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医药中间体 3,4,5-三甲氧基苯甲醛(TMB)的制备
3,4,5-三甲氧基苯甲醛(简称 TMB),外观为白色至浅黄色结晶,易溶于乙醇、乙酸乙酯和氯仿等有机溶剂中。是一种重要的医药中间体,是合成磺胺类增效剂三甲氧基苄胺嘧啶(TMP)的重要中间体。 目前市场销售量每年数千吨,单价在 15 万元/吨左右。目前 TMB 的合成方法主要有三条,一是以五倍子酸为原料,经甲基化、酯化、还原等步骤合成;二是以香草醛为原料,经溴代、甲氧基化、甲基化等步骤合成;三是以对羟基苯甲醛为原料,经溴代、甲氧基化、甲基化等步骤合成。以对羟基苯甲醛为原料是目前工业化的主要途径,但该方法中也存在致命的不足,如甲氧基化步骤中,以 DMF 作溶剂,甲基化原料为甲醇钠/甲醇溶液,但 DMF 在在碱性中容易分解,产生二甲胺,造成 DMF 回收困难,使用成本过高;甲基化使用剧毒的硫酸二甲酯,对操作人员和环境产生强烈的影响。虽然文献中也报道了避免使用 DMF 为溶剂的工艺,但还存在操作复杂、反应体系压力过大等缺陷。甲基化步骤中尚没有合适的硫酸二甲酯替代物。 本项目旨在优化对羟基苯甲醛的工艺,主要改进点是甲氧基化和甲基化方法,甲氧基化以价格便宜且广泛使用的碳酸二甲酯(DMC)作为辅助催化剂,甲醇/甲醇钠为溶剂和甲氧基化原料,避免使用容易分解的 DMF,且反应后产物无需进行酸化;甲基化以价格便宜且毒性小的氯甲烷气体代替剧毒的硫酸二甲酯。该项目目前已经完成实验室的小试工艺,通过优化的实验条件,以三步总收率约 70%合成 TMB,正在进行中试放大。 
南开大学 2021-04-13
长牡蛎“海大1号”、“海大2号”和“海大3号”新品种繁育及养殖技术
项目成果/简介:长牡蛎“海大1号”是我国培育的第一个牡蛎新品种,填补了我国牡蛎良种培育的空白。中国海洋大学自2006年在国内率先开始了长牡蛎快速生长系的选择育种,以山东乳山海区自然采苗养殖的长牡蛎为基础群体,基于群体选育、辅以分子标记辅助育种,采用有效繁殖亲本数量控制、选育群体世代遗传参数与选择效应评估以及选育世代遗传多样性监测等多项关键技术,通过连续6代成功培育出长牡蛎“海大1号”新品种。该新品种具有生长速度快、壳型规则等特性,目前在山东、辽宁、江苏等地养殖面积超过20万亩,取得了显著的经济和社会效益,有力推动了我国牡蛎养殖业的良种化进程。长牡蛎“海大2号” 新品种是中国海洋大学继培育我国第一个生长性状优良的长牡蛎“海大1号”新品种的基础上培育的长牡蛎第二个新品种。长牡蛎“海大2号” 新品种是以金黄壳色和生长速度作为选育目标性状,采用家系选育和群体选育相结合的混合选育技术,辅以分子标记辅助育种,经过4代培育而成。该新品种体重和出肉率可分别提高38%和25%以上,左右壳和外套膜均为色泽亮丽的金黄色(养殖户喜称“金牡蛎”“金蚝”),在北方沿海进行了示范养殖,深受育苗企业和广大养殖户的喜爱,大大提高了我国养殖牡蛎的品质和档次。长牡蛎“海大3号”新品种是以2010年从山东沿海长牡蛎野生群体中筛选出的左壳为黑色的个体为基础群体,以壳黑色和生长速度为目标性状,采用家系选育和群体选育相结合的混合选育技术,经连续6代选育而成。在相同养殖条件下,与未经选育的长牡蛎相比,10月龄贝壳高平均提高9%,软体部重平均提高64.5%,左右壳和外套膜均为黑色,黑色性状比例达100%。适宜在山东和辽宁人工可控的海水水体中养殖。项目阶段:工业化生产阶段效益分析:牡蛎是世界上养殖产量最大的海水养殖种类,世界年产量为400多万吨,产值近40亿美元,也是消费量最多的贝类产品。我国是牡蛎的故乡,牡蛎居我国四大经济贝类之首,年产量480多万吨,占世界牡蛎产量的4/5。我国牡蛎产量虽然很大,但产值仅占世界的1/4左右。在我国牡蛎价格仅为2-4元/kg,而在美国和欧盟国家的牡蛎价格却高达1~2 美元/个。虽然国外牡蛎价格昂贵,但我国每年却要从美国、澳大利亚等国家进口大量的牡蛎,来满足各大城市高档市场的需求。长牡蛎“海大1号”、“海大2号”和“海大3号”新品种品质优良,可作为进口牡蛎的替代产品,具有广阔的市场前景。预期投资500万元,养殖规模2000亩,产值2000~3000万元。知识产权类型:发明专利 、 软件著作权知识产权编号:GS-01-005-2013 GS-01-007-2016 ZL201410120162.9 GS-01-007-2018技术成熟度:通过中试技术先进程度:达到国内领先水平成果获得方式:独立研究获得政府支持情况:无
中国海洋大学 2021-04-11
长牡蛎“海大1号”、“海大2号”和“海大3号”新品种繁育及养殖技术
长牡蛎“海大1号”是我国培育的第一个牡蛎新品种,填补了我国牡蛎良种培育的空白。中国海洋大学自2006年在国内率先开始了长牡蛎快速生长系的选择育种,以山东乳山海区自然采苗养殖的长牡蛎为基础群体,基于群体选育、辅以分子标记辅助育种,采用有效繁殖亲本数量控制、选育群体世代遗传参数与选择效应评估以及选育世代遗传多样性监测等多项关键技术,通过连续6代成功培育出长牡蛎“海大1号”新品种。该新品种具有生长速度快、壳型规则等特性,目前在山东、辽宁、江苏等地养殖面积超过20万亩,取得了显著的经济和社会效益,有力推动了我国牡蛎养殖业的良种化进程。 长牡蛎“海大2号” 新品种是中国海洋大学继培育我国第一个生长性状优良的长牡蛎“海大1号”新品种的基础上培育的长牡蛎第二个新品种。长牡蛎“海大2号” 新品种是以金黄壳色和生长速度作为选育目标性状,采用家系选育和群体选育相结合的混合选育技术,辅以分子标记辅助育种,经过4代培育而成。该新品种体重和出肉率可分别提高38%和25%以上,左右壳和外套膜均为色泽亮丽的金黄色(养殖户喜称“金牡蛎”“金蚝”),在北方沿海进行了示范养殖,深受育苗企业和广大养殖户的喜爱,大大提高了我国养殖牡蛎的品质和档次。 长牡蛎“海大3号”新品种是以2010年从山东沿海长牡蛎野生群体中筛选出的左壳为黑色的个体为基础群体,以壳黑色和生长速度为目标性状,采用家系选育和群体选育相结合的混合选育技术,经连续6代选育而成。在相同养殖条件下,与未经选育的长牡蛎相比,10月龄贝壳高平均提高9%,软体部重平均提高64.5%,左右壳和外套膜均为黑色,黑色性状比例达100%。适宜在山东和辽宁人工可控的海水水体中养殖。
中国海洋大学 2021-05-09
一种用于Pb2+分离的磁纳米固相萃取剂的制备方法
一种用于Pb2+分离的磁纳米固相萃取剂的制备方法,以Fe3O4纳米颗粒为磁核,以去离子水和乙醇的混合液为溶剂,加入25%的浓氨水,占总体积分数的5%,混合均匀后于反应容器中恒温搅拌水浴加热30分钟后滴加A,反应1小时后加入B,升温至60℃回流1小时后,冷却,洗涤,干燥后加入乙醇溶剂或氯仿溶剂中,然后加入C,40℃恒温搅拌12-24小时;洗涤,低温干燥后即得用于Pb2+分离的磁纳米固相萃取剂.所述A修饰剂含有正硅酸酯类,B修饰剂含氯功能化的硅氧偶联剂,C修饰剂为双硫腙.本发明制备的磁纳米固相萃取剂,吸附量大,速率快,工艺简单,成本低,绿色环保,适合于大规模工业生产.
上海理工大学 2021-05-04
一种基于 SnO2的钙钛矿薄膜光伏电池及其制备方法
本发明涉及一种钙钛矿薄膜光伏电池及其制备方法。所述的钙钛矿薄膜光伏电池采用可低温制备的 SnO2 作为电子传输层,用以取代传统的需要高温烧结的 TiO2 电子传输层。这种基于低温制备的 SnO2 电子传输层的钙钛矿薄膜光伏电池取得了14.60%的高光电转化效率,大大优于基于传统高温烧结的TiO2 电子传输层的钙钛矿太阳电池。SnO2 薄膜的化学性质稳定而且制备过程简单,极大地简化钙钛矿电池 的制备流程,有效地降低电池的制作成本,也能很好的改善钙
武汉大学 2021-04-14
一种 SnO2多孔结构钙钛矿光伏电池及其制备方法
本发明涉及一种 SnO2 多孔结构钙钛矿光伏电池及其制备方法,属于光电子材料与器件领域。该钙 钛矿光伏电池电子传输层为覆盖于透明导电衬底之上的二氧化锡致密层和覆盖于二氧化锡致密薄膜之 上的二氧化锡多孔层。这种基于低温制备的多孔结构 SnO2钙钛矿多孔光伏电池取得了 12.58%的高光电 转化效率,高于用 SnO2 致密层作电子传输层的平面结构钙钛矿薄膜光伏电池。SnO2 这种氧化物耐酸碱, 带隙宽度大,作为电池窗口层紫外衰减低,对提高器件性能稳
武汉大学 2021-04-14
一种壳聚糖/纳米TiO2复合材料及其制备方法和应用
本发明公开了一种壳聚糖/纳米TiO2复合材料及其制备方法和应用,该制备方法包括:将壳聚糖溶液与纳米TiO2粉末混合,用超声波分散处理后,于160-180℃下反应1-2h,制得壳聚糖/纳米TiO2复合材料;其中,壳聚糖溶液的浓度为0.05-0.2g/L,纳米TiO2粉末的添加量为0.1-1.0g/L壳聚糖溶液。本发明的制备方法操作简单,安全性好,能使纳米TiO2均匀分散在壳聚糖中。采用该方法制得的壳聚糖/纳米TiO2复合材料结构稳定,具有较好的力学性能和加工性能,可用于制备纤维材料;且该复合材料能有效分解水稻白叶枯病原菌的胞外多糖,对水稻白叶枯病原菌具有抗菌活性,光催化效率高,用于水稻栽培中能有效防治水稻白叶枯病。
浙江大学 2021-04-13
一种sp2碳共轭有机框架吸附剂的制备及改性方法
本发明属于共价有机框架技术领域,具体涉及一种sp<supgt;2</supgt;碳共轭有机框架吸附剂的制备方法及其改性方法,包括将TFPPy、PDAN、三甲苯、1,4‑二氧六环和NaOH水溶液加入石英管中,超声分散均匀;通过冷冻‑泵抽‑解冻循环进行脱气处理后,在真空密封条件下,于90℃加热3天;反应完成后冷却至室温,离心收集沉淀,并依次用水和THF洗涤,随后在THF中索氏提取2天;最后将产物真空干燥,得到红色晶体COF材料TFPPy‑PDAN。表面氨基修饰方法包括将TFPPy‑PDAN加入无水乙醇中反应一定时间,然后加入NH<subgt;2</subgt;OH·HCl和N(CH<subgt;2</subgt;CH<subgt;3</subgt;)<subgt;3</subgt;,于85℃下磁力搅拌;并真空干燥,最终得到橘红色的氨基化修饰COF材料(TFPPy‑PDAN‑AO)。本发明中共价有机框架(COF)材料具备优良的催化性能和修饰功能,能够去除水中短链全氟化合物。
南京工程学院 2021-01-12
油菜品种天油杂2号(源油杂2号)
可以量产/n成果简介:天油杂2号是由不育系195A和恢复系 7-23选育而成,2004-2005年参加江西省油菜区域试验,亩产135.95公斤,比对照中油杂2号增产10.96%,增产显著,居试验首位;2005-2006年参加江西省油菜区域试验,平均亩产135.80公斤,比对照中油杂2号增产20.09%,达显著水平,居试验首位;两年平均亩产135.88公斤,比对照增产15.34%。两年平均含油量40.18%,硫甙含量为21.85μmol/g,芥酸含量为0。2007年通过江西省和重庆市品种审定,审定名称
华中农业大学 2021-01-12
MC型多元低合金抗磨铸铁磨球
研发阶段/n内容简介:MC型多元低合金抗磨铸铁磨球是一种性能优异的抗磨材料。该技术是将几种具有不同功能的合金对铸铁进行微量合金化,并采用特殊的变质处理技术和先进的激冷铸造工艺,使生产出的铸件具有生产成本低、生产工艺简单、可靠,其材质具有韧性和高硬度,不易破碎且耐磨等特点,可采用冲天炉、电炉熔炼,材质不需热处理,该材质广泛用于磨球、衬板等易磨件。该产品仅用于建材、电力、选矿、化工等行业的磨球一项,国内每年消耗达100多万吨。技术指标:材质硬度:HRC48-55;冲击值:ak>5J/m2;破碎率:
湖北工业大学 2021-01-12
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