|
搜索
搜 索
高等教育领域数字化综合服务平台
不对称催化的高光学活性二芳基甲醇的高效合成方法
手性二芳基甲醇是重要的手性药物合成前体，比如 (R)-新苯海 拉明、(R)-邻甲苯海明，(S)-卡比沙明、(R,R)-氯马斯汀等手性药物就 是由光学活性二芳基甲醇合成得到，尚有一些具有明显抗肿瘤前景的 化合物也是由手性二芳基甲醇合成的。本技术使用容易合成且价格低 廉的格氏试剂在不对称催化的条件下与芳香醛加成，使用四异丙醇钛 和 N,N,N′,N′-四甲基二氨基乙醚为添加剂，使用 10 mol% 光学活性 H8-BINOL 为手性配体，产物产
兰州大学
2021-04-14
不对称催化的高光学活性二芳基甲醇的高效合成方法
手性二芳基甲醇是重要的手性药物合成前体，比如(R)-新苯海拉明、(R)-邻甲苯海明，(S)-卡比沙明、(R,R)-氯马斯汀等手性药物就是由光学活性二芳基甲醇合成得到，尚有一些具有明显抗肿瘤前景的化合物也是由手性二芳基甲醇合成的。
本技术使用容易合成且价格低廉的格氏试剂在不对称催化的条件下与芳香醛加成，使用四异丙醇钛和N,N,N′,N′-四甲基二氨基乙醚为添加剂，使用10mol%光学活性H8-BINOL为手性配体，产物产率为90~97%，光学活性在90~>99%，放大到实验室规模，产率和ee值均无变化。其特点是：产率和光学活性都非常高，反应中使用的材料均价廉、易得，操作简便，反应条件温和，反应快（3小时），容易实现规模化生产，具有良好的工业化前景。
兰州大学
2021-01-12
一种通过连续流微反应装置光催化辅酶NADH再生的方法
本发明属于生物化工领域，具体涉及一种通过连续流微反应装置光催化辅酶NADH再生的方法。所述方法包括如下步骤：(1)将g‑C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;‑SO光敏剂与电子供体，电子介体以及NAD<supgt;+</supgt;置于磷酸盐缓冲液中，在黑暗条件下均匀混合搅拌，得到光催化反应原液；(2)将步骤(1)所得光催化反应原液置于设有光照的微通道反应装置中进行光照处理，连续得到所述辅酶NADH。本发明采用g‑C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;‑SO光敏剂，通过连续流微反应装置光催化辅酶NADH再生。所述光敏剂的合成步骤简单且成本低廉、反应条件温和、反应装置操作简单，显著提高辅酶NADH再生效率，在生物催化二氧化碳还原为高值化合物方面具有广阔的应用前景。
南京工业大学
2021-01-12
一种电化学催化芳香烷烃碳氢键直接胺化反应的方法
本发明属于精细有机合成领域，具体涉及一种电化学催化芳香烷烃碳氢键直接胺化反应的方法，本发明经一步反应将一级或二级芳香烷烃高效转化为相应的胺化反应产物。与目前常用方法相比该方法具备显著优势：(1)来源广泛且价格低廉的一级或二级芳香烷烃作为起始原料；(2)无金属催化剂，无外源性氧化剂和碱参与，以电子作为清洁的氧化媒介，摒弃了传统外源性氧化剂的添加，降低了成本，减少了环境污染；(3)温和反应条件实现惰性碳氢键的活化官能团化；(4)反应以磺酰亚胺类底物作为氮源引入氨基，能够以较为理想的分离产率得到目标产物，产物结构丰富。
南京工业大学
2021-01-12
一种制备咪达那新片的方法
本发明公开了一种制备咪达那新片剂的方法，取处方量的填充剂、崩解剂和粘合剂，混合均匀，得辅料备用；将处方量的咪达那新和助溶剂分散溶解于无水乙醇中，得主药备用；将主药均匀喷洒在辅料中，加入润滑剂，混合均匀，测定中间体含量，压片，即得。本发明的咪达那新片剂制备方法采用喷枪将主药喷入预先混合好的药用辅料中，很好的解决了片剂在药物含量低的情况下的均匀度问题，此外，采用低水分的填充剂作为咪达那新片的填充剂无需烘干工艺直接压片，该直接压片工艺较湿法制粒、流化床、沸腾制粒、喷雾干燥等工艺更简单易行，适合工业化生产，有利于产品质量的控制和节能降耗，降低生产成本，具有很好的实用性。
沈阳药科大学
2021-05-04
一种水溶性大豆多糖的制备方法
本发明公开一种水溶性大豆多糖的制备方法,即将除去低温豆粕中大部分蛋白组分后得到的湿残渣按照1:3-10的料水比添加水,调pH为2.0-10.0,用微波-超声波协助提取器进行提取,控制微波功率为275w,超声波功率为160w,时间为1-30min,提取完成后,离心,将上清液浓缩至原体积的1/4后依次用75%,95%和无水乙醇进行洗涤,沉淀,室温下静置,离心,真空冷冻干燥得到分子量为1200-2400kDa水溶性大豆多糖.本发明的一种水溶性大豆多糖的制备方法,以工业低温豆粕为原料,提取工艺能耗低,可明显缩短提取时间,提高提取率,是一种环境友好的水溶性大豆多糖提取方法.
上海理工大学
2021-05-04
一种碱性脱漆剂及制备、使用方法
该项目（发明专利：专利号：ZL20051012641.4）采用氢氧化钠溶液为主体系，添加表面活性剂、添加剂和辅助添加剂混合而成，获得一种成本低、毒性低、脱漆速度快、对基体马口铁片腐蚀极小、环境友好的脱漆剂。利用本脱漆剂对制皇冠盖用马口铁废料的脱漆实验表明：在实验温度为50～100℃范围内，可以在十几分钟内将漆层脱除干净，脱漆后的马口铁表面光滑洁净，金属锡回收率大于99％。脱漆剂可以重复使用，10mL脱漆剂可脱除20g以上的马口铁漆层容量 应用范围：本脱漆剂用于金属锡表面的聚酯类漆层，包括金属锡和马口铁及其他含锡金属表面漆层的脱除。
北京科技大学
2021-04-11
一种醋酸阿比特龙的制备方法
"醋酸阿比特龙（abiraterone acetate）是由Ceotocor Ortho公司开发的口服有效的CYP17酶不可逆抑制剂， 2011年4月28日经美国FDA 批准上市，与泼尼松联用治疗去势抵抗性前列腺癌，商品名Zytiga。目前阿比特龙的合成路线主要有 两条，一条是从醋酸脱氢表雄酮出发，经三氟甲基化和Suzuki 偶联反应得到醋酸阿比特龙，此路线较短， 但成本较高；另一条路线是以去氢表雄酮为起始原料，经与肼缩合、碘代、Suzuki 偶联、乙酰化反应制备 醋酸阿比特龙，步骤略长，各步产率较高，中间体能通过重结晶得到，不足之处是终产品须通过反相柱色 谱分离纯化，难以放大化生产。 本技术成果改进了醋酸阿比特龙的合成路线二，采用去氢表雄酮为起始原料，四步反应制得醋酸阿比 特龙粗品。粗品可通过成盐纯化，收率36.5%，纯度99.6%，避免了后续的柱色谱分离，适合工业化生产。 此外，还发展了一条醋酸阿比特龙的简化合成路线，以醋酸脱氢表雄酮为起始原料，经与肼缩合、碘代、 Suzuki 偶联三步反应以及终产品的成盐提纯，可以99.1%的纯度，40.8%的总收率得到醋酸阿比特龙纯品。“
中山大学
2021-04-10
Ag/SnO2复合材料的制备方法
本发明涉及银基复合材料的制备，旨在提供一种Ag/SnO2复合材料的制备方法。该方法包括：在搅拌条件下将氨水与SnCl4·5H2O的酸性水溶液同时滴加到WC悬浮水溶液中反应后，将悬浮液过滤、洗涤，真空干燥后煅烧，获得具有核壳包覆结构的复合SnO2颗粒；将颗粒与银粉球磨混合均匀得到混合粉体；将混合均匀后的粉体通过等静压压制成坯体，然后依次经过烧结、复压、复烧工艺，最后热挤压成型获得Ag/SnO2复合材料。通过本发明制备获得的Ag/SnO2复合材料，一方面保证了复合颗粒具有与SnO2相类似的优良特性，另一方面可以通过调整SnO2和WC的复合比例有效克服传统电接触材料在使用过程中因成分偏析导致的性能劣化，进而消除经长期使用后接触电阻增大、温升提高对电气使用性能的不利影响。
浙江大学
2021-04-11
一种二十八醇的制备方法
本发明涉及一种二十八醇的全合成方法，以环十二酮(I)为起始原料，经与第二胺反应得到烯胺(II)，烯胺在缚酸剂存在下和酰氯反应得到1，3-二酮(III)，然后在碱性条件下1，3-二酮开环得到酮酸(IV)，酮酸经Wolff-Kischner还原得到高级脂肪酸(V)，将其酯化得到高级脂肪酸酯(VI)，最后用氢化锂铝或钠-乙醇还原得到高级脂肪醇即二十八醇(VII)，用本发明方法制备的二十八醇，其纯度可达99.5％。LD50大于15000mg/kg，经人体实验证明具有很强的生理活性。
江苏师范大学
2021-04-11