【发 明 人】李念光；唐于平；段金廒【技术领域】本发明涉及一种没食子酸酯的合成方法，具体涉及一种没食子酸酯的微波合成方法。【摘要】本发明公开了一种没食子酸酯的微波合成方法，该方法包括步骤为：(1)取没食子酸和不同的醇或者酚，置于微波反应器中，设定温度为80至105℃，压力150至200PSI，设定功率为150至250瓦，在酸的催化下密闭反应5至30分钟；(2)取步骤(1)反应所得的产物，用碱液调pH值至中性，然后用有机溶剂萃取、浓缩、得浓缩物、重结晶，即得。本发明提供的没食子酸酯的微波合成方法可减少反应时间，提高合成效率，节省成本，且可操作性强、对环境具有一定的保护作用。

本发明所述十二烷基氨甲基芦丁的微波合成方法：将芦丁、十二烷基胺和有机溶剂按照摩尔比为1:(1～3):(6～12)加入反应容器中并混合均匀形成混合液，用稀盐酸调节所述混合液的pH至4～5后放入微波炉中，在微波炉功率100～200w下反应5～12分钟，反应结束后在自然冷却条件下静置至固化，然后依次用正己烷、去离子水洗涤固化产物，再将洗涤后的固化产物通过色谱提纯，即得到十二烷基氨甲基芦丁。本发明方法能缩短反应时间，提高改性的效率和产率。

本实用新型公开一种微波诱导等离子体离子迁移谱仪，包括离子源、进样管、漂移管、气路系统、信号放大采集与数据处理系统，离子源为微波诱导等离子体离子源，微波诱导等离子体离子源包括微波功率发生器、微波耦合腔和放电管，微波功率发生器连接微波耦合腔，微波耦合腔连接放电管，放电管前方设有加速电极，进样管连接漂移管，放电管连接漂移管，气路系统、信号放大采集与数据处理系统均连接漂移管。本实用新型能够提高离子迁移谱仪的灵敏度，拓宽离子迁移谱的应用范围，提高离子迁移谱的稳定性及使用寿命，有效地避免样品离子碎片的生成。

成果简介：在单光子发射断层成像（SPECT）中, 放射性示踪剂被注入病人体内，根据对放射性示踪剂所发出的伽马射线的测量，SPECT 可以重建出放 射性示踪剂在人体内的分布图，该图可以反映人体组织结构及其活动功能。SPECT 已经被用在肿瘤的早期诊断, 心血管疾病和脑部疾病的诊断,骨胳影 像的显示等。基于国家自然科学基金的支持，我们国际上率先发展了非均匀 衰减锥形投影 SPECT 解析重建方案。该方案可以同时

本发明属于功能材料领域，提供了一种丝素蛋白‑NIPAM光子晶体水凝胶及其制备方法。所述制备方法包括采用物理交联剂将丝素蛋白和N‑异丙基丙烯酰胺(NIPAM)在常温下共交联，并在交联反应过程中嵌入三维光子晶体阵列。 一、项目分类 关键核心技术突破 二、技术分析 本发明属于功能材料领域，提供了一种丝素蛋白‑NIPAM光子晶体水凝胶及其制备方法。所述制备方法包括采用物理交联剂将丝素蛋白和N‑异丙基丙烯酰胺(NIPAM)在常温下共交联，并在交联反应过程中嵌入三维光子晶体阵列。本发明提供的制备方法制备的光子晶体水凝胶具有良好的生物相容性、弹力性能、吸水性能，与皮肤之间具有良好的贴合性，紧贴皮肤表面不易脱落，还同时具有优良的压力传感性和温敏性，可对温度和压力的变化产生颜色变化响应，实现压力和温度变化的裸眼观测。 对温度的响应：在35℃时观察到的丝素蛋白‑NIPAM光子晶体水凝胶由原来的蓝色局部变为紫色和红色，结构色发生明显改变，是由于水凝胶急速收缩导致阵列从密堆积结构变为不均匀的其他晶型状态，导致结构色出现反常变化。因此，本发明提供的丝素蛋白‑NIPAM光子晶体水凝胶的LCST在35℃附近。当温度低于31℃时，光子晶体水凝胶的反射峰几乎不发生移动；而当温度到达31℃时，反射峰逐渐红移；之后随着温度的升高，在34‑35度之间，产生大幅度红移。由上述试验结果可知，丝素蛋白‑NIPAM光子晶体水凝胶在34‑35℃之间出现了相转变。现有技术已知纯NIPAM凝胶的LCST约为33℃。由于本发明提供的制备方法制备的丝素蛋白‑NIPAM光子晶体水凝胶的LCST接近人体温度，并且光子晶体水凝胶的相转变温度可通过添加盐离子等方法进行调节。再加上光子晶体水凝胶具有良好的弹性和皮肤贴合性。因此，本发明提供的制备方法制备的丝素蛋白‑NIPAM光子晶体水凝胶可用作敷料裸眼检测体温，快速准确地判断体温是否正常。 对压力的响应：将光子晶体水凝胶膜贴在物体表面，当物体表面有外加压力存在时，光子晶体水凝胶膜会发生颜色的变化，可以用来裸眼识别外加压力的大小。例如将光子晶体水凝胶膜贴在人体关节表面，当关节弯曲时，带动水凝胶膜伸长，其中的光子晶体晶格间距变大，进而产生结构色的变化。光子晶体水凝胶膜的这一特性可应用于运动康复监测领域，监测关节的运动灵活性，裸眼观察即可轻松获取运动康复情况。 吸水性能评价：将制备的丝素蛋白‑NIPAM光子晶体水凝胶的5mm膜放在干燥环境中失水，当其含水量降为最大含水量的50％时，光子晶体水凝胶的体积产生相应的缩小；将其放置于含水容器中浸泡30min后即可恢复到最大吸水量状态。在经历上述失水和吸水过程后，光子晶体水凝胶的各项性能保持稳定。由此可知，光子晶体水凝胶的吸水性能良好，且吸水、失水过程不会破坏其结构。又由于其与皮肤的贴合性很好，十分适合用作水溶性药物载体材料。 酸碱稳定性评价：配制pH＝5 ,6 ,7 ,8 ,9的磷酸缓冲液，将实施例1制备的丝素蛋白‑NIPAM光子晶体水凝胶的1mm膜分别置于上述缓冲溶液的培养皿中，10分钟后用光纤光谱仪检测其反射光谱。试验结果显示光子晶体水凝胶在上述缓冲液中反射峰均未发生移动。因此，光子晶体水凝胶在上述pH范围内具有良好的酸碱稳定性和耐受性，不会随外界pH变化产生收缩或溶胀，具有良好的环境适应性。 自修复性能评价：将实施例1制备的丝素蛋白‑NIPAM光子晶体水凝胶的2mm膜用刻刀切开后，切口接触放置在一起，放置24小时，观察发现切口消失。因此，光子晶体水凝胶具有一定的自修复能力，利于增加使用寿命。检验自修复后的光子晶体水凝胶强度，将光子晶体水凝胶两端固定并缓慢拉伸，拉伸30％时切口出现裂缝，50％时切口完全断开。由此可知，光子晶体水凝胶具有一定程度的自修复性能，但是由于修复仅为物理相互作用力产生，因此不能承受较大的外力。

本项目属于功能材料领域，提供了一种丝素蛋白‑NIPAM光子晶体水凝胶及其制备方法。所述制备方法包括采用物理交联剂将丝素蛋白和N‑异丙基丙烯酰胺(NIPAM)在常温下共交联，并在交联反应过程中嵌入三维光子晶体阵列。本发明提供的制备方法制备的光子晶体水凝胶具有良好的生物相容性、弹力性能、吸水性能，与皮肤之间具有良好的贴合性，紧贴皮肤表面不易脱落，还同时具有优良的压力传感性和温敏性，可对温度和压力的变化产生颜色变化响应，实现压力和温度变化的裸眼观测。

项目简介： 本项目是通过跨学科合作，开展在化学领域应用电子学新技术的 研究。 大多数化学实验室采用传统的加热方法，即利用传导的方式加热。 微波/超声波相结合的技术与传统加热方法相比具有很多优点，可以大大降低加热时间，省溶剂(可较常规方法少 50％～90％)、节约能源、 减少废物的产生，同时可以提高回收率和提取物的纯度。另一方面利 于环境保护，无污染，属于绿色工程，它是一种具有广阔发展前途的 新技术。 微波/超声波复合智能化系统可应用于合成化学、药物有效成分 的提取及分析样品预处理领域，设计并研制出新型微波和超声波相结 合的复合多功能智能化仪器装置，研究其对化学反应、药物提取及环 境污染物萃取的促进作用，为合成化学、药物有效成分的提取及分析 样品预处理提供了新的实验手段和方法。 本项目成果可为加大环境污染物的监测的力度，使其样品分析摆 脱耗费大量的有毒的有机试剂，程序繁琐，工作量大的现况，为其分 析样品预处理，拓展一种高效的实验手段和方法。如对加标土壤样品 （土壤样品中的多溴代联苯醚）进行复合萃取，分别采用微波辅助萃 取、超声波辅助萃取、微波－超声波复合萃取方法，得到的实验数据 是：在相同萃取 20 分钟时间内，使用微波辅助萃取和超声波辅助萃 取，其萃取效率分别为 42－75％、45－86％而采用微波－超声波复合 萃取体系时萃取效率则可提高到 92－114％。和常规的索氏提取相比， 微波－超声波复合萃取使用的溶剂量降至原来的 10％左右，萃取时 间降低至原来的 5％左右。可见复合萃取对萃取效率有较大的增强效 果。这一实验结果预示着：本项目成果推广应用，进一步完善，可为 分析样品预处理提供一种新的高效的实验手段和方法。另外，对兔疫 球蛋白 lgG 生物制品等的灭菌也开始进行有益的应用探讨，受到相关 企业的关注。 技术指标及特色： 1. 样机技术性能：◆微波功率从 0～1000W 连续可调，微波频率 f=2450MHz； ◆温度范围：室温～300 度； ◆研制出 38KHz 超声波发射系统，功率从 0 至满负荷连续可调， 在控温系统中超声波功率也随之改变； ◆消解/萃取瓶体积：50～1000 毫升。 2.专利申请七项。 3. 三项技术创新为产业化与拓展应用领城打下基础： （1）将微波场与超声波场两种不同性质的场施加于同一反应物 体，充分发挥各自的长处、协同作用，为在化学、生物以及医学领域 的应用研究提供了新的实验手段和方法，在课题中解决了超声波高效 耦合问题； （2）实现了微波/超声波协同作用下反应物的控温算法，采用可 扩展标记语言 XML 来存储和表示模糊控制算法，并用面向对象的设 计思想结合 C++对该算法进行了实现，利用 Labview（图形化编程语 言）可视化技术建立良好的人机界面； （3）具有在线实时检测和显示微波泄漏量，当超过国家标准时， 自动切断系统的电源，保证操作人员的安全。 微波/超声波复合智能化管道流动式反应装置已完成小试，正在 进行中试研究。

成果描述：该产品可用作食品添加剂，特别是面食产品（面包类产品）发酵的中和剂，也可作为痛风病人缓解痛风病痛的药剂，以前是用湿法合成，产率低、时间长、纯度不高，我们现研究用微波“湿一固相”合成方法在10~30分钟内（视反应物量多少）在微波加热条件下快速合成得到所需的产品，产率高、纯度也高、时间短，可大大提高生产率和降低成本。生产中无三废排放属清洁工艺。市场前景分析：1、可应用于面包行业作为发酵产品的中和剂，以代替目前用的小苏打，从而避免用小苏打产生配料变稀的情况，而且可同引入甘氨酸同步制成营养型面包。 2、可中和血液中的尿酸，作为医治痛风病人病痛的药剂。与同类成果相比的优势分析：产率95%以上，纯度95~98%以上。本产品过程中无三废，主要消耗为能量（电能），而且本法比湿法可节约能量20~30%（主要是反应条件不同，合成时间大大缩短，且产率提高）。

本发明的固支梁直接加热式微波信号检测器由六端口固支梁耦合器，通道选择开关，微波频率检测器，微波相位检测器，直接加热式微波功率传感器级联构成；六端口固支梁耦合器由共面波导，介质层，空气层和固支梁构成；六端口固支梁耦合器的第一端口到第三端口、第四端口及到第一端口到第五端口、第六端口的功率耦合度分别相同，待测信号经第一端口输入，并由第二端口输出直接加热式微波功率传感器，由第四端口，第六端口输出微波相位检测器，由第三端口，第五端口输出到通道选择开关；通道选择开关的第七端口和第八端口接直接加热式微波功率传感器

本发明的固支梁直接加热式微波信号检测仪器由传感器、模数转换、ＭＣＳ５１单片机和液晶显示四大模块组成，传感器由六端口固支梁耦合器，通道选择开关，微波频率检测器，微波相位检测器，直接加热式微波功率传感器级联构成；六端口固支梁耦合器的第一端口到第三端口、第四端口及到第一端口到第五端口、第六端口的功率耦合度分别相同，信号经第一端口输入，并由第二端口输出直接加热式微波功率传感器，由第四端口，第六端口输出微波相位检测器，由第三端口，第五端口输出到通道选择开关；通道选择开关的第七端口和第八端口接直接加热式微波功率