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一种催化氧化制备5-甲基吡嗪-2- 羧酸的方法
本发明公开一种催化氧化制备5甲基吡嗪2羧酸的方法.本发明是以MnWCo/硅藻土为催化剂,2,5二甲基吡嗪为原料,氧气为氧化剂,经催化氧化合成5甲基吡嗪2羧酸.其方案如下:将MnWCo/硅藻土催化剂填装入固定床反应器中,反应器温度为200400℃,反应原料2,5二甲基吡嗪用高温水蒸气鼓泡引入填装有MnWCo/硅藻土负载型催化剂的固定床反应管中,氧气单独一路通入反应管中,使2,5二甲基吡嗪在催化剂床层中发生催化氧化反应,生成5甲基吡嗪2羧酸,并被水蒸气带出反应管,冷凝,结晶,收集.本发明中,MnWCo/硅藻土催化剂制备方法简单;采用固定床连续催化氧化制备5甲基吡嗪2羧酸的方法环保,无污染,操作简单,易控制,5甲基吡嗪2羧酸收率高,易于工业化生产。
兰州大学 2021-01-12
一种催化糠醛选择性转化为2-甲基呋喃的方法
本发明提供一种催化糠醛选择性转化为2‑甲基呋喃的方法。该方法利用碳纳米管负载型铂基双金属催化剂(3Pt3Fe/MWNT),在温和条件下高效催化糠醛转化为2‑甲基呋喃,具有高转化率和高选择性。其中3Pt3Fe/MWNT催化剂在固定床反应器常压和200℃下,使用异丙醇为溶剂,糠醛转化率超99%,2‑MF的初始选择性91%,稳定运行60小时后转化率由99.8%降到90.41%。本发明催化剂制备过程简单,成品稳定可靠,催化过程无需添加额外的助剂,无需额外分离催化剂和反应底物,催化剂具有高活性及稳定性。该技术不仅在能源和化工领域具有重要的应用价值,还在推动可持续发展和绿色化学方面发挥了积极作用。
南京工业大学 2021-01-12
超重力法制备石墨烯技术
石墨烯作为化工新材料是目前的研究热点,其规模化制备是难点。超重力旋转床作为一种新型反应器,在化工过程强化等领域具有总要的应用,且无明显放大效应。以超重力旋转床作为石墨(氧化石墨)剥离和还原的反应器制备石墨烯,具有效率高、产品质量及应用性能好等特点。目前已达到中试水平。 本技术属于石墨烯制备技术领域,具体涉及到用超重力法以石墨为原料制 备高性能石墨烯的方法。石墨烯是目前发现的唯一存在的二维自由态原子晶体,是构成石墨、碳纳 米管、富勒烯等碳材料的基本结构单元,具有优良的导电性、导热性、高强度、 高透明度和超大的比表面积及良好的生物相容性,在复合材料、电子器件、电 能储存装置、生物传感器、催化剂载体等领域具有良好的应用效果及前景,是 目前最热研究领域之一,也有大量的潜在需求。实现其高性能低成本规模化制 备是其应用的前提和保障,因此更是人们关注和研究的焦点。 现有的石墨烯制备方法很多,如:机械剥离、化学气相沉积、液相剥离法、 化学氧化-剥离-还原、碳纳米管切割以及完全有机合成等。在这些方法中,机 械剥离法虽然能得到高性能的石墨烯,但产量很小,主要用于科学研究;化学 气相沉积法虽然可合成量较大的产品,但设备复杂且成本较高,限制了其应用; 完全有机合成法得不到大面积的石墨烯片。低成本剥离法和化学氧化-剥离-还 原法通常以廉价的石墨为原料,在低温常压下进行制备,其成本较低且易放大规模,是石墨烯规模合成的重点研究方向。 目前用于剥离的装置主要有超声波清洗器、微波炉、球磨机、超临界装置 等。在这些装置中,超声波清洗器虽然使用的最多,但其剥离时间长、产率低、 对石墨烯片的晶体完整性和结构破坏大,影响其导电性和其他应用性能;微波炉剥离利用微 波炉加热集中、功率大的特点,加热使石墨或预氧化石墨迅速膨胀,达到剥离 的效果,该方法过程较为剧烈,产物损失不可控,而且所得到的石墨烯缺陷较多;球磨机制备出来的石墨烯片小;超临界装置制备成本高、需要反复多次剥离才能达到较好的效果, 不适于规模化连续生产)。所以如何找到一种可以大规模剥离且对石墨烯性能影响小的剥离方 法和装置是本领域需要解决的一个问题。 超重力技术是利用比地球重力加速度大得多的超重力环境对传质、传热过 程和微观混合过程进行强化的新技术,在地球上通过旋转产生模拟的超重力环 境而获得。它能够大幅度提高反应的转化率和选择性,显著地缩小反应器的体 积,简化工艺、流程,实现过程的高效节能,减少污染排放。在超重力旋转床 内气体呈连续相均匀分布,液体被分散成大量的液滴、液丝和液膜,具有极大 的比表面积。研究表明:在超重力环境下相间传质速率比传统塔器提高1~3 个数量级,微观混合和传质过程得到极大强化。超重力过程强化技术已被大量 用作需要对相间传递过程进行强化的多相过程,和需要对相内或拟均相内微观 混合强化的混合与反应过程,并达到了工业化水平或中试水平。目前还没有出 现过将超重力技术应用在石墨领域的例子。 本项目要解决的技术问题是提供一种超重力法制备石墨烯的方法;通过对 石墨进行预处理,使石墨的层间距增大,之后在超重力旋转床中剥离预处理石 墨,得到石墨烯;该制备方法简单易行,低成本、高产量,适合大规模生产, 具有广泛的应用前景,该方法制备的石墨烯具有很高的导电率和极少的缺陷。 本发明提供一种超重力法制备石墨烯的方法,包括以下步骤: 1)以石墨为原料,对石墨进行预处理,使石墨的层间距增大,得到预处 理石墨; 2)在超重力旋转床中剥离预处理石墨,得到石墨烯。
北京化工大学 2021-02-01
高新能石墨烯导电油墨制备
成果介绍目前,石墨烯基墨水的制备主要有两种方案。一种是以氧化石墨烯为前驱体制备墨水,喷墨打印后对绝缘的氧化石墨烯图案进行还原得到还原的氧化石墨烯进而恢复其电性能。另一种方案是以石墨烯为导电墨水的溶质,加入分散剂、粘结剂、导电助剂等配置墨水实施打印。由于第一种方案中采用的柔性基底承受温度一般在400℃以下,导致其导电性无法进行大幅度提高,而较高的温度是修复缺陷的有效方法,所以本产品是通过调配低缺陷的RGO、粘结剂、导电助剂、溶剂等成分来制备石墨烯基导电墨水。本产品将石墨烯优异的物理性质与印刷电子高效、绿色、大面积以及低成本等优势相结合,制备了一种导电性、成膜性优异的石墨烯基墨水。技术创新点及参数本产品采用高分子材料(如PET、PDMS、SEBS等)作为柔性基底,选用上述体系的导电墨水通过印刷或喷墨打印的方式制备高导电、尺寸可调、形状可调的石墨烯基导电材料。简单绿色的制备工艺、优异的导电性使其适用于多个领域,如对高分子基底表面进行等离子亲水性处理制备均匀且灵敏的传感器,以叠层的形式贴合在皮肤表面,以织物中RFID为接收器,用以监测人体的呼吸、运动以及心率,保证人们的生命安全;还可以凭借其较低的表面方阻、大尺寸可共形的特点用于大型通讯设备或可穿戴通讯设备的电磁防护。市场前景导电墨水主要分为金属系导电墨水和碳系导电墨水等,目前市场上使用最多的是银纳米材料的导电墨水,但其原料价格过于昂贵; 而铜系导电墨水虽然原料价格相对较便宜,但容易被氧化的性质也在一定程度上限制了其应用。目前市售的碳系墨水电阻率普遍偏高。利用石墨烯制备高性能的网版印刷墨水有望获得与银导电墨水相当的导电性、更好的易用性和稳定性,同时降低墨水成本,从而促进柔性印刷电子技术的发展。而利用高质量的RGO作为导电填料的来源,成本低,易于大规模、大面积制备,其具备了产业化的要素。实施条件未来,利用石墨烯制备高性能的网版印刷油墨有望获得与银导电油墨相当的导电性、更好的易用性和稳定性,同时降低油墨成本,从而促进柔性印刷电子技术的发展。而利用高质量的RGO作为导电填料的来源,成本低,易于大规模、大面积制备,其具备了产业化的要素。
东南大学 2021-04-13
双波长双光路光纤测温仪
 温度是电力系统电气设备运行状态的重要评价指标,项目对用于电气设备(变压器、电抗器、高压开关等)在线温度检测的光纤温度传感系统器进行了研究,对保障电气设备的安全运行意义重大。由于光纤测温仪采用光纤和其他无源器件感受和传递温度信号,所以它具有测量准确、反应快、耐强电磁干扰、绝缘性好等优点。光纤测温仪在国外已被广泛采用,但价格十分昂贵。1997年起我
西安交通大学 2021-01-12
基于稠环双噻吩酰亚胺和双并噻吩酰亚胺的稳定n型有机醌式双自由基材料
具有开壳结构的自由基有着独特的光学、电学和磁学性质,在有机电子学、自旋磁电子学、非线性光学和储能器件等众多领域中具有广泛的应用前景。课题组通过理论计算和顺磁共振结果证明BTICN和QTICN具有双自由基特性,其中具有更大分子骨架的QTICN的双自由基特征指数达到0.67。
南方科技大学 2021-04-14
高效有机硅杀菌剂—氟硅唑
氟硅唑,商品名福星,是淄醇脱甲基化抑制剂,用来防治谷类、苹果、葡萄等作物的黑星病,特别是对梨黑星病有特效,40%的乳油10000~12000倍能有效地防治梨黑星病,进口40%乳油的市场价格为50万元/吨。按现在的工艺条件,折百的原药原料成本小于30万元/吨。
南开大学 2021-04-10
农用杀虫剂氰氟虫腙合成技术
氰氟虫腙是一种全新作用机制的杀虫剂,通过独特的作用机制阻断害虫神经元轴突膜上的钠离子通道,使钠离子不能通过轴突膜,进而抑制神经冲动使虫体过度的放松,麻痹几个小时后,害虫即停止取食,1~3天内死亡。 一、项目分类 关键核心技术突破 二、成果简介 氰氟虫腙是一种全新作用机制的杀虫剂,通过独特的作用机制阻断害虫神经元轴突膜上的钠离子通道,使钠离子不能通过轴突膜,进而抑制神经冲动使虫体过度的放松,麻痹几个小时后,害虫即停止取食,1~3天内死亡。 项目特色和创新之处:利用3步法合成氰氟虫腙原药,最终产品纯度达到99%,有效体纯度达到98%以上,多步总收率约为50%。各项指标明显高于市场水平。 社会贡献和经济效益:原料成本低于传统工艺每吨10万左右,降低到每吨20万左右,工艺大幅度简化,节约了许多设备和公用成本,也大幅度减少了三废。年产100吨规模,产值在3500万左右,税前利润在800万以上。
南开大学 2022-07-29
一种双三唑并五苯醌类化合物及其制备方法
取代的并五苯醌 LUMO 轨道能量低,具有 N 型半导体的性质。如四氟取代的并五苯醌及双噻二唑并五苯醌等都具有较高的电子迁移率。但这些并五苯醌类化合物在溶剂中的溶解度极差,给器件加工带来了很大的不便。 本发明提供了一种性能优良且能溶解在有机溶剂中 N 型有机半导体材料及其合成方法。其能通过溶液加工的方法制成半导体器件。本发明所要解决的技术针对现有技术中的并五苯醌类有机 N 型半导体材料溶解度差而提供一种用于制作半导体器件且能溶解在有机溶剂中的双三唑并五苯醌类化合物
兰州大学 2021-04-14
一种基于数字化投影技术构建聚合物三维结构的方法
本发明公开了一种基于数字化投影技术构建聚合物三维结构的方法,包括如下步骤:步骤(1):将包含单体和光引发剂的光敏树脂前驱液置于平面模腔内;步骤(2):使用DLP投影仪按预设二维图案对光敏树脂前驱液进行多次局部投影、曝光固化;得到非均质二维平面;步骤(3):将固化得到的非均质二维平面置于烘箱中加热,获得三维立体结构。本发明提出的方法简单、方便,对设备要求低,非常适用于制备聚合物精确三维结构。
浙江大学 2021-04-11
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