|
搜索
搜 索
高等教育领域数字化综合服务平台
医药中间体 3，4，5-三甲氧基苯甲醛(TMB)的制备
3，4，5-三甲氧基苯甲醛(简称 TMB)，外观为白色至浅黄色结晶， 易溶于乙醇、乙酸乙酯和氯仿等有机溶剂中。是一种重要的医药中间 体，是合成磺胺类增效剂三甲氧基苄胺嘧啶（TMP）的重要中间体。 目前市场销售量每年数千吨，单价在 15 万元/吨左右。目前 TMB 的 合成方法主要有三条，一是以五倍子酸为原料，经甲基化、酯化、还 原等步骤合成；二是以香草醛为原料，经溴代、甲氧基化、甲基化等 步骤合成；三是以对羟基苯甲醛为原料，经溴代、甲氧基化、甲基化 等步骤合成。以对羟基苯甲醛为原料是目前工业化的主要途径，但该 方法中也存在致命的不足，如甲氧基化步骤中，以 DMF 作溶剂，甲 基化原料为甲醇钠/甲醇溶液，但 DMF 在在碱性中容易分解，产生二 甲胺，造成 DMF 回收困难，使用成本过高；甲基化使用剧毒的硫酸 二甲酯，对操作人员和环境产生强烈的影响。虽然文献中也报道了避 免使用 DMF 为溶剂的工艺，但还存在操作复杂、反应体系压力过大 等缺陷。甲基化步骤中尚没有合适的硫酸二甲酯替代物。 本项目旨在优化对羟基苯甲醛的工艺，主要改进点是甲氧基化和 甲基化方法，甲氧基化以价格便宜且广泛使用的碳酸二甲酯（DMC）作为辅助催化剂，甲醇/甲醇钠为溶剂和甲氧基化原料，避免使用容易 分解的 DMF，且反应后产物无需进行酸化；甲基化以价格便宜且毒 性小的氯甲烷气体代替剧毒的硫酸二甲酯。该项目目前已经完成实验 室的小试工艺，通过优化的实验条件，以三步总收率约 70%合成 TMB， 正在进行中试放大。
南开大学
2021-04-13
一种定位三氟甲基取代的高效有机太阳能电池受体材料
南方科技大学化学系副教授何凤课题组在能源领域顶级期刊Joule发表最新研究成果，介绍了团队合成的一种定位三氟甲基取代的高效有机太阳能电池受体材料，该材料可通过H/J聚集的协同作用形成具有更多电子跳跃传输结点的三维网络结构，可极大改善电荷在分子间的传输，大幅提高器件性能。在该研究中，团队成功地将三氟甲基引入到稠环电子受体中，得到了超窄带隙受体BTIC-CF3–γ，并将其应用于太阳能电子器件中，极大地提高了器件的能量转换效率，充分体现出光谱红移和超窄带隙的优势，在多元体系、半透明器件和叠层器件应用方面展示出非常有潜力的前景。更重要的是，BTIC-CF3–γ的单晶结构有助于研究人员从分子层面理解这类分子的堆积形式以及分子间相互作用，也为进一步设计新的高性能材料提供了有利的依据和指导。
南方科技大学
2021-04-11
一类含氟酰胺基香豆素化合物及其制备与除草用途
本发明涉及11种含氟酰胺基香豆素化合物及其制备方法，以及在除草方面的应用。11种化合物可通过4‑三氟甲基‑7‑甲氧基‑6‑（N‑间氟苄基）‑氨基香豆素与不同酰氯缩合制备，这些化合物可作为除草剂防治单子叶杂草马唐、稗草及双子叶杂草灰藜、荠菜等。
青岛农业大学
2021-04-13
一种含苯磺酰基喹啉类化合物的合成方法
本发明提出一种含苯磺酰基喹啉类化合物的合成方法，属于有机合成领域，该方法直接使用廉价易得的苯硫酚类化合物作为合成原料，无需金属试剂和有机溶剂的参与，环境友好，适合工业化生产。该技术方案包括向反应容器中分别加入喹啉类化合物和苯硫酚类化合物，在双氧水和水作用下，于室温下用3W蓝色LED灯光照反应0.5‑1小时；反应结束后，进行柱色谱分离，得到含苯磺酰基喹啉类化合物。本发明能够应用于含苯磺酰基的喹啉类化
青岛农业大学
2021-01-12
一种新型2,4-二羟基二苯甲酮绿色合成催化工艺
Friedel-Crafts反应是有机合成中经典的对芳环上进行衍生的反应，包括烷基化和酰基化反应。通常，Friedel-Crafts烷基化反应所用溶剂为石油醚、苯、氯苯等有机溶剂，在Lewis酸或Brønsted酸的催化下进行反应。目前工业上仍普遍使用AlC13等传统均相催化剂。但传统的烷基化反应，无论从催化剂还是到终产物都会产生酸性气体HCl，不仅使得反应的原子经济性低，而且严重腐蚀设备、污染环境，催化剂也会大量消耗、难以回收。从根源上使烷基化反应绿色化的工艺开发具有重要的理
南京工业大学
2021-01-12
基于多苯醚结构的膨胀成炭阻燃耐熔滴共聚酯及其制备方法
本发明公开的基于多苯醚结构的膨胀成炭阻燃耐熔滴共聚酯是在Ⅰ、Ⅱ表示的合成聚酯结构单元的基础上，引入了由Ⅲ表示的结构单元经无规共聚所组成，所制备的膨胀成炭阻燃耐熔滴共聚酯的特性粘数[η]为0.43-0.95dL/g，极限氧指数为25.5-34.5％；垂直燃烧等级V-2～V-0级；锥形量热测试中峰值热释放速率p-HRR为198-658kW/m2。本发明还公开了其制备方法。由于本发明引入的含多苯醚结构的单体能在高温下发生重排反应，形成多芳香环或多芳香含氧杂环的稳定结构，因而具有极高的膨胀成炭速率和质量，赋予了共聚酯优异的阻燃性与耐熔滴性能。本发明共聚酯的制备有着成熟的工艺、简单方便的操作，易于工业化生产。
四川大学
2017-12-28
一种检测气体中邻苯二甲酸酯含量的装置及方法
本发明涉及一种检测设备及检测方法，尤其是一种检测气体中邻苯二甲酸酯含量的装置及方法。装置包括：真空泵、抽气管、缓冲罐、颗粒过滤装置和吸附塔，颗粒过滤装置与吸附塔连接，吸附塔与缓冲罐连接，真空泵通过抽气管与缓冲罐相连接，颗粒过滤装置中横置有第一多孔隔板，第一多孔隔板上平铺有活化后的玻璃纤维滤膜，吸附塔至少为一个，每个吸附塔中均横置有第二多孔隔板，第二多孔隔板上设置有不锈钢网，不锈钢网上承载有吸附树脂。它可使检测浓度在最大程度上接近真实浓度，可适应不同的检测环境，可使进样气体流速、流量保持稳定，结构简单，易于安装操作，不易引入外源污染物，也不会污染样品，不必消耗大量的有机溶剂，更加环保。
青岛农业大学
2021-04-13
美式落袋台球桌英式斯诺克台球桌花式九球台球桌换台尼
产品详细介绍名称：标准美式落袋台球桌
产品型号：JD-008
产品规格：2810*1530*850mm
产品配置：
白石板45mm厚
华茂台尼
铁滑道
防火板半包
普通回力条
高密度腿 带升降
普通球一盒
水曲柳杆2支
三脚架一个
北京亚华健恒体育用品有限公司
2021-08-23
化合物2‑羟基‑3‑氟‑5‑硝基‑1‑苯基丁酮及其制备方法和农用生物活性
公开了一种化合物2‑羟基‑3‑氟‑5‑硝基‑1‑苯基丁酮及其制备方法和农用生物活性。在反应器内加入硝酸、乙酐及甲醇，搅拌一段时间后将反应液降温至0到20℃，加入2‑羟基‑3‑氟‑1‑苯基丁酮，反应一段时间向反应混合物加入水，再加入乙酸乙酯萃取多次，从有机相获得目标化合物。该化合物对苹果腐烂、白菜灰霉、柑橘炭疽、棉花枯萎、小麦全蚀等植物病原菌具有较高的抑制作用。
青岛农业大学
2021-04-13
一种用于降解苯氧羧酸类除草剂残留的菌剂及制备方法
项目成果/简介:本发明涉及一种用于降解苯氧羧酸类除草剂残留的菌剂.该菌剂由吉氏贪铜菌制成,为球形固体颗粒,表面光滑,富有弹性,机械强度好,吉氏贪铜菌保藏在中国普通微生物菌种保藏管理中心,保藏日期:2015年8月7日,保藏号CGMCC?No:11179.该菌剂的制备操作步骤如下:1.在LB固体培养基中活化吉氏贪铜菌,得到活化菌种;2.将活化菌种接种于LB液体培养基中,摇床培养,得到菌悬液;3.将菌悬液离心分离得到湿菌体;将湿菌体和海藻酸钠水溶液混合得到混合液;将混合液加入到等体积的氯化钙溶液中,静置,过滤,收集沉淀的固体物质,即得到球形固体颗粒状的用于降解苯氧羧酸类除草剂残留的菌剂.通过降解实验发现,该菌剂对2,4-D的降解效果良好.
安徽农业大学
2021-04-10