化剂存在下，采用釜式液相连续加氢合成乙 酰正丙醇，通过先进的连续氢化与连续精馏分离精制技术，使该技术同现有的间歇釜式加氢工 艺相比，设备投资大幅度减少，生产效率极大提高。 对于年产2000吨乙酰正丙醇生产线，设备投资约600万元。主要设备包括：氢气压缩机、 氢化反应釜、中和釜、贮罐、精馏塔等。
华东理工大学
2021-04-13
甲醇羰基化制备碳酸二甲酯和甲酸甲酯催化剂
"碳酸二甲酯（DMC）和甲酸甲酯（MF）是重要的绿色化工产品，受到国内外研究者的广泛关注。DMC可以代替氯甲烷、硫酸二甲酯、光气等剧毒物质进行甲基化、酯交换、羰基化等反应，在精细化学品、医药、农药合成领域具有广泛应用。DMC属于低毒或无毒的化工产品，具有较高的氧含量（53%），因此可以作为汽油添加剂提高汽油的辛烷值。MF是一种重要的C1化学品，在医药和有机化工合成产品中应用广泛。近年来，通过甲醇羰基化制备DMC常用的催化剂主要是负载型的Cu基催化剂，常用的载体主要是分子筛和活性碳，但是这些催化剂存在稳定性差和DMC的选择性低等问题; 而甲醇羰基化制备MF的用催化剂是甲醇钠、甲醇钾等强碱性有机化合物和一系列金属羰基化物。该类催化剂的优点是制备简单，缺点是催化剂腐蚀性强，对原料要求极高，产物与催化剂分离困难。 为了解决现有的问题，对于甲醇羰基化制备DMC的反应，已成功地设计了一类N杂碳材料负载型的Cu基催化剂，在微反应器评价装置，0~1.0 MPa，100~130 C，6390~127800 mL/g/h的反应条件下，DMC的选择性保持在97%以上，产率可达70%以上，催化剂稳定性考核
厦门大学
2021-04-10
高性能多官能度可控合成和应用
环氧树脂具有良好的耐腐蚀性、固化收缩率低、机械性能和电性能优异等特点,因而广泛用于涂料、胶黏剂、复合材料(^及电子封装材料等领域。然而传统双酷A型环氧材料存在质脆、耐热性不足和使用温度低等问题,限制了它的应用。针对上述问题,本项目的研究工作主要从分子设计出发制备了一系列结构可控的多官能环氧树脂,FF其中包括超支化环氧聚合物W及四官能度环氧树脂,并将它们添加到双酷A型环氧树脂(DGEBA)中改性。经超支化环氧聚合物改性后,FF材料的拉伸强度、冲击强度及玻璃化转变湿度(Tg)等性能得到同FF时改善;经四官能度环氧树脂改性后,材料能够在Tg大于250°C的同FF时还兼具优异的强度和初性。基于这些改性效果,深入研究了结构与FF性能的关系,并讨论了改性机理。本项目的主要内容如下: 提出了一种超支化可控聚合的新方法,即利用竞争反应得到分子量可控及支化度不变的超支化聚合物。制备了一种可控Tg的超支化聚合物体系。利用竞争聚合反应制备了端基为环氧基的聚厳型超支化聚合物EHBPE。利用竞争反应原理制备出四种不同结构的超支化环氧聚合物。制备了一种髙性能的环氧均聚材料。制备了一系列新结构四官能度环氧树脂。
北京化工大学
2021-02-01
对羟基苯乙酸生产技术
对羟基苯乙酸其结构中有苯羟基、羰基及酸羟基，有多种反应活性，是近年来开发的一种医药及精细化工中间体，是合成β-受体阻滞药“阿替洛尔”和“葛根黄豆甙元”的有效成分—4，7-二羟基异黄酮的重要中间体，是羟氨苄青霉素及头孢三嗪的主要原料。此外，对羟基苯乙酸在农药领域主要用于合成除虫菊酯类杀虫剂乙氰菊酸，在高分子领域中用于合成聚合物的光和热稳定剂。在光电子领域可用于合成液晶化合物。生化领域中可用于合成脂肪氧合酶阻滞剂等，还应用于抗静电合成等。因此对羟基苯乙酸的产业化具有广阔的前景。目前，对羟基苯乙酸及其衍生物合成路线较长，产量低、成本高，且多数合成路线使用大量的强酸强碱，产生大量废水，环境污染严重。本技术采用绿色合成工艺，投资少，产量高，能耗低，环境友好。年产50吨规模，设备投资63万元。
华东理工大学
2021-04-13
苯酚氧化羰基化法合成碳酸二苯酯
一、项目简介碳酸二苯酯（DPC）是一种毒性小、无污染的重要工程塑料中间体，可用于合成许多重要的有机化合物及高分子材料，如聚碳酸酯、对羟基苯甲酸甲酯、单异氰酸酯、二异氰酸酯等；还可作为聚酰胺和聚酯的增塑剂、溶剂和热载体等。近年来，随着对环境友好的以DPC和双酚A为原料合成高品质聚碳酸酯（PC）新工艺的开发，使DPC成为引人注目的化合物，世界范围内对DPC的需求也日益增大。采用苯酚氧化羰基化法合成碳酸二苯酯的主要原料为苯酚、CO和O2，较之目前工业上采用的光气法，不仅可降低成本，而且在生产过程中原料及中间体无剧毒，不腐蚀设备，对环境保护具有重要意义。目前，针对苯酚氧化羰基化法合成DPC过程开发出了一种新型高效负载型催化剂PdCl2-Cu(OAc)2/HZSM-5，DPC收率达到40%。二、市场前景 随着PC清洁生产技术在国际上推广应用，以及我国引进技术自行开发的大型PC装置的建成投产，DPC的市场需求量将迅速增加，使得清洁生产DPC的技术成为国内外化学化工界关注和研究开发的热点之一。目前生产DPC的工业方法是以光气和苯酚为原料，但是光气的剧毒和强腐蚀性以及相当数量的无机盐的生成，使该法对生产安全、环境保护都十分不利，而且此法的生产规模小，成本较高，产品质量难以满足电子信息等朝阳行业的要求，面临着被淘汰的局面。苯酚氧化羰化法合成DPC为简单的一步反应，此方法与其它方法相比，具有无污染、无有毒盐生成的优点。它不仅克服了光气法存在的缺点，而且与酯交换法相比，原料为初级化工产品，可降低消耗成本。该方法工艺简单、流程短，具有广阔的市场前景。三、合作方式寻求中试合作。
河北工业大学
2021-04-13
新型食品、饲料防霉剂—双乙酸钠
成果描述：本技术是以醋酸、纯碱为原料，以水为溶剂，循环使用母液，一步法合成双乙酸钠。此法具有工艺简单、操作方便、原料价廉易得、成本低、产品收率高、无三废产生、投资少、见效快、利润高的优点。尤其适合于中小型化工企业生产。产品性状：白色结晶，带醋酸气味 醋酸含量 39.0-41.0% 醋酸钠含量 58.0-60.0% 其余各项指标均达到联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织（WHO）标准。市场前景分析：我国是个产粮大国，畜牧业及饲料工业很发达，对粮食和饲料防霉剂的需求量很大。据估计，现有国内市场对双乙酸钠的年需量约2.5万吨左右。随着饲料生产量的年年上升，需求量还将不断增长。与同类成果相比的优势分析：国内领先
四川大学
2021-04-10
铜催化苯乙烯与甲基硫代磺酸酯和芳基硼酸的分子间双官能化反应制备2,2-二芳基乙基砜类化合物
该项研究中，课题组以商品化可得的苯乙烯、芳基硼酸以及制备简便的甲基硫代磺酸酯为原料成功制取了2,2-二芳基乙基砜类衍生物。采用甲基硫代磺酸酯作为砜基自由基的来源，除了具有原料制备简便，无需柱层析分离纯化，原子经济性较好等优势，还可以巧妙地抑制芳基磺酰基自由基与芳基硼酸之间的两组分副反应，顺利实现了2,2-二芳基乙基砜类化合物的高效制备。另外，该体系
南方科技大学
2021-04-14
乙酰水杨酸的合成方法
乙酰水杨酸的合成方法,涉及化学合成技术领域,先将ZrOCl2·8H2O固体溶于去离子水中,再加入偏钨酸铵水溶液,尿素水溶液,回流后冷却,以氨水调节pH值,经超声处理并陈化后抽滤洗涤,干燥后经焙烧制得WO3/ZrO2固体超强酸催化剂;再在反应容器中加入水杨酸,乙酸酐和催化剂,加热,待反应结束后趁热抽滤;取滤液经水解过量乙酸酐,静置冷却,析出白色晶体,以冰水冷却至完全结晶;将白色晶体经抽滤,冷水洗涤,得到乙酰水杨酸粗品,再用乙醇和水混合溶剂重结晶得到乙酰水杨酸.本发明改进了WO3/ZrO2固体超强酸的制备工艺,引入超声处理,催化剂回收再生容易,可保持高活性重复使用,对环境友好.
扬州大学
2021-05-07