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天然二倍半萜类化合物Astellatol的首次全合成
成功设计并完成了该分子的首次全合成工作。该工作的关键步骤包括一个分子内的Pauson-Khand反应、一个二碘化钐介导的还原1,6-自由基加成反应和一个创新的大位阻反式六氢茚满构建策略。 该路线首先从已知手性合成子6(从长叶薄荷酮 (+)-pulegone两步转化得到)出发,经由烷基化、联烯锂进攻、RCM关环和底物控制的立体选择性氢化,顺利得到含有四个手性中心的5/7并环化合物5,再经过几步简单的转化就顺利地构建出了前体4。 受杨震教授、龚建贤教授和蓝宇教授2015年发表的Retigeranic Acid重要研究工作启发(Chem. Eur. J. 2015, 21, 12596),化合物4的Pauson-Khand反应顺利地得到了含有六氢茚骨架的化合物15,单晶衍射显示各手性中心也正好符合要求。然而化合物15的内酯开环却比像想象中要困难,反复尝试后发现DBU/HMPA体系可以实现所需的消除反应,酯化后即得化合物17,经还原氧化后便可以得到构建四元环的前体3。基于该小组之前应用SmI2 介导的还原1,4-自由基加成构建四元环工作的研究基础(Chem. Eur. J. 2016, 22, 12634),他们利用化合物3尝试了SmI2 介导的还原1,6-自由基加成,成功构建了关键四元环结构。 在此阶段,由于C-3/C-4是个四取代、大位阻双键,并且该双键的还原需要在该分子的深凹面方向进行,这使得最后阶段构建反式六氢茚满的工作充满了艰辛。同时,由于反式六氢茚满在热力学上稳定性不如顺式六氢茚满,这使得自由基类型的还原可行性同样较低。而且,由于可能的羟基消除反应以及该羟基可能处于假平伏键位置,单羟基诱导的均相氢化仍然不顺利。于是团队研究人员转变思路,在C-6位增加了一个额外的羟基,再经还原得到顺式二醇。该底物非常顺利地在Crabtree催化剂作用下氢化得到了关键的反式六氢茚满化合物24。此创新性的策略应当同样适用于其他类似骨架的大位阻反式六氢茚满构建。最后,再将化合物24进行几步简单的转化,Astellatol的首次并且是对映专一的全合成工作终于得以完成!
南方科技大学 2021-04-13
一种新型介孔碳担载的金属催化剂及其制备方法
本发明涉及一种新型介孔碳担载的金属催化剂及其制备方法,金属催化剂由金属粒子0.01wt%~90wt%和介孔碳载体10wt%~99.99wt%组成,介孔碳载体由杂原子掺杂的介孔碳材料制成,该杂原子掺杂的介孔碳材料是以含有杂原子的离子液体为单体,与模板剂在室温下混合,然后在400~1000℃下煅烧1~6小时,冷却至室温,最后除去模板剂制得,金属粒子的平均粒径为1~100nm,介孔碳材料中杂原子的质量分数为0.01wt%~80wt%。本发明催化剂可以通过氮、硫、磷、硼、氟等杂原子的掺杂调控纳米金属的价态以及金属在载体表面的沉积与分散,从而有利于增强其催化活性。另外,催化剂制备简单,对水、空气和热稳定。
浙江大学 2021-04-11
一种用于生物油催化重整制氢的催化剂及其制备方法
本发明公开了一种用于生物油催化重整制氢的催化剂,包括催化剂活性成分和催化剂载体,其中,催化剂载体为CexZr1-xO2,x=0.1~0.9;催化剂活性组分为镍,催化剂活性组分的含量为催化剂载体重量的5~20%;本发明还提供了此催化剂的制备方法,包括:(1)将镍、铈和锆的可溶性盐一起溶解于水中,可溶性盐的总浓度为0.05~1.5mol/l;(2)向上述水溶液中加入碱性沉淀剂,调节pH值为8~12,沉淀析出,沉淀陈化,过滤后得到滤饼经水洗、干燥,然后焙烧2~6小时,焙烧温度为600℃~900℃,得到催化剂Ni-CexZr1-xO2。本发明制备得到的催化剂催化活性较高,氢气产率高,适用于工业化的要求。
浙江大学 2021-04-11
一种具有纳米异质复合结构的紫外光探测器及其制备方法
本发明公开了一种基于 TiO2/ZnO 纳米异质复合结构的紫外光探 测器结构,其最底层为基底材料,其上为叉指电极,并覆盖一层 ZnO 薄膜,薄膜之上为 ZnO 纳米棒,纳米棒表面为 TiO2 纳米结构。本发 明还公开了所述紫外光探测器的制备方法:(1)在基底薄片上镀上金 属电极形成叉指电极;(2)镀上 ZnO 薄膜;(3)合成 ZnO 纳米棒阵 列;(5)在 ZnO 纳米棒表面形成 TiO2 纳米结构。本发明的紫外光探 测器在保持 ZnO 紫外探测器超高光电流增益的同时引入 TiO2 纳米结 构,形
华中科技大学 2021-01-12
一种同时控制电渣锭氢-氧含量的新渣系及其制备方法
(专利号:ZL 201310429320.4) 简介:本发明公开了一种同时控制电渣锭氢-氧含量的新渣系及其制备方法,属于电渣重熔渣系技术领域。该渣系成分及重量百分比为:CaF2:43~47%,CaO:18~22%,Al2O3:4~6%,MgO:8~12%,Ce2O3:14~16%,La2O3:4~6%。其制备步骤为:根据制备渣系组分及重量百分比要求按比例配置渣料,渣料为石灰石、白云石、萤石、铝矾土、氧化铈粉末和氧化镧粉末;将混合渣料在16
安徽工业大学 2021-01-12
一种具有调温调湿性能的光催化复合材料及其制备方法
简介:本发明公开了一种具有调温调湿性能的光催化复合材料及其制备方法,属于功能材料和建筑节能技术领域。该复合材料包含相变材料、光催化材料等,所述相变材料为棕榈醇、棕榈酸和月桂酸的混合物;所述光催化材料为Eu‑Ce/TiO2。本发明光催化涂料的制备包括3个步骤:(1)棕榈醇‑棕榈酸‑月桂酸相变材料的制备,(2)Eu‑Ce/TiO2光催化材料的制备,(3)具有调温调湿性能的光催化复合材料的制备。本发明具有调温调湿性能的光催化复合材料能在可见光源下光催化降解甲醛气体和调节室内温湿度,有效地提高了室内环境舒适度及改了善室内空气品质,降低了建筑能耗,符合国家绿色生态建筑材料的发展趋势。
安徽工业大学 2021-04-13
一种以四肽为功能配基的亲和层析介质及其制备方法
本发明公开了一种以四肽为功能配基的亲和层析介质及其制备方法。二甲基亚砜溶液中加入抽干基质和烯丙基溴进行活化;活化基质与N-溴代丁二酰亚胺反应;将溴代醇化的基质与己二胺反应,得到氨基活化基质;依次用去离子水、无水乙醇和无水N,N-二甲基甲酰胺洗涤,加入含有四肽、2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯、N,N-二异丙基乙胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液,偶联四肽配基;将偶联四肽的介质置于乙酸钠和乙酸酐的混合液中,得到以四肽作为功能配基的亲和层析介质。本发明所研制的新型层析介质,功能基团为酪氨酸、苯丙氨酸、精氨酸和组氨酸组成的四肽,基于抗体Fc片段的蛋白A结合位点而设计,抗体结合的选择性大幅度提高,可以用于抗体的高效分离。
浙江大学 2021-04-13
一种 C/C-SiC 复合材料零件的制备方法及其产品
本发明属于复合材料领域,并公开了一种 C/C-SiC 复合材料零 件的制备方法及其产品,包括以下步骤:(a)利用溶剂蒸发法制备碳纤 维/酚醛树脂复合粉末;(b)依据零件的三维模型,将碳纤维复合粉末采 用 3D 打印工艺成形出该零件的初始形坯;(c)对初始形坯进行第一次 增密处理得到 C/C 多孔体;(d)对上述 C/C 多孔体进行熔融渗硅反应、 高温除硅工艺和第二次增密处理,得到最终的 C/C-SiC 零件。通过本
华中科技大学 2021-04-14
高耐热高强度的聚乳酸无机纤维复合材料或制品及其制备方法
本发明公开的高耐热高强度的聚乳酸/无机纤维复合材料或制品是先将右旋聚乳酸或左旋聚乳酸接枝到无机纤维表面,然后通过熔融混合使其与左旋聚乳酸或右旋聚乳酸基体分子链在界面区的立构复合来获得了结晶度为45.5-48.7%,无机纤维的含量为0.2-5.0wt%,拉伸强度为49.3-55.8MPa,耐热温度为138.4-150.2℃的聚乳酸/无机纤维复合材料或制品。由于本发明方法利用了聚乳酸具有手性分子的特性,使接枝于无机纤维表面的右旋聚乳酸或左旋聚乳酸,与左旋聚乳酸或右旋聚乳酸基体在界面区形成的立构复合晶体来同步实现界面增强以及对基体的高效成核作用,因而该方法不仅构思巧妙,且也为开发高耐热高强度的聚乳酸复合材料或制品寻求到了一种有效而简单的途径。
四川大学 2016-09-29
一种具有纳米异质复合结构的紫外光探测器及其制备方法
本发明公开了一种基于 TiO<sub>2</sub>/ZnO 纳米异质复合结构的紫外光探测器结构,其最底层为基底材料,其上为叉指电极,并覆盖一层 ZnO 薄膜,薄膜之上为 ZnO 纳米棒,纳米棒表面为TiO<sub>2</sub>纳米结构。本发明还公开了所述紫外光探测器的制备方法:(1)在基底薄片上镀上金属电极形成叉指电极;(2)镀上 ZnO薄膜;(3)合成 ZnO 纳米棒阵列;(5)在 ZnO 纳米棒表面形成TiO<sub>
华中科技大学 2021-04-14
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