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一种微通道反应器法合成4'-氯-2-氨基联苯的绿色制备工艺
本发明涉及4'‑氯‑2‑氨基联苯的制备技术领域,具体涉及一种微通道反应器法合成4'‑氯‑2‑氨基联苯的绿色制备工艺,本发明通过采用一种连续化生产方法,将反应时间从传统的数小时缩短到几十秒至几分钟,生产周期短,反应过程更加稳定,显著提高了反应效率和反应收率;经本发明所述生产工艺得到的4'‑氯‑2‑氨基联苯的纯度达到了93%‑95%,产率达到了80%‑85%。本发明在微通道反应器内反应,可加强传质、传热性能,保持反应温度恒定,避免飞温现象,减少副产物的产生,同时提高了反应过程的安全性,同时微通道反应器内强的传质效果,使得液‑固非均相反应液得到充分地混合,提高了反应效率。具有广泛的应用前景。
南京工业大学 2021-01-12
一种光催化制备2-呋喃乙酸甲酯类化合物的催化方法
本发明属于催化方法及催化剂技术领域,具体涉及一种光催化制备2‑呋喃乙酸甲酯类化合物的催化方法,是基于光催化体系的CO2参与1,3‑烯炔的1,4‑碳酰化/环异构化反应,以CO2作为羧基来源;无光敏剂;具有较高的产率和良好的化学选择性,本发明反应底物范围广泛,多种官能团如甲基、甲氧基、苯基、卤素都可兼容于该反应,苯基上不同位置取代的1,4‑二氢吡啶化合物也可以在体系中兼容并转化为目标产物。反应条件温和,并且从简单易得的底物原料出发,采用三组分偶联的方式,避免复杂底物的使用。
兰州大学 2021-01-12
一种自动化光纤载氢装置与载氢方法
本发明提供一种自动化光纤载氢装置,包括沿光纤运行方向设置的收放纤模块、载氢模块、旋转模块、进给模块、自动锁紧模块、进排气模块、以及控制模块,所述各个模块分别与控制模块电气连接。载氢模块包括绕纤棒、水浴加热箱、载氢罐,载氢罐设置在水浴加热箱内,自动锁紧模块与载氢罐的密封盖连接,进排气模块与载氢罐的进排气口连接,绕纤棒与旋转模块和进给模块连接,同时配合收放纤模块的收放光纤,使绕纤棒在绕光纤的同时伸入载氢罐或从载氢罐伸出。本发明自动化程度高,提高了光纤载氢的生产效率;可对数公里的光纤进行载氢;避免了氢气泄露事故,提高了光纤载氢的安全性;保证了光纤在绕纤棒上的均匀绕制,提高了光纤载氢的一致性。
湖北工业大学 2021-01-12
关于“靶向3-羟基-3-甲基-戊二酰辅酶A还原酶的降解小分子”的研究成果
4月22日,清华大学药学院饶燏课题组与武汉大学宋保亮课题组合作在《药物化学杂志》(Journal of Medicinal Chemistry)发表题为“降解对比抑制:开发靶向3-羟基-3-甲基-戊二酰辅酶A还原酶的降解小分子”(Degradation Versus Inhibition: Development of Proteolysis-Targeting Chimeras for Overcoming Statin-Induced Compensatory Upregulation of 3-Hydroxy-3-methylglutaryl Coenzyme A Reductase)的研究论文。HMGCR(3-Hydroxy-3-methylglutaryl Coenzyme A Reductase)是胆固醇(cholesterol)合成途径中的限速酶,并且是经典的治疗血脂异常的药物靶点。它的抑制剂(statin,他汀类化合物)如阿伐他汀(atorvastatin,立普妥®,辉瑞)在临床被用于预防和治疗心血管疾病,并取得了极大的成功。但是有相当一部分人对他汀类药物不耐受,比如会发生骨骼肌损伤等较为严重的副作用,这有可能与服用他汀类药物后体内通过负反馈调节导致HMGCR补偿性表达升高有关。因而在该工作中,研究人员利用蛋白靶向降解嵌合体(Proteolysis-Targeting Chimera, PROTAC)的技术,对HMGCR在进行降解而起到抑制胆固醇合成作用的同时可以避免HMGCR的高表达,从而有望降低副作用。 图1.抑制剂与PROTAC对HMGCR的影响 在该工作中,研究人员首先筛选出SRD15细胞系作为细胞测试的基础,然后基于HMGCR的配体阿伐他汀和E3链接酶CRBN的配体泊马渡胺进行了一系列的构效关系研究,发现化合物P22A作为PROTAC具有较好地降解活性(DC50~100 nM)。相比之下,抑制剂阿伐他汀对HMGCR引起了明显的上调作用(图1)。 图2.抑制剂和PROTAC对LDLR和胆固醇的影响 接下来,研究人员通过一系列的生化和细胞生物学实验证实了PROTAC通过泛素-蛋白酶体系统发挥作用的机制;通过蛋白组学的研究发现抑制剂和PROTAC引起的组学应答也有很大不同。抑制剂和PROTAC对胆固醇合成抑制和通过SREBP通路引起的低密度脂蛋白受体(LDLR)表达水平上调的能力相当(图2)。 HMGCR是位于内质网上的八次跨膜蛋白, PROTAC对此类蛋白的降解能力往往有限,该工作首次证明利用PROTAC技术对内质网蛋白进行降解的可行性。另外,靶蛋白上调的现象还出现在很多其它的抑制剂中,该工作展示了面对此种情况时是PROTAC一个很好的应用场景。 宋保亮课题组博士生李美欣和饶燏组博士后杨毅庆为本工作共同第一作者,饶燏和宋保亮课题组罗婕为共同通讯作者。本研究得到了国家自然科学基金、清华-北大生命联合中心以及中国博士后基金的大力支持。 原文链接: https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.jmedchem.0c00339
清华大学 2021-04-11
维生素B6通过PKM2/Nrf2通路促进谷胱甘肽合成发挥神经保护作用
帕金森病“长线用药”存在着副作用多、几年后疗效减退的难题。南京中医药大学医学院•整合医学学院胡刚教授团队的最新研究成果《维生素B6通过PKM2/Nrf2通路促进谷胱甘肽合成发挥神经保护作用》,为帕金森病临床治疗的突破及研发理想治疗药物提供了新靶标。前不久,该项研究成果在国际一流刊物《自然通讯》上在线发表。 谷胱甘肽作为细胞内一种重要的抗氧化物质,能够保护神经元免受氧化应激损伤。帕金森患者脑内普遍存在谷胱甘肽水平降低问题,导致神经元抗氧化损伤能力减弱,加剧病理进程。因此,亟需阐明脑内谷胱甘肽水平下降的分子病理机制,并通过外源性药物恢复脑内谷胱甘肽水平,为临床治疗的突破及研发理想治疗药物提供新靶标。 南京中医药大学胡刚教授团队的研究新成果,首次报道了星形胶质细胞多巴胺D2受体激活后促进谷胱甘肽合成的具体分子机制,并发现小分子化合物吡哆醇可促进星形胶质细胞谷胱甘肽的合成,发挥神经保护作用。“星形胶质细胞D2型多巴胺受体激动后,通过下游非经典G蛋白β-arrestin2信号通路,直接结合并二聚化M2型丙酮酸激酶。”研究团队专家介绍,后者作为转录共激活因子增强Nrf2的转录活性,导致Nrf2与Gclc、Gclm基因启动子结合能力增强,最终促进谷胱甘肽合成。研究团队还通过对源于天然产物的小分子库筛选,找到了一种能促进谷胱甘肽合成的小分子化合物吡哆醇,该化合物能二聚化PKM2从而促进其对Nrf2的转录激活作用,进而提高脑内谷胱甘肽水平,保护神经。 帕金森是全球第二大神经退行性疾病。据统计,我国60岁以上老年人帕金森病患病率为1%,65岁以上人口患病率为2%,70岁以上患病率约为3%-5%。“现在临床治疗帕金森病的一线药物,多是作用于脑内多巴胺受体的。”研究团队成员之一、南京中医药大学医学院•整合医学学院青年教师伟尧博士介绍,激活多巴胺受体可以较好地缓解帕金森症状,但存在两个比较突出的问题,一是会有恶心、嗜睡、低血压、消化道不适等副作用,二是长期服用会产生受体脱敏现象,导致服药3-5年后疗效减退,严重影响患者生活质量。如何解决这些问题,成为业界专家学者们探究的课题。
南京中医药大学 2021-04-11
自蔓延冶金法制备超细粉体
东北大学成功开发出以金属氧化物为原料,镁热自蔓延冶金法规模化清洁生产超细粉体的原创技术,并突破了设备产能的局限,打破国外的技术垄断与封锁。从方法-产品-装备的集成创新,先后获得发明专利12项。实现了超细钛粉等超细粉体的规模化清洁之辈,目前已进入产业化和推广应用阶段。成功开发亚微米超细钛粉、钨粉、铬粉以及纳米无定形硼粉。所制备钛粉粒度小于1微米,纯度大于97.5%;钨粉粒度小于0.5微米,纯度大于99.0%,氧含量低于0.15%;铬粉粒度小于1微米,纯度大于99.0%,氧含量低于0.05%;无定形硼粉粒度小于100纳米,纯度95.0~97.0%。 项目涉及的产品包括钛、钨、铬、无定形硼粉及硼化物陶瓷粉等超细粉体。钛、钨金属作为一种战略性金属材料,是飞机制造、宇宙航天行业所必需的材料,是金属3D打印的关键原材料,对国家安全、国防建设起着至关重要的作用。例如3D打印的适用材料―钛合金球形粉末,一直是制约3D打印技术发展的关键环节,为美、德、英等发达国家垄断,进口价格高达400万元-600万元/吨。超细高纯金属铬粉是高纯靶材的关键材料,也是军工领域的战略材料之一,售价高达200万元/吨以上。高活性无定形硼粉广泛用于火箭燃料助推剂、汽车安全气囊的触发剂,美国一直垄断着其技术,进口价高达千万元/吨。为此,我国当前优先发展的高技术产业化重点领域指南中将金属粉体等超细粉体及其材料列为优先发展的高技术产业。本项目涉及的钛、钨、铬、无定形硼粉等超细粉体将瞄准替代进口产品,为国家安全建设提供急需的关键原材料。未来5年,3D打印、军工、航空航天工业的发展,钛粉、无定形硼粉等超细粉体的需求量将会急剧增加,年需求量在10万吨以上。若投资建立一条两百吨~五百吨规模的超细粉体的生产线,其总产值可达2~3亿元左右,其利润可达5000~7000万元以上。由于该技术及装备完全是由东北大学所研究开发,在市场上处于领先地位,具有完全的市场主动权,能够实现快速地持续发展,具有广阔的发展前景。
东北大学 2021-04-11
纳米金属粉体连续制备技术
纳米金属粉体材料广泛用于催化剂、润滑剂、建筑材料、陶瓷材料、气敏材料、绝缘材料、纺织材料、发光材料、木材、灭火剂、生物医学材料等,在冶金、机械、化工、电子、国防、核技术、航空航天等领域具有极其重要的潜在应用价值。金属纳米粉体制备技术是纳米金属粉体材料研究、开发和应用的关键。本技术依托南京工业大学粉体研究所,已开发出三代年产1000公斤级高性能、高产率直流电弧等离子体蒸发金属纳米粉体连续制备产业化生产线,并实现了平均粒度在15~300nm的金属Cu、Ni、Fe、Ag、Sn、Bi、Zn、Co、不锈钢及高均匀混合性Cu-Ni-Sn等金属粉体材料的产业化生产。所制备的纳米金属粉体纯度高,可满足不同行业特别是电子行业对高纯度纳米金属粉体的需求;可满足多系列、多品种纳米金属粉体的生产,易控制粉体的粒径以及粒度分布;有利于降低粉体粒度分布范围,减小粒度;易收集,包装,且能在后续环节中保证粉体的高纯度。该生产线具有能量利用率高,制备成本低,产率高;可靠性高,易维护;原材料可适应性强,即可采用不规则金属块体,也可采用粉体;产品均一性好等优点。目前,该技术已成功转让给相关企业,并在同行业具有强的竞争优势。技术优势(特点、指标等) 生产线真空度高,极限真空度可达5×10-4 Pa,采用三枪结构,为高均匀性复合金属纳米粉体、合金纳米粉体和薄壳修饰形纳米粉体的制备奠定了基础;采用最新的等离子体电源组合技术,可有效解决国内现行产业化生产线依赖使用国外进口大功率等离子体电源的现状;根据不同金属特点,在一条生产线上,采用不同结构粒子控制器,可有效解决多品种金属纳米粉体的生产问题;引入纳米粉体分级系统,可进一步降低生产金属纳米粉体的粒度分布范围,提高产品质量;所研制的生产线已考虑到金属纳米粉体的钝化、真空储存和设备与后续产品生产设备的连接等问题;采用复合蒸发和特殊蒸发坩埚技术,可进一步提高设备能量利用率,降低制备成本;设备主要操作由计算机控制,易于操作,稳定性高。与国内现有技术相比,在粒度相同情况下,铜粉产率可提高1.5倍,镍粉产率可提高2倍,银粉产率可提高5倍,铁粉产率可提高2~5倍。基本解决了现有纳米金属粉气相法生产中存在的产率低、成本高、纯净度低等问题。中国颗粒学会鉴定结果认为该技术达到国际先进、国内领先水平。
南京工业大学 2021-04-13
一种2-氨基茚的合成方法
成果描述:本发明涉及一种2-氨基茚的合成方法,该方法以2-茚酮为原料,先与卤代试剂经取代反应得到化合物I,再经过还原反应,得到化合物II,最后进行氨基化反应,得到目标产物2-氨基茚。与现有技术相比,本发明所涉及的反应简单、后处理方便、原料廉价易得、产率较高、反应条件温和,是一种比较理想的2-氨基茚的制备方法。市场前景分析:与现有技术相比,本发明所涉及的反应简单、后处理方便、原料廉价易得、产率较高、反应条件温和,是一种比较理想的2-氨基茚的制备方法。与同类成果相比的优势分析:国内领先
成都大学 2021-04-10
超临界CO2萃取天然物质活性成分
传统的提取物质中有效成份的方法,如水蒸汽蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等,其工艺复杂、产品纯度不高,而且易残留有害物质。超临界流体萃取是一种新型的分离技术, 它是利用流体在超临界状态时具有密度大、粘度小、扩散系数大等优良的传质特性而成功开发的。它具有提取率高、产品纯度好、流程简单、能耗低等优点。CO2- SFE技术由于温度低, 且系统密闭, 可大量保存对热不稳定及易氧化的挥发性成分, 为中药挥发性成分的提取分离提供了目前最先进的方法。用超临界CO2萃取法可以从许多种植物中提取其有效成分,而这些成分过去用化学方法是提取不出来的。这项技术除了用在化工、医药等行业外,还可用在烟草、香料、食品等方面。如食品中,可以用来去除咖啡、茶叶中的咖啡因,可提取大蒜素、胚芽油、沙棘油、植物油以及医药用的鸦片、阿托品、人参素及银杏叶、紫杉中的有价值成分。可见这项技术在未来具有广阔的发展前景。 超临界流体萃取的特点 1.萃取和分离合二为一,当饱含溶解物的二氧化碳超临界流体流经分离器时,由于压力下降使得CO2与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开,不存在物料的相变过程,不需回收溶剂, 操作方便;不仅萃取效率高,而且能耗较少,节约成本。  2.压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数。临界点附近,温度压力的微小变化,都会引起CO2密度显著变化,从而引起待萃物的溶解度发生变化,可通过控制温度或压力的方法达到萃取目的。压力固定,改变温度可将物质分离;反之温度固定,降低压力使萃取物分离;因此工艺流程短、耗时少。对环境无污染,萃取流体可循环使用,真正实现生产过程绿色化。  3.萃取温度低, CO2的临界温度为31.265℃ ,临界压力为 7.18MPa, 可以有效地防止热敏性成分的氧化和逸散,完整保留生物活性,而且能把高沸点,低挥发渡、易热解的物质在其沸点温度以下萃取出来。  4. 临界CO2 流体常态下是气体, 无毒, 与萃取成分分离后, 完全没有溶剂的残留, 有效地避免了传统提取条件下溶剂毒性的残留。同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染, 100%的纯天然。 5.超临界流体的极性可以改变, 一定温度条件下, 只要改变压力或加入适宜的夹带剂即可提取不同极性的物质, 可选择范围广。超临界流体萃取技术的应用 本课题组现已完成:(1)从甜橙皮中萃取甜橙油(2)从银杏浸膏中萃取银杏内酯(3)发酵液制得乳酸钙中萃取还原糖、蛋白质(4)发酵液制得乳酸钙中萃取重金属离子 本课题组可承接: 紫杉、黄芪、人参叶、大麻、香獐、青蒿草、川贝草、桉叶、玫瑰花、樟树叶、茉莉花、花椒、八角、桂花、生姜、大蒜、辣椒、桔柚皮、啤酒花、芒草、香茅草、鼠尾草、迷迭香、丁子香、豆蔻、沙棘、小麦、玉米、米糠、鱼、烟草、茶叶、煤、废油等有价值组分的提纯或回收。 在超临界流体技术中,超临界流体萃取技术与天然药物现代化关系密切。SFE对非极性和中等极性成分的萃取,可克服传统的萃取方法中因回收溶剂而致样品损失和对环境的污染,尤其适用于对温热不稳定的挥发性化合物提取;对于极性偏大的化合物,可采用加入极性的夹带剂如乙醇、甲醇等,改变其萃取范围提高抽提率。
武汉工程大学 2021-04-11
Driving factors of CO2 emission inequality in China: The role of government expenditure
China has reached a consensus regarding the total control of carbon dioxide (CO2) emissions; however, regional emission inequalities still exist. The reduction of carbon emissions is a public good and indicates a strong positive externality, which is difficult to solve within the market. Such reductions are highly dependent on governmental contributions. Therefore, using the Theil index and the logarithmic mean Divisia index decomposition approach, this paper integrates government expenditure into an analysis framework, investigating the driving factors of emission inequality and the status and changes of China's CO2 emission inequality from 2007 to 2015, attributing emission inequality to disparities in governmental expenditures, energy consumption, and other socioeconomic factors.
西南财经大学 2021-02-01
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