聚丙烯腈基炭微纳米球及其制备方法

炭材料因其具有丰富的组织结构和许多优异的性能而获得了广泛的应用，焦炭、炭黑、活性炭、炭纤维等炭材料早已深入到社会生活的各个领域并为人们所熟知，炭富勒烯及炭纳米管的发现引起了人们对纳米级炭材料的研究热潮。炭元素同时可以形成球状结构，粒径大小范围从几十纳米至几十微米间的球形炭材料，由于具有耐热、耐化学腐蚀性、强度高、粒径大小及比表面积可调，可在吸附、储能储气、纳米器件、催化剂载体、润滑剂等方面得到广泛的应用。 从沥青制备炭微球已为人们所熟知，具体方法有直接热缩聚法、液相乳化法、悬浮法，所得到的炭球粒径一般在几十到上百微米。近年来兴起了一些新的制备炭微球及纳米球的方法，如加压炭化法、电弧放电法、气相沉积法、热解法等，极大的丰富了炭微球及纳米球的制备工艺。然而，这些方法总是存在这样或那样的局限性，如工艺繁琐、收率低、产品不均一、成本高等。 本技术提供一种单纯以聚丙烯腈为前驱体的生产炭微纳米球的方法，该方法直接以聚丙烯腈球为前驱体制备炭纳米球，无需共聚或包覆其它需去除性物质。该方法工艺简单，产率高，适于大规模生产。 具体工艺包括： 1.聚丙烯腈球的无皂乳液聚合 将单体丙烯腈、无离子水以一定比例混合，氮气保护下剧烈搅拌以除去空气，然后升温，加入引发剂进行乳液聚合，反应2～8h，得到白色聚丙烯腈乳液；将该乳液冷冻干燥后得到粒径为150～500nm的聚丙烯腈球的白色粉末。 2.聚丙烯腈球的稳定化 将步骤（1）得到的聚丙烯腈微纳米球粉末置于鼓风干燥箱中，程序升温，在180～350℃进行预氧化稳定化处理，氧化时间为1～10h，得到棕色或黑色聚丙烯腈微纳米球。 3.聚丙烯腈球的高温炭化 将步骤（2）得到的稳定化后的聚丙烯腈球在惰性气体保护下于700～1500℃程序升温，进行炭化处理0.5～5h，得到黑色聚丙烯腈基炭微纳米球。 球径可控且纯度极高，无需分离等后续工艺。如果进一步石墨化可获得微纳米石墨球。

上海理工大学 2021-04-11

一种灯盏乙素苷元的制备方法

【发 明 人】李念光；唐于平；段金廒【技术领域】 本发明涉及一种化合物的制备方法，具体涉及一种以黄酮类化合物灯盏乙素苷为原料通过酸水解制备灯盏乙素苷元的方法。【摘要】 本发明公开了一种灯盏乙素苷元的制备方法，该制备方法以浓度95%乙醇为反应溶液，使灯盏乙素在3mol/L～8mol/L无机酸醇液中并在惰性气体保护下进行水解反应制备得到高纯度的灯盏乙素苷元。本发明提供的制备方法确定了灯盏乙素苷元最佳制备工艺，整个制备方法反应速度快、效率高、所得灯盏乙素苷元产率高、纯度高，且本发明提供的灯盏乙素苷元的制备方法可操作性强，可实现工业化大生产。

南京中医药大学 2021-04-13

下吸式固定床连续生物质气化及无水除焦系统

本系统是针对现有固定床气化与净化系统存在的连续运行性差、产气量小、 二次污染严重等问题研发的，国内首创。系统创新性地采用主动式氧量分层供 入技术、滚动式炉排结构等实现气化过程的优化调控及连续稳定运行，采用基 于可再生循环溶剂作为焦油去除工质，集成冷凝、萃取、吸收和吹脱气提等工 艺技术，实现对生物质焦油的高效低成本脱除净化，避免了二次污染的产生。

山东大学 2021-04-13

下吸式固定床连续生物质气化及无水除焦系统

本系统是针对现有固定床气化与净化系统存在的连续运行性差、产气量小、二次污染严重等问题研发的，国内首创。系统创新性地采用主动式氧量分层供入技术、滚动式炉排结构等实现气化过程的优化调控及连续稳定运行，采用基于可再生循环溶剂作为焦油去除工质，集成冷凝、萃取、吸收和吹脱气提等工艺技术，实现对生物质焦油的高效低成本脱除净化，避免了二次污染的产生。获得2011年度省科技进步一等奖。该系统已先后在全国13个省市实现推广400余处，并成为三大军区13个师旅级单位指定产品，累计实现

山东大学 2021-04-14

耐高温腈基聚合物的分子构建与先进功能材料

该成果通过分子设计构建了一系列芳腈基聚合物，发明了荧光性、磁性、导电/介电性的芳腈基聚合物与先进功能材料，获得了中国发明专利25项。突破了合成控制、产品纯化、环保处理与规模装备等关键技术，形成了1000吨级聚芳醚腈产业化合成成果及其系列先进复合材料、薄膜、纤维应用技术；获得了500吨级的邻苯二甲腈树脂合成装备及耐高温先进复合材料应用技术。取得的大部分发明成果近三年共产生经济效益超过10亿元，取代了部分相关产品的进口。 左图：芳腈基聚合物，复合材料及加工型材的实物照片 右图：芳腈基聚合物材料的工业化生产装置图

电子科技大学 2021-04-10

耐高温腈基聚合物的分子构建与先进功能材料

该成果通过分子设计构建了一系列芳腈基聚合物，发明了荧光性、磁性、导电/介电性的芳腈基聚合物与先进功能材料

电子科技大学 2021-04-10

耐高温腈基聚合物的分子构建与先进功能材料

该成果通过分子设计构建了一系列芳腈基聚合物，发明了荧光性、磁性、导电/介电性的芳腈基聚合物与先进功能材料，获得了中国发明专利25项。突破了合成控制、产品纯化、环保处理与规模装备等关键技术，形成了1000吨级聚芳醚腈产业化合成成果及其系列先进复合材料、薄膜、纤维应用技术；获得了500吨级的邻苯二甲腈树脂合成装备及耐高温先进复合材料应用技术。取得的大部分发明成果近三年共产生经济效益超过10亿元，取代了部分相关产品的进口。

电子科技大学 2021-04-14

3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷的合成

硅烷偶联剂是一类重要的、应用日渐广泛的处理剂，它最初用来处理玻璃表面，随着化工产品的不断发展，逐渐在各个领域获得应用。在化学工业上，最常用于无机材料和有机材料的表面处理。3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷是硅烷偶联剂中的一种，异氰酸酯能与羟基、氨基反应，用于一些有机材料中，能起偶联作用，并对无机材料有优异的附着力。目前世界上只有美国和日本生产这种偶联剂，价格昂贵。我国主要从日本进口，每公斤售价在一千元以上，附加值高。从国外的专利文献来看，现这种偶联剂主要是通过3-氨基丙基三乙氧基硅烷与光气的反应来制备。光气是一种剧毒气体，使用不便。固体光气是一种理想的光气的替代品，而且我国有多家厂家生产，价格便宜。我们研究了用固体光气生产3-氨基丙基三乙氧基硅烷，进行了小试。所合成的产品在外观和性质上与国外进口产品一致。合成3-氨基丙基三乙氧基硅烷所需的原料便宜，它的附加值高是因为在生产过程中有较高的技术要求。所以，这种产品适合作为高新技术开发的产品。

武汉工程大学 2021-04-11

（甲基）丙烯酸二甲氨基乙酯生产技术

本技术以 (甲基) 丙烯酸甲酯和二甲基乙醇胺为主要原料，在催化剂存在下，通过反应精 馏获得高转化率高纯度的产品。同现有工艺相比，本技术采用反应精馏技术，具有原料消耗 低，产品纯度高等优点，具有较强的技术优势。 对于年产5000吨 (甲基) 丙烯酸二甲氨基乙酯生产线，设备投资约1000万元。主要设备包 括：反应精馏塔、泵、贮罐、精制塔等。

华东理工大学 2021-04-13

一种聚丙烯腈接枝石墨烯宏观纤维的制备方法

本发明公开了一种聚丙烯腈接枝石墨烯宏观纤维的制备方法。方法为：加入1重量份的石墨烯或氧化石墨烯，10~1000重量份的溶剂，10~1000重量份的丙烯腈单体，氮气保护下加入0.01~10重量份的引发剂，加热到50~95℃，反应1~60小时，经沉淀，离心，洗涤，干燥，得到聚丙烯腈接枝的石墨烯。将聚丙烯腈接枝的石墨烯分散于极性有机溶剂中，制成质量浓度为1~20%的纺丝液溶胶，将纺丝液从纺丝头毛细管中连续匀速挤出，进入凝固液，凝固后的初级纤维在拉力下收集，干燥后获得聚丙烯腈接枝石墨烯的宏观纤维。本发明方法简便、工艺简单、可规模化生产，所获得的石墨烯纤维表现出优异的强度、韧性、模量和导电性，可作为高强度纤维应用于许多工业领域。

浙江大学 2021-04-11