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硝基苯催化加氢洁净合成对氨基苯酚项目简介
对氨基苯酚又名对羟基苯胺。是一种用途广泛的有机合成中间体,主要用于染料、医药、橡胶领域。在医药工业中主要用于扑热息痛和安诺明等药物的生产。在橡胶行业,对氨基苯酚主要用于防老剂4010MA、4020、4030等的合成,这些产品是目前很有发展前途的子午轮胎产品的配套防老剂。国外对氨基酚生产能力约10万吨/年,生产主要集中在北美和西欧,日本有一定产量,巴西、土耳其、韩国以及我国台湾也有少量生产。从全球总消费量看,呈逐年上升势头,1994年全球共消费对氨基苯酚约6.7万吨,1996年约消耗8.2万吨,2000年需求量约10万吨, 2005年需求量增加到近13万吨。目前,我国对氨基苯酚的生产厂家有30多家,总生产能力约为4.5万吨/年,产量约为3.0万吨/年。我国对氨基酚主要用于生产解热镇痛药一扑热息痛,占对氨基酚总产量的88%左右,出口量约占10%,根据预测,预计2008年国内PAP需求量将达到约6.8万吨,而今后几年我国内子午轮胎比例将达到40%,这将大大刺激我国对氨基苯酚的发展。因此,总的说来,对氨基酚的市场缺口较大,开发利用前景十分广阔。目前,对氨基酚的生产按原料路线分为对硝基酚法和硝基苯法,主要包括对硝基苯酚铁粉还原法、对硝基苯酚加氢还原法、硝基苯催化氢化法和硝基苯电解还原法等。对硝基苯酚铁粉还原法是对氨基苯酚生产最早采用的一种传统的生产方法,该方法以对硝基氯苯为原料,经过水解及酸化得到对硝基酚,对硝基酚再经铁粉还原得到对氨基酚。该方法不仅PAP收率低,且生产过程中会同时有大量的铁泥和废水生成,环境污染严重,在发达国家已被淘汰,我国的一些中小规模企业普遍采用该方法生产。对硝基苯酚加氢还原法同样以对硝基氯苯为原料,采用与铁粉还原法中一致的水解酸化工艺,所不同的是其还原工艺采用直接加氢,以R-Ni为催化剂,在水溶液中还原得到对氨基酚。该方法对氨基酚收率高,副产物少,且大大减少了废液及废渣的排放量,如美国孟山都、法国罗纳普朗克、英国的斯特林公司和我国安徽八一化工集团等均采用该工艺技术生产。以硝基苯为原料合成对氨基酚相对硝基酚法具有明显的原料优势,按还原方法不同分为硝基苯催化氢化法和硝基苯电解还原法两种工艺。这两种工艺被普遍认为是目前世界上对氨基苯酚最先进、最有前途的生产工艺,美国、西欧、日本等发达国家和地区大都采用这两种工艺,但在国内,这两种工艺均不成熟。其中硝基苯电解还原法操作简单,工艺流程短,产品纯度高,环境污染小,但是设备复杂,耗电太多,对反应器的设计及工艺条件控制有较高的技术要求;而硝基苯催化加氢还原法工艺流程短,能耗低,对氨基苯酚收率较高,产品质量较好,被普遍认为是未来发展的方向。硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚通常以铂、铑、钯等贵金属为催化剂,于稀硫酸介质中进行反应。反应中硝基苯首先加氢生成中间产物苯基羟胺,然后在酸性介质中苯基羟胺重排为对氨基苯酚。目前国外工业生产中该工艺均是以Pt/AC为催化剂,于10~20%的硫酸水溶液中进行。而在国内,该工艺一直未能实现真正意义上的工业化生产,主要是存在以下问题:(1)催化剂与产品分离困难。目前,该工艺所采用催化剂为Pt/C,所用载体为粉末状活性炭。该催化剂不仅粒度小,而且比重较小,将催化剂从反应后的混合物中分离出来极为困难,导致催化剂在回收过程中损失较为严重,生产成本上升,市场竞争力下降。(2)由于反应过程中需要以硫酸为反应介质,一方面对设备材质要求较高,另一方面,在反应后处理过程中需要大量的氨水来中和反应液,才能将产物PAP和副反应产物苯胺从反应液中分离出来,工艺复杂,同时副产大量的稀硫酸铵溶液,综合治理费用较高。本课题组针对现有工艺中存在的主要问题,开发了一种新的环境友好催化剂,获得了较高的PAP收率。该催化剂不仅有效解决了金属催化剂的分离问题,同时由于反应在近乎中性的水溶液中进行,一方面有效解决了设备腐蚀问题,另一方面,产品PAP及副反应产物苯胺可通过简单的蒸馏、蒸发、冷却、结晶等方式从反应液中分离出来,无需中和处理,简化了生产工艺,提高了产品质量,也避免了大量硫酸铵废液的生成。目前该项目正在河北阳煤正元化工集团进行中试放大研究,已取得阶段性成果,PAP收率达到60%以上,催化剂回收率可完全满足工业生产要求。
河北工业大学 2021-04-13
一种海藻酸盐纤维的真空冷冻干燥方法
“一种海藻酸盐纤维的真空冷冻干燥方法”将真空冷冻干燥技术应用于海藻酸盐纤维(海藻纤维)生产过程中的脱水干燥,这种方法和技术可以提高海藻纤维特别是生物医用海藻纤维的柔顺性、蓬松性、吸水性。本发明相对于现有海藻纤维生产技术,可以减少危险性有机化学品的应用,技术工艺简单、易控,过程安全高效、稳定可靠。发明技术应用于工业生产中,绿色环保、社会效益显著。
青岛大学 2021-04-13
金属表面磷酸盐化学转化膜新技术
金属表面化学转化是一种在溶液中发生化学与电化学反应形成与基体结合 牢固的磷酸盐化学转化膜的过程,所形成的磷酸盐转化膜称之为磷化膜。目的 是:给基体金属提供保护,赋予耐磨耐蚀性能;用于涂装底层,提高附着力与 防腐蚀能力;在金属冷加工工艺中起减摩润滑使用;改变表面光学性质等。 转化膜在普通钢铁材料表面已经多年发展,应用较为成熟。本技术已实现 难转化金属及合金表面的成膜,如钛与钛合金、不锈钢、镁合金等,解决军工 行业所使用优质合金材料表面防护的难转化问题。由于其与基底结合牢固及组 分与性能的可控性,当前已在国际上引起关注。
山东大学 2021-04-13
2-氨基噻唑衍生物及制备方法和应用
本发明提供了一类 2-氨基噻唑衍生物,该化合物是以取代芳香哌嗪和取代 2-氨基噻唑的ω-卤代酰胺衍生物反应制备得到,具有分子量合适,结构稳定,可穿透细胞膜,毒副作用较小等特点,可用于制备用于治疗早老性痴呆 AD 或其他神经退行性疾病的药物,还可用于制备治疗因氧化应激等原因导致神经细胞凋亡所致疾病的神经细胞保护剂,也可以用于制备降低器官移植后排斥反应的 MyD88 抑制剂,以及制备用于治疗自身免疫疾病或 I 型糖尿病等疾病的免疫调节剂。
华中科技大学 2021-04-14
6-氨基青霉烷酸反应结晶新技术与设备
6-氨基青霉烷酸(6APA)是重要的半合成青霉素的“母核”,在6-氨基青霉烷酸的氨基上引入不同的侧链,可制备成各种的高效、稳定、抗菌广谱、服用方便的多种半合成青霉素。天津大学通过多年攻关,成功开发出了6APA精制结晶新技术与设备,生产出的6APA产品纯度高,稳定性好,晶形完美,粒度分布均匀,产品收率达到93%以上。青霉素G(V)钾盐或钠盐经固定化酶裂解后,通过蒸发浓缩,有机溶剂萃取后,原料液进入新型结晶器,通过计算机辅助控制的反应结晶工艺,生产出高质量的6APA晶体产品。
天津大学 2023-05-10
废弃加气混凝土制备硅酸盐陶粒料技术
本项目提出了废弃加气混凝土活化的概念和方法,将废弃加气混凝土进行活化后再利用,利用活化的废弃加气混凝土制备硅酸盐陶粒,采用水热合成,不经高温煅烧,表面不产生釉质层。本项目生产的硅酸盐陶粒强度高,可代替石子作为混凝土骨料,制备的混凝土密度小、强度高。将废弃的加气混凝土进行再循环利用,提高了加气混凝土的产品附加值,获得了尽可能大的经济效益,同时也获得了很好的社会效益。 生产的陶粒通过各项性能指标测试,并经江苏省建工建材质量检测中心检验测试,送检的砂加气混凝土硅酸盐陶粒表观密度为1426
南京理工大学 2021-04-14
雷公藤内酯醇—氨基葡萄糖结合物
肾病,尤其是免疫相关的肾病是威胁人类健康的常见病之一。2012年柳叶刀报道,中国肾病患者达到10.8%,最常见的有急性肾炎、慢性肾炎、原发性肾病综合症等,在后期可发展成为末期肾病(ESRD),2012年我国ESRD病人达120万人。病人只能依靠血液透析或肾移植来延长生命。目前国内临床上治疗常用激素冲击治疗,雷公藤多甙片维持治疗的治疗方案。大剂量使用激素和长期服用雷公藤多甙片所带来的毒副作用严重限制了肾病的治疗。因此,肾病临床治疗中,研究发展肾脏的靶向给药系统,以提高药物疗效和降低毒副作用,具有十分重要的意义。该产品的生产工艺简单、成熟,所需设备简单,易于产业化。 合成了雷公藤内酯醇-氨基葡萄糖结合物,并确证了雷公藤内酯醇-氨基葡萄糖结合物(TP—AGL)。TP/AGL摩尔比约为1:1。以3%甘露醇为冻干保护剂,将TP—AGL结合物制成了溶液型冻干粉针剂,并进行了制剂综合性能评价。动物研究表明:TP—AGL结合物在30%大鼠血浆中(37℃,2 h)水解量小于10%。在大鼠肾溶酶体溶液中12 h释放80%以上原药,表明结合物在血中稳定而在细胞能释放出活性母药。与原药相比,结合物具有较短的血浆半衰期,具有很好的肾靶向性和滞留时间;在其它各脏器中的分布很少。药效研究表明,结合物能明显改善实验所致大鼠肾炎和缺血再灌注引起的损伤,其对肝脏、免疫和生殖系统的毒性降低,局部免疫抑制效果显著提高。
四川大学 2016-04-18
白光LED用硅酸盐红色荧光粉制备技术
采用高温固相法制备白光LED用硅酸盐红色荧光粉,根据国内外的研究和硅酸盐材料结构,确定正硅酸和焦硅酸盐类结构,通过高温固相法合成,从化学组成、合成工艺、封装性能进行研究,主要研究内容有: (1)硅酸盐荧光粉的粒度,粒度是影响荧光粉性能的重要参数,粒度反应了荧光粉颗粒的大小分布,粒度特性的重要指标用D50(粒径大于它的颗粒体积占50%)和D90/D10(粒度分布的均匀程度)表征。
南京工业大学 2021-01-12
二丙二醇生产技术
二丙二醇也称一缩二丙二醇。本技术以丙二醇、环氧丙烷为主要原料,采用低压液相法催 化合成二丙二醇。同现有工艺相比,本技术具有设备投资小,催化剂活性高,操作能耗低,产 品收率高等优点,具有较强的竞争优势。 对于年产3000吨二丙二醇,设备投资约400万元。主要设备包括:反应釜、贮罐、产品精 馏塔等。
华东理工大学 2021-04-13
二丙二醇生产技术
二丙二醇也称一缩二丙二醇,本技术以丙二醇、环氧丙烷为主要原料,采用低压液相法催化合成二丙二醇。同现有工艺相比,本技术具有设备投资小,催化剂活性高,操作能耗低,产品收率高等优点,具有较强的竞争优势。对于年产3000吨二丙二醇,设备投资约240万。主要设备包括:反应釜、贮罐、产品精馏塔等。
华东理工大学 2021-04-13
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