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一种醋酸阿比特龙的制备方法
"醋酸阿比特龙(abiraterone acetate)是由Ceotocor Ortho公司开发的口服有效的CYP17酶不可逆抑制剂, 2011年4月28日经美国FDA 批准上市,与泼尼松联用治疗去势抵抗性前列腺癌,商品名Zytiga。目前阿比特龙的合成路线主要有 两条,一条是从醋酸脱氢表雄酮出发,经三氟甲基化和Suzuki 偶联反应得到醋酸阿比特龙,此路线较短, 但成本较高;另一条路线是以去氢表雄酮为起始原料,经与肼缩合、碘代、Suzuki 偶联、乙酰化反应制备 醋酸阿比特龙,步骤略长,各步产率较高,中间体能通过重结晶得到,不足之处是终产品须通过反相柱色 谱分离纯化,难以放大化生产。 本技术成果改进了醋酸阿比特龙的合成路线二,采用去氢表雄酮为起始原料,四步反应制得醋酸阿比 特龙粗品。粗品可通过成盐纯化,收率36.5%,纯度99.6%,避免了后续的柱色谱分离,适合工业化生产。 此外,还发展了一条醋酸阿比特龙的简化合成路线,以醋酸脱氢表雄酮为起始原料,经与肼缩合、碘代、 Suzuki 偶联三步反应以及终产品的成盐提纯,可以99.1%的纯度,40.8%的总收率得到醋酸阿比特龙纯品。“
中山大学 2021-04-10
Ag/SnO2复合材料的制备方法
本发明涉及银基复合材料的制备,旨在提供一种Ag/SnO2复合材料的制备方法。该方法包括:在搅拌条件下将氨水与SnCl4·5H2O的酸性水溶液同时滴加到WC悬浮水溶液中反应后,将悬浮液过滤、洗涤,真空干燥后煅烧,获得具有核壳包覆结构的复合SnO2颗粒;将颗粒与银粉球磨混合均匀得到混合粉体;将混合均匀后的粉体通过等静压压制成坯体,然后依次经过烧结、复压、复烧工艺,最后热挤压成型获得Ag/SnO2复合材料。通过本发明制备获得的Ag/SnO2复合材料,一方面保证了复合颗粒具有与SnO2相类似的优良特性,另一方面可以通过调整SnO2和WC的复合比例有效克服传统电接触材料在使用过程中因成分偏析导致的性能劣化,进而消除经长期使用后接触电阻增大、温升提高对电气使用性能的不利影响。
浙江大学 2021-04-11
缓释型银基抗菌剂的制备方法
本发明涉及抗菌剂的制备,旨在提供一种缓释型银基抗菌剂的制备方法。包括:将聚苯乙烯微球加入浓硫酸中,搅拌2~8 h后反复离心、洗涤,然后分散到无水乙醇中,得到磺化聚苯乙烯分散液;再加入氯化亚锡水溶液,室温下搅拌、离心、洗涤后,将所得固态产物加入到溶有酒石酸钾钠的银氨溶液中,室温下搅拌,再加入异丙醇,得到载银聚苯乙烯复合微球分散液;然后加入正硅酸乙酯和氨水,室温下搅拌;所得产物经离心、洗涤后,在550℃下煅烧,即获得缓释型银基抗菌剂。本发明使负载在二氧化硅球壳内壁的银可以从球壳上的介孔缓慢扩散到球壳外部,起到杀菌抗菌的作用;可有效避免传统抗菌剂因银负载于材料外表面易发生的活性成分流失、抗菌性能降低等问题。
浙江大学 2021-04-11
一种二十八醇的制备方法
本发明涉及一种二十八醇的全合成方法,以环十二酮(I)为起始原料,经与第二胺反应得到烯胺(II),烯胺在缚酸剂存在下和酰氯反应得到1,3-二酮(III),然后在碱性条件下1,3-二酮开环得到酮酸(IV),酮酸经Wolff-Kischner还原得到高级脂肪酸(V),将其酯化得到高级脂肪酸酯(VI),最后用氢化锂铝或钠-乙醇还原得到高级脂肪醇即二十八醇(VII),用本发明方法制备的二十八醇,其纯度可达99.5%。LD50大于15000mg/kg,经人体实验证明具有很强的生理活性。
江苏师范大学 2021-04-11
一种多孔粘土异构材料的制备方法
本发明公开了一种多孔粘土材料的制备方法。该方法的过程是:首先将脱水干燥后的废弃有机膨润土与共表面活性剂混合反应;再加入中性无机前驱体进行搅拌反应;然后固液分离;固体部分经焙烧去除表面活性剂和吸附的有机物染物,即得到所要求的多孔粘土异构材料。无须常规合成方法中的阳离子表面活性剂与粘土反应步骤,且无须额外添加阳离子表面活性剂。该方法制备的多孔粘土异构材料符合常规方法制备的同类材料的特点,比表面积大,孔分布均匀,孔径介于微孔和中孔之间,空隙有序度高。由于该材料采用成本极低的废弃物为原料,且无须添加阳离子表面活性剂,因而大大降低合成成本,简化制备步骤。
浙江大学 2021-04-11
采用超声复合酶技术制备姜酒的方法
本发明涉及一种采用超声复合酶技术制备姜酒的方法,属于发酵酒类生产领域。所述方法,包括将生姜捣碎成匀浆状物质,加入纯净水,调节料液比,加入复合酶,然后放入超声提取仪中进行超声处理,进而得到姜汁提取液,并采用所述提取液进行发酵生产姜酒的过程。采用本发明制备的姜酒,不仅保留了传统泡制和发酵姜酒的优点,同时还提高了姜酒中功效成分的含量和抗氧化能力,姜酒的营养性和保健功能佳,具有广阔的市场前景,处理步骤更简洁,节约了操作时间。
青岛农业大学 2021-04-11
一种钛酸锂材料的制备方法
本发明公开了一种尖晶石结构钛酸锂材料的制备方法,针对现有材料性能的不足,本发明将Ag、Co、Al、Mg、Zn、Ti、Zr、Si、F的化合物中的一种或几种与纳米二氧化钛一起溶于溶剂后,并与偏钛酸、锂源以及分散剂一起球磨搅拌,同时进行紫外光照射;将磨细并混合均匀后物料烘干后于600-900℃以及一定气氛下恒温加热2-20h,冷却后得到具有晶格掺杂的尖晶石结构钛酸锂材料,所制备材料具有优异的容量、循环和倍率性能。
四川大学 2021-04-11
水处理材料磁性复合有机膨润土的制备方法
本发明公开了一种水处理材料磁性复合有机膨 润土的制备方法。方法的步骤如下:1)将干燥、粉碎过60-150 目筛的膨润土原土15-20g、7.8- 8.2gFeCl3和3.9- 4.1gFeSO4混合,加水到600- 700mL,将得到的悬浊液置于70-80℃的恒温水浴中,搅拌下 滴加5-6mol/L的NaOH溶液80-100mL,滴加完毕后继续搅 拌3-4小时;2)搅拌停止后,用蒸馏水清洗沉淀物3-5次, 110-120℃下烘3-4小时;3)烘干、碾磨后,加入400-600mL 浓度为2mmol/L-4mmol/L阳离子表面活性剂溶液中,搅拌5 -6小时,产物在室温下老化10-12小时,经多次洗涤过滤后, 在60~80℃下烘干,研磨,过60-100目筛,即可。本发明所 制得的磁性复合有机膨润土能够同时去除废水中的有机污染 物和酸根离子污染物,并具有非常好的沉降分离性能。可以在 废水处理领域中推广使用。
浙江大学 2021-04-11
丝素/海藻酸钠复合纳米纤维支架的制备方法
本发明涉及生物支架材料的制备及蚕丝蛋白的加工利用领域,特别涉及一种组织工程用丝素/海藻酸钠复合纳米纤维支架材料的制备方法。本发明的基本步骤是将脱胶后的纤维状丝素溶解在浓度为9mol/L的LiBr溶液中,控制温度37℃,时间6h,溶解后经过滤、透析、风干浓缩后获得不同重量浓度的丝素蛋白溶液,将500mg海藻酸钠溶于100ml去离子水中,60℃水浴中溶解1h,再磁力搅拌溶解1h,制成0.5%(w/v)的海藻酸钠溶液等,本发明采用热致相分离法制备丝素/海藻酸钠复合纳米纤维支架材料,制备工艺简单,无需其他复杂设备,条件易控制,成本低廉,可进行规模化批量生产。
浙江大学 2021-04-11
一种塑性丝胶蛋白膜的制备方法
本发明涉及一种塑性丝胶蛋白膜的制备方法。目前还没有一种工艺简单、制备条件温和、无有毒化交联剂、有较好的力学性能的塑性丝胶蛋白膜的制备方法。本发明的特点在于:依次包括如下步骤:(1)将蚕丝蛋白原料置于浓度为7-11mol/L的LiBr溶液中,于30-100℃的条件下溶解处理0.25-15min,得到不溶胶状物;(2)将步骤(1)中得到的不溶胶状物取出,用蒸馏水洗涤数次,除去不溶胶状物中的LiBr分子,得到丝胶蛋白胶体;(3)将步骤(2)中得到的丝胶蛋白胶摊开铺平,干燥后制得塑性丝胶蛋白膜。本发明的工艺简单、制备条件温和、不添加任何化学交联剂而获得具有较好力学性能的塑性丝胶蛋白膜。
浙江大学 2021-04-11
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