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医药中间体 3,4,5-三甲氧基苯甲醛(TMB)的制备
3,4,5-三甲氧基苯甲醛(简称 TMB),外观为白色至浅黄色结晶,易溶于乙醇、乙酸乙酯和氯仿等有机溶剂中。是一种重要的医药中间体,是合成磺胺类增效剂三甲氧基苄胺嘧啶(TMP)的重要中间体。 目前市场销售量每年数千吨,单价在 15 万元/吨左右。目前 TMB 的合成方法主要有三条,一是以五倍子酸为原料,经甲基化、酯化、还原等步骤合成;二是以香草醛为原料,经溴代、甲氧基化、甲基化等步骤合成;三是以对羟基苯甲醛为原料,经溴代、甲氧基化、甲基化等步骤合成。以对羟基苯甲醛为原料是目前工业化的主要途径,但该方法中也存在致命的不足,如甲氧基化步骤中,以 DMF 作溶剂,甲基化原料为甲醇钠/甲醇溶液,但 DMF 在在碱性中容易分解,产生二甲胺,造成 DMF 回收困难,使用成本过高;甲基化使用剧毒的硫酸二甲酯,对操作人员和环境产生强烈的影响。虽然文献中也报道了避免使用 DMF 为溶剂的工艺,但还存在操作复杂、反应体系压力过大等缺陷。甲基化步骤中尚没有合适的硫酸二甲酯替代物。 本项目旨在优化对羟基苯甲醛的工艺,主要改进点是甲氧基化和甲基化方法,甲氧基化以价格便宜且广泛使用的碳酸二甲酯(DMC)作为辅助催化剂,甲醇/甲醇钠为溶剂和甲氧基化原料,避免使用容易分解的 DMF,且反应后产物无需进行酸化;甲基化以价格便宜且毒性小的氯甲烷气体代替剧毒的硫酸二甲酯。该项目目前已经完成实验室的小试工艺,通过优化的实验条件,以三步总收率约 70%合成 TMB,正在进行中试放大。 
南开大学 2021-04-13
生物催化高效制备抗艾滋病药物阿巴卡韦手性中间体
阿巴卡韦(abacavir)是治疗艾滋病和疱疹病毒感染的核苷类药物。“鸡尾酒疗法”是迄今为止治疗艾滋病的最为有效的方法,阿巴卡韦是“鸡尾酒疗法”中的不可或缺的药物组成成分。目前在中国阿巴卡韦还没有实现国产化,其关键技术是手性中间体(-)-内酰胺的制备。 本研究采用自主筛选获得到的具有高对映选择性(+)γ-内酰胺酶产生菌株,采用发酵培养获得的微生物整体细胞作为催化剂,在单一水相体系中,以外消旋的-内酰胺为底物,通过生物转化(+)-内酰胺,拆分获得单一构型的产物(-)-内酰胺,在外消旋-内酰胺底物浓度 100-200 g/L 的条件下,转化 10-20 h, 产物(-)γ-内酰胺的光学纯度达到 100%ee,转化率达到拆分反应的理论水平>50%。
江南大学 2021-04-11
S140G 突变型 KCNQ1 蛋白及其在筛选离子通道抑制剂和 促进剂中的应用
本发明公开了一种突变型 KCNQ1,即 S140G-KCNQ1。还公开了利用 KCNQ1 来筛选心肌 KCNQ1 钾离子通道的抑制剂的方法,它包括步骤:(a)将(i)表达 KCNQ1 表达载体和 (ii)KCNE1 表达载体或 KCNE2 表达载体转入哺乳动物细胞;(b)在转化的哺乳动物细胞 的培养基中,添加候选物质,并测定添加前后的电生理钾离子流,其中,如果加入候选 物质后的电生理钾离子流减小,则表明该物质是心肌 KCNQ1 钾通道的抑制剂。该方法可 快速筛选治疗房颤的候选药物。
同济大学 2021-04-13
一种对于二氧化碳 (CO2) 还原反应具有高选择性和活性的电催化剂
开发出了一种基于钴酞菁(CoPc)分子的高性能CO 2 还原电催化剂材料。在纳米尺度上,CoPc分子通过强π-π相互作用均匀的附着在碳纳米管(CNT)外壁上,形成CoPc/CNT复合物。与CoPc分子相比,该复合物电催化剂显著提高了CO 2 还原为一氧化碳(CO,一种在大规模化工产品制造中广泛应用的重要工业气体)反应的电流密度并有效改善了催化剂的选择性以及稳定性。在0.1 M 碳酸氢钾 (KHCO 3 ) 电解质中进行电催化CO 2 还原时,CoPc/CNT复合催化剂能够在0.52 V的过电势下稳定地维持10mA cm -2 左右电流密度10小时以上,并且CO的法拉第效率始终保持在90%以上。在分子水平上,通过在CoPc分子上引入氰基(CN),得到的CoPc-CN/CNT复合物电催化剂在0.1M KHCO 3 水相电解质中催化CO 2 还原为CO的法拉第效率在研究的电势区间内都达到95%以上。该CoPc-CN/CNT电催化剂能够在0.52V过电势下进一步提高CO 2 还原的电流密度至15mAcm -2 ,转化频率(Turnover Frequency, TOF)为4.1s -1 。该复合催化剂在电催化CO 2 还原中能够实现较高的电极电流密度(可媲美当前最好的非均相电催化剂),同时维持单个催化位点的高活性(可媲美当前最好的分子体系电催化剂)。该项研究表明这种分子/纳米碳复合材料是一类非常诱人的能够转换过剩排放CO 2 为可再生燃料的电催化剂材料。
南方科技大学 2021-04-13
碳酸盐岩含硫气藏开采方法
本发明提供了一种碳酸盐岩含硫气藏开采方法,涉及含硫气藏开采技术领域,该开采方法是先预测出含硫气藏硫沉积饱和度动态分布曲线,然后再根据所得硫沉积饱和度动态分布曲线对含硫气藏进行开采。利用该开采方法对含硫气藏进行开采能够缓解硫溶解度不易计算且无法真实反应出开采过程的硫沉积进而导致含硫气藏在实际的开采过程中经常出现停工的技术问题,达到有效保证含硫气藏的开采能够顺利进行
中国地质大学(北京) 2021-02-01
镍基高温合金组织结构超声智能评价方法
航空发动机机匣是一种复杂薄壁零件,其加工变形问题是我国航空发动机制造的关键技术瓶颈。机匣毛坯组织结构的均匀性是影响机匣加工变形的主要原因之一。镍基高温合金具有优异的高温强度,良好的抗氧化和抗热腐蚀性能,是航空发动机机匣的主要原料。镍基高温合金铸、锻件组织结构的无损检测与定量评价是实现组织结构均匀性检测与评价的基础,有助于准确判断毛坯制造质量,表征制造工艺改进的有效性,降低机匣加工变形概率。 超声检测具有穿透能力强,灵敏度和分辨率高、可定位和定量检测等优点,在航空发动机大规格高温合金构件制造质量检测领域得到了广泛应用。超声检测信号特征值与材料组织结构变化、二次相或沉淀物的形成相关,具备有效评价镍基高温合金的组织结构的能力。现有镍基高温合金铸、锻件组织结构的超声检测以噪声波高为主要判据,指标简单、阈值设置严格、误判率高,无法适应不断改进的制造工艺。 组织结构超声定量评价技术的核心是确定微观组织特征参数与超声检测特征参数之间的定量关系模型,其本质是以模型待定系数为决策变量,以评价准确性为目标函数的优化问题。超声波在镍基高温合金中传播时,受到晶界、相界、孪晶等复杂组织结构的综合作用,若采用声速、衰减系数、非线性系数等单一超声检测参数对组织结构进行建模与评价,会因信息量的缺失而导致评价误差大;若增加检测参数规模,则会导致所对应优化问题的困难性大幅增加。 本研究以镍基高温合金组织结构定量评价为主要研究对象,围绕如何利用协同进化算法求解定量评价的大规模优化问题、以及如何同时利用多种微观组织特征参数对镍基高温合金进行综合表征展开研究。科研成果为航空发动机机匣镍基高温合金毛坯制造质量检测、评价、性能预测提供技术支持,为制造工艺改进提供数据支持,也可进一步推广至其它高温合金、钛合金等材料中。
南昌航空大学 2021-05-04
一种超声波处理胆汁的方法
本发明涉及一种超声波处理胆汁的方法.该方法包括下列步骤:首先用不锈钢刀子破胆,将胆汁放入烧杯中,采用200目的滤布过滤,滤液40摄氏度水浴上热10分钟,然后将滤液放在超声波药品处理机内利用超声波处理,超声波输出功率为320±20W,超声波处理的频率为68KHz~72KHz,超声波处理的时间为15min~25min,超声波处理的温度为25℃~35℃,最后检测处理后胆汁中胆红素的含量.该超声波提取法优点是提取时间短,温度较低,收率高.
黑龙江八一农垦大学 2021-05-04
农杆菌介导的小对叶遗传转化方法
本发明公开了一种农杆菌介导的小对叶遗传转化方法.本发明所公开的农杆菌介导的小对叶遗传转化方法,包括如下步骤:以小对叶的叶片为外植体,用处于对数生长期的,OD600值为0.4-0.6的目的农杆菌菌液侵染所述外植体5-10分钟;所述目的农杆菌菌液的OD600值优选为0.5,所述侵染的时间优选为7分钟.用本发明方法对小对叶进行遗传转化,得到的抗性芽率为7.5%,表明本方法转化效率高.因此,本发明方法为使外源基因在小对叶中稳定表达奠定了基础,对小对叶的遗传改良有十分重要的意义.
哈尔滨师范大学 2021-05-04
一种在图像中识别物体的方法
成果描述:本发明申请要解决的问题是,对环境噪声较大的场合,根据对象的结构进行实时识别。本专利建立一种实时的智能物体检测算法,根据动态区域连通性提取物体的结构特征,通过矩函数映射得到特征进行识别。市场前景分析:本发明最主要的任务是弱化了形态的特征,强调结构,从而加强的了抗噪能力,并通过概率模型,给出了精确的数据概率分析。已在实际的应用(自然生态保护区的熊猫识别)当中取得显著效果。与同类成果相比的优势分析:本发明主要面向复杂环境中颜色特征明显的对象,从对象的颜色特征出发得到结构,对结构进行判断从而进行识别。
电子科技大学 2021-04-10
一种毫米波天线对中方法
成果描述:本发明公开了一种基于毫米波通信天线差速旋转方式的毫米波天线对中方法。本发明的方法仅依赖定位参数和天线水平数据,通过两天线采用差速旋转的方式,来实现对毫米波天线的对中。同时,也对位置误差对整个对中的影响提供一个分析功能。本发明能有效提高毫米波天线对中精度,实现天线自动化对中通信,减少对中前的准备工作和数据交换工作,增加毫米波的通信保密性,实现毫米波通信机动性、可靠性及野外自适应特性。市场前景分析:天线技术领域。与同类成果相比的优势分析:技术先进,性价比较高。
西南交通大学 2021-04-10
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