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一种新的含吲哚类化合物的合成方法
本发明公开了一种含吲哚类化合物的制备方法。本发明以乙基苯类化合物与吲哚类化合物为原料,在加热条件下反应生成含有吲哚类化合物的产物。本发明制备方法原料易得,操作方便安全,反应收率较好。本发明具有很高的实用价值和社会经济效益。
青岛农业大学 2021-04-13
帕立骨化醇原料药合成关键技术突破及产业化
项目背景:继发性甲状旁腺功能亢进症(SHPT)是慢性肾功 能衰竭患者常见的并发症,也是慢性肾衰竭终末期血液透析时最 主要、最严重的并发症之一。其主要表现为甲状旁腺激素(PTH) 水平升高和甲状旁腺增生,可导致严重的骨骼损害、难治性皮肤 瘙痒、贫血、神经系统损害及心血管疾病等。帕立骨化醇是一种 高选择性第三代维生素 D 受体激活剂,用于预防和治疗与慢性肾 病相关的继发性甲状旁腺功能亢进症。帕立骨化醇原料药采用 CD 环氧化、上保护、A 环和 CD 环经 wittig 偶联、脱保护、纯化 得到符合 EP 标准的原料药。目前制备过程中存在的主要问题是 CD 环中存在一种 24R 杂质,该杂质与 A 环结合后,原料药需要 经过多次重结晶才能将该杂质降低至质量标准要求的0.1%以下, 严重降低了产品的收率,增加了原料药的成本。因此本项目的关 键技术就是采取措施降低 CD 环 24R 杂质对生产工艺、产品收率 以及原料药成本的影响。 所需技术需求简要描述:1、优化 CD 环合成工艺,以及提高 制备 CD 环原料的质量控制。CD 环的 24R 杂质是由其制备原料引 入,因此需要开发原料的控制方法,在源头控制杂质的引入。同时优化 CD 环的合成工艺,通过优化生产工艺有效去除 CD 环中的 24R杂质,确保CD 环24R杂质不超过0.1%,其它单杂不超过0.2%。 2、优化帕立骨化醇原料药的纯化工艺,提高对原料药中 24R 杂 质的去除能力,达到 1 次重结晶即可得到符合标准原料药的目 标,确保 CD 环成品纯度达到 99.5%以上。  对技术提供方的要求:技术上具要有创新性、能满足企业在 帕立骨化醇原料药方面的技术需求。 
正大制药(青岛)有限公司 2021-09-02
SC-7305石油和合成液抗乳化性能测定仪
仪器概述  本仪器是根据《石油和石油产品试验方法国家标准汇编》中的GB/T 7305标准设计制造的。适用于测定40℃时运动粘度为28.8~90mm2/S的油品。试验温度为54±1℃。也可用于测定40℃时运动粘度大于90mm2/S的油品,试验温度为82±1℃。 技术参数 1、控温范围:室温~100℃ 2、控温点:54℃、82℃ 3、控温精度:±1℃ 4、加热器功率:600W 5、输入电源:AC 200V±10V 50Hz 6、试验孔数:双孔 7、浴缸搅拌电机:YR70,1500r/min,25W 8、搅拌叶片电机:同上 9、数显温控仪:XMT152C-9,测量范围0~100 性能特点 1、浴缸用耐热优质硼硅酸盐玻璃制造,透明度好,便于检测观察。 2、本仪器设置两个试样量筒孔,利用率高。 3、叶片搅拌轴与电机轴连结采用自动定心夹紧装置,比偏心,转动平稳可靠。 4、搅拌轴与电机安装在滑座上,可沿立柱上下滑动,选用旋转定位法,手钮紧固,调整灵活,对心方便。 5、本仪器用数显温控仪自动控制温度,显示直观,可靠性好。 6、定时、搅拌共用一个开关,简化操作,同时也避免操作者有时疏忽,漏按计时开关的情况。定时器调好后,到5min时,蜂鸣器自动鸣叫。 网址链接 http://www.csscyq.com/proshow.asp?id=771
长沙思辰仪器科技有限公司 2021-12-23
间三烷氧基苯基二烷基膦四氟硼酸盐及其合成和应用
本发明涉及间三烷氧基苯基二烷基膦四氟硼酸盐及其合成方法和在钯催化的碳-氯键活化后的Suzuki偶联反应中的应用。本发明的间三烷氧基苯基二烷基膦四氟硼酸盐,在反应体系中与钯催化剂进行配位,可以高选择性的激活惰性碳-氯键,并与体系中的有机硼酸发生Suzuki偶联反应,得到对应的偶联化合物。本发明简洁一步合成在空气中能稳定存在的三烷氧基苯基二烷基膦四氟硼酸盐,与其他已知的用于碳-氯键活化的配体的合成方法相比,本发明的合成方法路线短,操作简单。
浙江大学 2021-04-11
药物利莫那班关键中间体-利莫那班羧酸乙酯 专利合成技术
利莫那班是世界第三大制药公司赛诺菲一安万特公司新近上市的新一代减肥、戒烟类药物,被喻为抗肥胖症药物的“重磅炸弹”。利莫那班不仅是新一代减肥药物,而且具有很好的戒烟功能和减少心血管疾病风险的功效。围绕利莫那班进行中间体系列产品进行开发和生产,将会产生良好的经济效益。此外后续的改进产品正在开发上市。利莫那班合成的最大难点在于关键中间体利莫那班羧酸乙酯的合成。针对该难点,华东理工大学发明了一种不使用昂贵的有机锂试剂、不采用硅醚保护手段的新的合成技术,这一新技术使生产成本成倍地降低、收率大幅度提高,是迄今为止实现位阻Claisen缩合制备二酮酸酯最高效、实用的手段。华东理工大学同时提供其它利莫那班中间体对氯苯丙酮、N-氨基哌啶盐酸盐、2,4-二氯苯肼盐酸盐合成技术。
华东理工大学 2021-04-11
用于甲烷选择性催化还原分子筛催化剂及其合成方法
NOX是四大空气污染物(NOX,NH3,SO2,NMVOCs)之一,它们不仅可以形成酸雨、光化学烟雾,还会严重损害人类的身体健康,所以消除NOx是人类急需解决的一个全球性问题。CH4是天然气的主要成分,它储量丰富,价格低,洁净环保,并且已经逐渐取代煤炭进行发电和供暖。CH4-SCR是目前主要的脱硝的方法之一,但是CH4的稳定性和惰性是选择性催化还原反应过程中的一个重要难题。近几十年来,过渡金属特别是铟(In)被广泛应用在CH4-SCR反应中,它的主要作用是对CH4进行有效的活化。为了提高CH4-SCR的活性,第二种过渡金属,如Pd、Co和Ce,被引入进来,他们的主要作用是促进NO的氧化生成NO2。因此,制备优异CH4-SCR活性的催化剂具有重要的意义。本发明涉及一种用于甲烷选择性催化还原(CH4‑SCR)分子筛催化剂及其合成方法,具体是双金属分子筛Cr‑In/H‑SSZ‑13和Ru‑In/H‑SSZ‑13的合成及在甲烷选择性催化还原(CH4‑SCR)中的应用。通过浸渍方法合成,再经过Ar焙烧,H2还原,O2氧化处理得到热力学稳定的双金属催化剂。在Cr‑In或者Ru‑In的协同作用下,在
南开大学 2021-04-10
药物利莫那班关键中间体-利莫那班羧酸乙酯专利合成技术
利莫那班是世界第三大制药公司赛诺菲一安万特公司新近上市的新一代减肥、戒烟类药物,被喻为抗肥胖症药物的“重磅炸弹”。利莫那班不仅是新一代减肥药物,而且具有很好的戒烟功能和减少心血管疾病风险的功效。围绕利莫那班进行中间体系列产品进行开发和生产,将会产生良好的经济效益。此外后续的改进产品正在开发上市。 利莫那班合成的最大难点在于关键中间体利莫那班羧酸乙酯的合成。针对该难点,华东理工大学发明了一种不使用昂贵的有机锂试剂、不采用硅醚保护手段的新的合成技术,这一新技术使生产成本成倍地降低、收率大幅度提高,是迄今为止实现位阻Claisen缩合制备二酮酸酯最高效、实用的手段。 华东理工大学同时提供其它利莫那班中间体对氯苯丙酮、N-氨基哌啶盐酸盐、2,4-二氯苯肼盐酸盐合成技术。
华东理工大学 2021-02-01
抗银屑病性药物阿普斯特合成技术产业化研究
阿普斯特是由美国 FDA 批准的首个治疗银屑病性关节炎的选择性磷酸二酯酶 4(PDE4)抑制剂。项 目拟以 3-乙氧基-4-羟基苯乙酮为原料,通过等多步化学反应制备高光学纯度阿普斯特,研究内容包括工 艺优化、实验室放大、公斤级放大及产品质量研究。
中山大学 2021-04-10
高纯度金属有机物(MO-CVD源)的新型通用电解合成技术
采用“电子”作为反应试剂,以金属[M = In, Sn, Al, Ta, Nb, Zn, Ti, Ni,等]为阳极,控制一定的阳极电极电位,分别在ß-二酮(如乙酰丙酮,Hacac),醇(ROH),或其混合溶液中电化学溶解金属,或按照一定顺序电化学溶解两种金属得到相应的单金属或者多金属有机物。具体反应为:M(金属)+ HL +电能 → ML (L=OR,ß-二酮如:Hacac)。本工艺为高纯度金属有机物(MO-CVD源)开发出一种全新“绿色化学”途径,具有如下优势:(1) 原材料金属可通过电解精炼达到很高纯度(>99.99%),从源头保证MO-CVD源的纯度要求,该技术采用阳极电极电位控制特定金属溶解,从而进一步控制杂质离子。同时该技术合成的MO-CVD源可以采用常规方法进一步提纯,根据需要杂质离子可以控制在10-9 量级以下。如采用该法制备的纳米TiO2(粒径分布窄,~5 nm左右)杂质分析:Pb:0.6 ppm,As:0.5 ppm,Hg:0.09 ppm,Fe:0.21 ppm。(2) 该工艺克服了传统化学方法合成MO-CVD源的缺点。以钛醇盐为例,化学法采用TiCl4 +ROH → Ti(OR)4,该反应由ROH逐渐取代Cl生成Ti(OR)xCly,采用氨吸收HCl形成沉淀使反应向右进行,无法得到不含Cl的Ti(OR)4,很难满足特殊电子工业对Cl杂质要求很高的工艺要求。本技术从工艺路径上保证了产品纯度:Ti(金属) + ROH +电能 → Ti(OR)4,该过程未引入任何Cl杂质,可以做到绝对无Cl的MO-CVD源。 (3)该技术具有通用性。MO-CVD源属于高附加值产品,市场变化快,本工艺采用的设备可以随时通过更换不同金属或者有机配体(含有活性氢配体),根据市场需要随时实现产品的转换,在追求高利润的同时规避市场风险,具有投资价值。工艺路线:具体合成:1. 金属醇盐:如钛醇盐、钽醇盐、铌醇盐、铟醇盐、锡醇盐,铜醇盐、镍醇盐等,及其稳定的金属醇盐ß-二酮配合物。2. ß-二酮金属盐化合物:如乙酰丙酮金属盐,乙酰丙酮锌Zn(acac)2、乙酰丙酮铁、乙酰丙酮铟In(acac)3、乙酰丙酮铜、乙酰丙酮钽、乙酰丙酮铌、乙酰丙酮锡等。3. 二元金属醇盐ß-二酮配合物:如PbTi(OR)x(acac)y,AlTi(OR)xLy,NaTa(OR)xLy,LiTa(OR)xLy等。 应用范围:高纯金属有机物可以作为MO-CVD源,制备超高纯度纳米金属氧化物。同时这些金属有机物可以有以下用途:添加剂,热稳定剂,催化剂,具体可用作树脂交联剂,树脂硬化促进剂,树脂、塑料、橡胶添加剂,铁电、压电等氧化物薄膜、超导薄膜、热反射玻璃薄膜、透明导电薄膜等功能薄膜材料等。
南京工业大学 2021-04-13
一种二元前驱体合成伸展石墨烯复合薄膜的制备方法
本发明属于半导体纳米复合材料的制备技术领域,涉及一种利用二元前驱体合成石墨烯复合薄膜的制备方法。该发明采用简单的两步合成路线,通过在水热法中合成两元前驱体,然后经过高温处理使四氧化三铁纳米颗粒均匀的分散在石墨烯纳米薄膜的表面。相对于其他合成方法,此方法制备的石墨烯复合薄膜具有伸展更充分,Fe3O4纳米粒子粒径更均匀,分布范围窄等优点。借助本发明提供的方法,制备出的石墨烯纳米复合薄膜可作为锂离子电池的负极材料,显示了较高的电容量和循环稳定性。通过本发明提供的无机半导体和石墨烯复合纳米材料制备方法,可制备多种不同种类的复合材料,制备出的复合材料在锂离子电池,无机太阳能电池,药物的靶向缓释与治疗等方向具有实际的应用前景。
青岛大学 2021-04-13
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