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间三氟甲基苯酚合成改进新方法
成果与项目的背景及主要用途: 间三氟甲基苯酚是间氨基三氟甲苯的主要衍生产品之一,它是合成酰氨类农 药除草剂“吡氟草胺”的关键中间体。另外,其嘧啶丙烯酸酯作为农药杀菌剂使用; 在医药领域,用于合成抗菌素重要中间体 3-芳基甲基头孢菌素衍生物,合成抗惊 蕨药物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯,抗结核病药物 N、N-二苯基脲衍生物。 根据目前文献报道,间三氟甲基苯酚的合成方法有五种: 过氧化氢氧化法, 三氟甲基烷基化法,电解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用 的原料便宜易得,反应条件温和, 产品的收率和纯度高。该法是目前工业上应用得 最广泛的方法。 技术原理与工艺流程简介: 由文献资料以及生产的可行性分析,通过间三氟甲基苯胺重氮化、再水解的工 艺是较好的可行工艺,但目前存在的缺点是得到间三氟甲基苯酚的收率较低。分 析原因主要有,一是在重氮化反应结束后,会有少量亚硝酸存在,在加热水解时,会 产生氧化反应,使焦油产生较多。二是在加热水解重氮盐时,重氮盐一次性都在反 应器内进行分解,分解时间长、副反应多、焦油也多。 针对上述问题,天津大学采用改进的重氮化水解耦合水蒸汽蒸馏工艺,制备 间三氟甲基苯酚,具体方案是,将间三氟甲基苯胺重氮化反应制得的重氮盐水溶 26天津大学科技成果选编 27 液滴加到含有尿素的水介质中加热水解,同时通入水蒸气蒸馏,使水解产生的间三 氟甲基苯酚马上被蒸馏出,减少分解副反应,减少焦油生成量。产品收率>90%,纯 度>99.5%,与目前已有工艺水平相比,收率提高 10%以上,纯度达到优级品标 准。 技术水平及专利与获奖情况: 已获得成熟的小试技术成果,已获得专利授权(ZL201010126241.2 ) 应用前景分析及效益预测: 间三氟甲基苯酚是具有广泛用途的精细有机中间体,本生产方法的反应时 间短、技术简单、操作条件温和;获得的目标产品纯度高,收率高;水解废水可 以回收利用;是生产间三氟甲基苯酚极具竞争性的技术,具有可观经济收益预期。 应用领域:精细化工领域(农药、药物和染料) 技术转化条件(包括:原料、设备、厂房面积的要求及投资规模): 主要原料:间三氟甲基苯胺、尿素、硫酸、亚硝酸钠、二氯甲烷 主要设备:重氮化反应釜、硫酸高位槽、亚硝酸钠配制罐、重氮盐滴加罐、 水解罐、水蒸气发生器、蒸馏液接收罐、萃取罐、蒸馏釜等 厂房面积:150-200m2 投资规模:主要设备投资 100 万元 合作方式及条件:拟与企业联合进行中试及工业化生产。 
天津大学 2021-04-11
高效有机硅杀菌剂—氟硅唑
氟硅唑,商品名福星,是淄醇脱甲基化抑制剂,用来防治谷类、苹果、葡萄等作物的黑星病,特别是对梨黑星病有特效,40%的乳油10000~12000倍能有效地防治梨黑星病,进口40%乳油的市场价格为50万元/吨。按现在的工艺条件,折百的原药原料成本小于30万元/吨。
南开大学 2021-04-10
含氟烯丙基酚类系列杀菌剂
含氟农药具有活性高,用量少,对靶标物高效,对非靶标物的 毒性小、对环境影响小等优点,含氟杀菌剂成为新农药创制的重要目标之一。 我们合成了 50 余个含氟化合物,优选出“氟烯丙酚”、“氟双烯丙酚”、“氟 烯硝酚”三种。系列产品对苹果腐烂病、葡萄白腐病、白菜黑斑病、烟草赤星、 柑橘炭疽病等防治效果优异,对人畜低毒、环境相容性好。产品合成原料易得, 工艺条件温和,生产效率高、作用谱广,开发应用前景广阔。 仿生农药是以自然界生物代谢产生的农药活性化合物为先导,通过模拟合 成的方法研究开发的新型农药。青岛农业大学以原自银杏外种皮的“白果酚” 为模版,仿生开发出“银果”杀菌剂。本项目对“银果”进行氟修饰改造,优 选出上述杀菌活性化合物。目前,该成果已申报国家发明专利三项。 
青岛农业大学 2021-04-11
具有双重功效的新型环状富氟锂盐
南方科技大学材料科学与工程系副教授邓永红团队针对下一代高能量密度锂电池中面临的锂枝晶关键问题,在新型电解液开发和复合锂负极研究的应对策略方面取得新进展。在新型电解液方面,团队开发了具有双重功效的新型环状富氟锂盐,研究成果发表于能源材料类国际著名期刊《先进能源材料》(Advance Energy materials,IF:24.8);在复合锂负极方面,团队利用锌的亲锂特点制备了3D复合锂金属负极,研究成果发表于《纳米快报》(Nano Letters,IF:12.7)。发表在《先进能源材料》的论文以“新型锂盐抑制锂枝晶生长和Li2Sn的穿梭效应(New Lithium Salt Forms Interphases Suppressing Both Li Dendrite and Polysulfide Shuttling)”为题,介绍了具有抑制锂枝晶生长和多硫化锂(Li2Sn,2<n<8)穿梭效应双重功效的新型环状富氟锂盐。发表在《纳米快报》上的论文以“多孔铜锌合金中的亲锂锌位点诱导金属锂的均匀成核与无枝晶沉积(Lithiophilic Zn Sites in Porous CuZn Alloy Induced Uniform Li Nucleation and Dendrite-Free Li Metal Deposition)”为题,介绍了通过对锂金属负极结构改性发现的抑制锂枝晶的新方法。
南方科技大学 2021-04-11
间三氟甲基苯酚合成改进新方法
间三氟甲基苯酚是间氨基三氟甲苯的主要衍生产品之一,它是合成酰氨类农药除草剂“吡氟草胺”的关键中间体。另外,其嘧啶丙烯酸酯作为农药杀菌剂使用;在医药领域,用于合成抗菌素重要中间体3-芳基甲基头孢菌素衍生物,合成抗惊蕨药物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯,抗结核病药物N、N-二苯基脲衍生物。根据目前文献报道,间三氟甲基苯酚的合成方法有五种: 过氧化氢氧化法,三氟甲基烷基化法,电解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用的原料便宜易得,反应条件温和, 产品的收率和纯度高。该法是目前工业上应用得最广泛的方法。
天津大学 2023-05-10
农用杀虫剂氰氟虫腙合成技术
氰氟虫腙是一种全新作用机制的杀虫剂,通过独特的作用机制阻断害虫神经元轴突膜上的钠离子通道,使钠离子不能通过轴突膜,进而抑制神经冲动使虫体过度的放松,麻痹几个小时后,害虫即停止取食,1~3天内死亡。 一、项目分类 关键核心技术突破 二、成果简介 氰氟虫腙是一种全新作用机制的杀虫剂,通过独特的作用机制阻断害虫神经元轴突膜上的钠离子通道,使钠离子不能通过轴突膜,进而抑制神经冲动使虫体过度的放松,麻痹几个小时后,害虫即停止取食,1~3天内死亡。 项目特色和创新之处:利用3步法合成氰氟虫腙原药,最终产品纯度达到99%,有效体纯度达到98%以上,多步总收率约为50%。各项指标明显高于市场水平。 社会贡献和经济效益:原料成本低于传统工艺每吨10万左右,降低到每吨20万左右,工艺大幅度简化,节约了许多设备和公用成本,也大幅度减少了三废。年产100吨规模,产值在3500万左右,税前利润在800万以上。
南开大学 2022-07-29
新型环保水性环氧重防腐涂料
重防腐涂料作为国民经济重要领域的主要工程材料,它涉及到交通运输、石油化工、电力、海洋工程、建筑工程等部门,关系到它们的质量与附加值;同时又为海洋开发和新能源配套、航空航天、战舰、国防工业等高科技产业的发展奠定基础,所以国际上已将重防腐涂料发展水平高低作为衡量涂料工业先进程度的标准。且在国家大力发展环保产业的背景下,具有环保绝对优势的水性重防腐漆,作为在国民经济、军防建设上的重要工程材料,将具有巨大的发展前景。 当前水性防腐涂料还存在一些技术难点,如屏蔽性不足;锌粉不能分散在水性体系中,分散在固化剂中,又由于固化剂粘度太大,要分散大量的锌粉必须加入溶剂稀释(约30%溶剂),不能完全达到环保要求。 本成果针对国内外重防腐涂料这一现状,从以下几个方面进行了改进:(1)对环氧树脂进行结构改性,引入了具有“盾牌”效应的结构,从而使涂层的耐水性和对溶剂等的耐受性大大提高;(2)固化剂结构中引入了支化结构,固化剂分子量大但粘度很低,利于锌粉的分散;(3)在环氧乳液中分散有5%。经过改性的氧化石墨烯,设计制备了新一代氧化石墨烯-富锌重防腐水性涂料体系,产品充分利用石墨烯纳米片状结构对水的渗透性的屏障功能和锌粉的阴极保护相结合,具有高效防腐性能。该体系具有粘度低,气VOC特点,该组分经(50±2)℃热储30 d后,稳定性为10级,调刀刀面无沉降触感。 本成果研发的重防腐涂料作为涂料工业的环保产品,迎合市场需求,填补了国产高端防腐品牌的市场空白,具有广阔的市场前景。产品已在江西省临近的省、市推广应用,且已经形成了从封闭、轻防腐和重防腐的完整产品链。按照油性防腐涂料千亿的市场规模,按照30%-40%替换为水性(2018年已经达到25%),该产品具有广阔的市场前景。
南昌航空大学 2021-05-04
装饰性钢结构重防腐涂料
装饰性钢结构防腐涂料是专门用于钢结构建筑物、构筑物和设施防腐保护的功能性 涂料。钢结构虽然有强度高、重量轻和易于施工等优点,但存在易腐蚀的致命缺点,因 此必须进行防腐蚀保护,以减少由于腐蚀造成的损失。本成果提供的装饰性钢结构防腐 涂料除了具有优良的防腐蚀功能之外,还具有良好的装饰性。可采用喷涂、刷涂等方法 施工。是各种大型公共建筑物、化工企业钢结构建筑物(构筑物)和设备的保护神。该 涂料已在国内上海石油化工有限公司、辽河油田输油管工程等多项工程中应用,取得良 好效果。 
同济大学 2021-04-11
铝酸锂纳米片多功能复合涂料
(专利号:ZL 201510055937.3) 简介:本发明公开了一种铝酸锂纳米片多功能复合涂料,属于功能材料领域。铝酸锂纳米片多功能复合涂料的质量百分比组成如下:铝酸锂纳米片18‑35%、纳米氧化锆5‑15%、萜烯树脂乳液11‑20%、苯乙烯丙烯酸酯共聚合物乳液6‑12%、丙二醇甲醚醋酸酯3‑8%、甲基硅油乳液3‑8%、水20‑35%、聚乙二醇1‑3%、聚丙烯酰胺0.2‑1%、丙二醇0.1‑1%、聚氧丙烯甘油醚0.05‑0.2%、二甘醇0.5‑3%、聚醚改性聚二甲基硅氧烷0.05‑0.5%。本发明所提供的铝酸锂纳米片多功能涂料具有防腐、阻燃、防霉抗菌、防污、防水及保温等多种功能,在建筑物及设备用涂料方面具有良好的应用前景。  
安徽工业大学 2021-04-11
一种纳米多功能外墙保温涂料
简介:本发明提供一种纳米多功能外墙保温涂料。该涂料质量百分比组成为:纳米硅酸铝10-20%、硅酸钙纳米线5-15%、纳米碳酸钙10-20%、醋丙乳液或苯丙乳液15-30%、水20-40%、纳米钛白粉4-10%、成膜助剂0.1-1%、消泡剂0.1-2%、润湿分散剂0.1-0.5%、防冻剂0.5-1%、流平剂0.1-2%,其制备方法是:在低速搅拌下先将水、纳米硅酸铝、硅酸钙纳米线、纳米碳酸钙、润湿分散剂、一半消泡剂高速搅拌1-3小时,在搅拌下加入其他无机纳米粉体,在多功能分散机上高速搅拌1-3小时,然后在低搅拌速度下缓慢滴加乳液,随后加入剩余的消泡剂、成膜助剂、防冻剂、流平剂低速搅拌3-5小时,最后装罐即得涂料成品。本发明外墙保温涂料具有良好的保温隔热特性、附着力强、具有良好的耐洗刷及抗菌自洁性,无毒无味。
安徽工业大学 2021-04-13
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