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艾德拉利(Idelalisib)合成工艺
非霍奇金淋巴瘤(Non-Hodgkin's Lymphoma, NHL)是恶性淋巴瘤的一大类型，越来越多的国家NHL的发 病率增高。2015年,NHL在全球的市场约50多亿美元，预计到2020年有望达到100亿美元;2014年前,NHL治 疗的靶向药物仅有利妥昔单抗。慢性淋巴细胞性白血病(CLL)在欧美发病率较高，2014年前尚无非常有效的 治疗药物。2014年7月，艾德拉利(Idelalisib)作为NHL和CLL治疗领域最领先的靶向小分子药物在美国率先上 市,成为NHL和CLL真正能够治愈的第一个口服化学药物。 本研究室对艾德拉利的大规模合成工艺进行了探索。共研究了3条合成路线:(1)锌粉-醋酸还原关环路 线，5步反应，总收率20%, HPLC纯度超过99% (2)三苯基麟-漠素关环路线，七步反应，总收率超过30%, HPLC纯度达到99.5% (3)三苯基亚磷酸酯关环路线，3步反应，总收率40%, HPLC纯度达到99%。进行了杂 质、晶型研究，第3条路线可以大规模合成。
西南大学
2021-04-13
镇静催眠药新合成工艺
唑吡旦在2016年全球最畅销的前200种药物分子中，其排名第28位，每年拥有几亿美金的销售额。其专利保护法使用溴代对甲基苯乙酮为原料，需要经历6步，最终收率19%。
南京大学
2021-04-14
复杂笼状天然产物全合成
在徐晶课题组的系列研究中，团队均以含季碳双环二酮前体为出发点，利用快速骨架构建和高选择性化学反应为核心策略，高效地完成了多个相当具有挑战性的复杂虎皮楠生物碱的全合成。在虎皮楠生物碱Dapholdhamine B的全合成研究当中，徐晶课题组意外发现了一个1,5-氢迁移反应，并由此设计了Caldaphnidine O的一个高效自由基
南方科技大学
2021-04-14
甘油氧化合成二羟基丙酮
本发明公开了一种用于甘油氧化合成二羟基丙酮的固体催化剂，属于催化和精细有机化工技术领域。本发明采用铋盐、有机前驱体、氮源通过机械混合‑焙烧的方法制备出一种铋修饰多孔碳载体，再负载贵金属，得到固体催化剂，本发的优点在于，催化剂制备方法简便易于操作，生产成本低廉，甘油转化率(>90％)和甘油选择性高(>90％)，反应体系反应条件温和，且催化剂可回收和重复使用，可望成为极具竞争力的甘油转化合成二羟基丙酮的工业化生产路线。
江南大学
2021-04-13
甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)的合成新工艺研究
甲基环戊二烯三羰基（简称MMT）为一种无铅汽油抗爆剂，具有改善汽油辛烷值、提高燃料燃烧效率、减少汽车尾气排放等优点。该项目采用改进高温高压两步法制备MMT。采用该生产工艺使甲基环戊二烯与有机锰的转化率均超过89％，成本的下降有利于MMT工业化的实施。其工艺和产品质量达到国内领先国际先进水平。
2006年，MMT汽油抗爆剂项目得到国家发展和改革委员会高技术产业发展项目的支持，资助经费达800万元，江西省科技厅重大专项资助100元，该项目已经累计得到各类项目资金资助达1500余万元。目前，我校昌北精细化工基地已具有较大规模，成为我省高校产学研有机结合的典型示范基地。
江西师范大学
2021-05-05
一个线虫孵化信息素分子的合成及产业化推广
项目简介： 线虫是危害大豆和土豆等诸多重要农作物的一类主要害虫。目前 杀灭线虫的主要方式是化学农药法和基因改造法。化学农药法的作用 因为线虫快速产生的抗药性以及线虫卵壳强大的保护作用而收效甚 微；而基因改造的大豆或土豆只能抗拒若干种属线虫的危害，对于无 法选择性抗拒的种属则无计可施，而且基因改造法显然无法满足消费 者对高端非转基因绿色农产品的消费需求。 在人们对线虫的治理乏力的时候，Glycinoeclepine A，一种线虫 孵化信息素的发现使人类看到了对抗线虫的曙光。这种新的杀灭线虫 的方式为大豆，土豆等深受线虫危害的植物提供了新的保护机制。目 前的几个化学合成的解决方案路线冗长，仅仅证明了该化合物是可以 人工合成的，无法真正的攻克对该化合物大量制备的要求，因而极大 的限制了它的应有推广。 本项目在前期工作的基础上，发展了高效的快速合成该信息素关 键六五并环体系的方法，一步构筑了其核心骨架结构，并精准的控制 了若干手性中心的生成。为该化合物的实用性合成打下了坚实的应有 基础。在该项目中，我们拟完成对该化合物的高效合成并进行产业化 推广。因为该化合物的活性达到非常高效的皮摩尔/L 的活性，对该化 合物的百毫克级的合成就可以支撑起大面积的推广实验。由于起始原 料便宜（200 元/公斤），且路线设计巧妙，所用试剂易得，符合农药 分子的低成本要求。我们相信在两年内可以达到几十克级别的生成水平，完成对该信息素的产业化推广。
南开大学
2021-04-11
先进陶瓷、金属间化合物和复合材料的燃烧合成粉末
本项目采用拥有我国自主知识产权的燃烧合成技术生产技术生产各种先进陶瓷，金属间化合物和复合材料的粉末。提供的主要产品有：a-Si3N4，b-Si3N4，a-Sialon，b-Sialon，AlN，TiN，ZrN，TiC，TiCN，TiB2，SiC，Cr3C2，MoSi2，FeAl，Fe-TiN，Fe-TiC，Fe-TiB2，Cu-TiB2，TiB2-Al2O3，AlN-ZrN-Al3Zr，Si3N4-SiC-TiCN，Si3N4-Si2N2O-TiCN，TiN-TiB2以及纳米电子陶瓷BaTiO3粉末，纳米ZrO2及ZrO2基陶瓷，纳米TiO2粉末。采用这种先进工艺合成反应完全，性能稳定，质量优良，欢迎各界用户洽谈业务。 用于各工业领域耐磨、耐腐蚀、耐高温等严酷服役条件下工作的结构部件。
北京科技大学
2021-04-11
一种颜料级氧化铁红的绿色合成方法
本发明公开了一种颜料级氧化铁红的绿色合成方法。以三价铁盐或亚铁盐为原料，分别调节pH为7和9，分别制得不定形水合氧化铁晶种和δ-FeOOH晶种，将两种晶种分别加入反应釜中，使晶种浓度分别为0.125 mol/L和0.07 mol/L，分别控温90～95℃和90～100℃，加入Fe2+离子催化剂(氯化亚铁或硫酸亚铁溶液)，反应0.5h，加入30g过量废铁皮，通入空气，反应过程中补加亚铁盐溶液，维持反应体系亚铁离子的浓度为0.16～0.20 mol/L，反应48～72h，产物经过滤、水洗、烘干，得到具有良好颜料性能的颜料级氧化铁红粉体。本发明无环境污染、原料成本低廉、工艺条件易控，为颜料级氧化铁红的工业生产提供了一条有效、可行、环保的新方法。
河北师范大学
2021-05-03
高活性固体酸催化高酸值油脂制备生物柴油的绿色合成工艺
成果描述：生物柴油是一种极具应用前景的生物质洁净能源，世界各国都极其重视其发展，并在政策和税收等方面给予了极大的扶持。由于需以精制后的动植物油为原料，其生产成本过高而导致生物柴油的推广应用受阻。若以煎炸费油、地沟油等为原料制备生物柴油，则可以大大降低生产成本。但由于煎炸废油、地沟油等原料的酸值很高，必须经过硫酸催化预酯化降低酸值后，才能采用传统的碱催化酯交换方法制备生物柴油。这个工艺同时存在着硫酸对反应器的腐蚀、大量含酸废水排放污染水环境、催化剂与产物分离困难、催化剂不可重复使用等弊端。采用非均相固体酸催化剂则可以克服这些问题，并且是一种绿色环保的工艺。 采用酸改性的固体酸催化剂，对高酸值棕榈油酯化反应制备生物柴油表现出很好的催化活性。固体酸在醇油比9:1、催化剂用量7 wt%、65 oC条件下，催化棕榈油的甲酯化反应时间2 h，产物的甲酯含量和甲酯收率分别可达96.3%和93.2%。制备了有添加剂的SZMN型固体酸，对脂肪酸的酯化反应表现出高活性和高稳定性。在65 °C、醇酸比9/1、催化剂用量10 wt.%、反应时间4h，油酸转化率可达98.5%。最优反应条件下，SZMN固体酸在重复使用6次后认可保持约96%的油酸转化率。市场前景分析：该项技术可应用于生物柴油生产企业，尤其适用于从低成本高酸值油脂原料（如煎炸废油、地沟油、棕榈油等）生产生物柴油。使用该项技术，可以降低用于处理含酸、碱废水的成本，使生产过程更容易达到环评要求。与同类成果相比的优势分析：催化剂活性评价： 65 °C、醇酸比9:1、催化剂用量7~10 wt.%、反应时间2~4h，脂肪酸转化率 > 90 %。 催化剂稳定性评价： 65 °C、醇酸比9:1、催化剂用量7~10 wt.%、反应时间2~4h，重复使用6次，仍可保持 > 90 %的脂肪酸转化率。 生物柴油产品评价： 产品酸值 < 1 mgKOH/g。
四川大学
2021-04-10
一种Mg掺杂的ZnO超细纳米线及其合成方法
本发明公开的Mg掺杂的ZnO超细纳米线具有六方纤锌矿结构，纳米线的直径为1～10纳米，长度为5～1000纳米。其合成步骤如下：将脂肪酸锌、脂肪酸镁和高沸点有机溶剂混合置于反应烧瓶中，磁力搅拌下加热至100～150℃，抽真空除去反应体系中的水蒸汽和氧气，在惰性保护气氛下加热到200～350℃，再将温度为100～200℃的十八醇快速注入到反应烧瓶中，保温1～100分钟，离心分离，得Mg掺杂的ZnO超细纳米线。本发明制备工艺简单、成本较低、重复性好、易于工业化生产，Mg掺杂的ZnO超细纳米线具有很强的量子限域效应，有望在蓝紫光发光二极管、紫外激光器等诸多领域得到应用。
浙江大学
2021-04-11