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医药中间体 3,4,5-三甲氧基苯甲醛(TMB)的制备
3,4,5-三甲氧基苯甲醛(简称 TMB),外观为白色至浅黄色结晶, 易溶于乙醇、乙酸乙酯和氯仿等有机溶剂中。是一种重要的医药中间 体,是合成磺胺类增效剂三甲氧基苄胺嘧啶(TMP)的重要中间体。 目前市场销售量每年数千吨,单价在 15 万元/吨左右。目前 TMB 的 合成方法主要有三条,一是以五倍子酸为原料,经甲基化、酯化、还 原等步骤合成;二是以香草醛为原料,经溴代、甲氧基化、甲基化等 步骤合成;三是以对羟基苯甲醛为原料,经溴代、甲氧基化、甲基化 等步骤合成。以对羟基苯甲醛为原料是目前工业化的主要途径,但该 方法中也存在致命的不足,如甲氧基化步骤中,以 DMF 作溶剂,甲 基化原料为甲醇钠/甲醇溶液,但 DMF 在在碱性中容易分解,产生二 甲胺,造成 DMF 回收困难,使用成本过高;甲基化使用剧毒的硫酸 二甲酯,对操作人员和环境产生强烈的影响。虽然文献中也报道了避 免使用 DMF 为溶剂的工艺,但还存在操作复杂、反应体系压力过大 等缺陷。甲基化步骤中尚没有合适的硫酸二甲酯替代物。 本项目旨在优化对羟基苯甲醛的工艺,主要改进点是甲氧基化和 甲基化方法,甲氧基化以价格便宜且广泛使用的碳酸二甲酯(DMC)作为辅助催化剂,甲醇/甲醇钠为溶剂和甲氧基化原料,避免使用容易 分解的 DMF,且反应后产物无需进行酸化;甲基化以价格便宜且毒 性小的氯甲烷气体代替剧毒的硫酸二甲酯。该项目目前已经完成实验 室的小试工艺,通过优化的实验条件,以三步总收率约 70%合成 TMB, 正在进行中试放大。 
南开大学 2021-04-13
一种新型鱼源抗菌肽突变体及其制备方法和应用
本发明提供了一种新型鱼源抗菌肽moronecidin突变体及其制备方法和应用。本发明通过生物软件对鱼源抗菌肽moronecidin的氨基酸序列进行空间结构分析,将其22个氨基酸中的2处氨基酸进行突变(K7R和V20K),同时为了保证抗菌肽C末端的酰胺化,在C末端添加了天冬酰胺N,获得一种新型鱼源抗菌肽突变体,使其抗菌效力获得显著提高。在此基础上,选用毕赤酵母偏爱密码子,人工合成新型鱼源抗菌肽moronecidin突变体基因,克隆于毕赤酵母中表达,获得新型抗菌肽重组酵母菌株,并将发酵规模放大到发酵罐水平,实现抗菌肽产品的高密度发酵和高效表达。发酵液进一步纯化后可制成粉剂、液体等抗菌肽制剂用于水产动物饲料添加剂或水产动物疾病的预防和治疗制剂。
青岛农业大学 2021-04-13
一种Au‑Pd/TiO2 NBs光催化剂的制备方法
本发明公开了一种Au‑Pd/TiO2NBs光催化剂的制备方法,步骤如下:将钛片作为基体,对钛片进行阳极氧化处理制备TiO2NBs,阳极氧化前,钛片分别在乙醇和丙酮中超声清洗,然后酸洗,而后用去离子水冲洗干燥,阳极氧化采用两电极体系,在空气中煅烧;对步骤一制备的TiO2NBs进行Au‑Pd双金属纳米粒子修饰,采用三电极体系,氯金酸和氯化钯水溶液为Au和Pd源,先沉积Au后沉积Pd,沉积后烘干。本发明制备的光催化剂固定于钛基体上,避免了因回收不彻底而造成的水体污染,具有更大的可接触表面积,便于有机污染物分子与之接触反应,极大的促进了光催化降解性能,反应条件温和,工艺流程简单,易于控制。
青岛农业大学 2021-04-13
一种硫酸头孢喹诺的肺靶向PLGA微球制剂及其制备方法
本发明公开了一种硫酸头孢喹诺的肺靶向PLGA微球制剂及其制备方法。所述靶向微球制剂是以硫酸头孢喹诺为原料药,以PLGA为载体,按原料药与载体的重量比为1:5~20制得,本发明还提供了靶向微球制剂的制备方法。本发明的有益效果是:所制备的微球包封率在60%以上,85%以上的微球粒径分布在7~35um范围内,因此微球制剂可靶向富集到肺部,有效提高药物的疗效,降低药物的毒副作用;同时可延长药物在肺部的滞留时间,维持血药浓度平稳,起到长效的作用。
青岛农业大学 2021-04-13
一种新型猪源抗菌肽突变体及其制备方法和应用
本发明提供了一种新型猪源抗菌肽突变体及其制备方法和应用。本发明通过生物软件对猪源抗菌肽PMAP37的氨基酸序列进行空间结构分析,将其37个氨基酸中的3处氨基酸进行突变(L6K、K20L和L31K),获得一种新型猪源抗菌肽突变体,使其抗菌效力获得显著提高。在此基础上,选用毕赤酵母偏爱密码子,人工合成新型猪源抗菌肽突变体基因,克隆于毕赤酵母中表达,获得新型抗菌肽重组酵母菌株,并将发酵规模放大到发酵罐水平,实现抗菌肽产品的高密度发酵和高效表达。发酵液进一步纯化后可制成粉剂、液体等抗菌肽制剂用于畜禽疾病的预防和治疗。
青岛农业大学 2021-04-13
碳纳米管海绵功能复合材料的可控制备及储能应用
碳纳米管海绵材料具有轻质、柔性、抗腐蚀、耐高温等特点。微观上具有三维多孔结构,能够承受大应变的反复压缩而不坍塌,同时,碳纳米管互相搭接形成高导电的三维网络。这种综合的优良力学和电学性能使得碳纳米管海绵在功能复合材料、吸附过滤等领域具有广阔的应用前景。近年来,随着社会对清洁、可再生能源的日趋重视,各种能量转换和存储器件的研究如火如荼。
北京大学 2021-01-12
碳纳米管海绵功能复合材料的可控制备及储能应用
碳纳米管海绵材料具有轻质、柔性、抗腐蚀、耐高温等特点。微观上具有三维多孔结构,能够承受大应变的反复压缩而不坍塌,同时,碳纳米管互相搭接形成高导电的三维网络。这种综合的优良力学和电学性能使得碳纳米管海绵在功能复合材料、吸附过滤等领域具有广阔的应用前景。近年来,随着社会对清洁、可再生能源的日趋重视,各种能量转换和存储器件的研究如火如荼。
北京大学 2021-04-13
高效脂肪酶催化制备脂溶性维生素关键技术及产业化
高效脂肪酶催化制备脂溶性维生素关键技术及产业化
浙江工业大学 2021-05-06
一种用于Pb2+分离的磁纳米固相萃取剂的制备方法
一种用于Pb2+分离的磁纳米固相萃取剂的制备方法,以Fe3O4纳米颗粒为磁核,以去离子水和乙醇的混合液为溶剂,加入25%的浓氨水,占总体积分数的5%,混合均匀后于反应容器中恒温搅拌水浴加热30分钟后滴加A,反应1小时后加入B,升温至60℃回流1小时后,冷却,洗涤,干燥后加入乙醇溶剂或氯仿溶剂中,然后加入C,40℃恒温搅拌12-24小时;洗涤,低温干燥后即得用于Pb2+分离的磁纳米固相萃取剂.所述A修饰剂含有正硅酸酯类,B修饰剂含氯功能化的硅氧偶联剂,C修饰剂为双硫腙.本发明制备的磁纳米固相萃取剂,吸附量大,速率快,工艺简单,成本低,绿色环保,适合于大规模工业生产.
上海理工大学 2021-05-04
一种检测TNF-α的光电免疫传感器及其制备方法和应用
本发明公开了一种检测TNF?α的光电免疫传感器及其制备方法和应用,光基底电极表面依次经GO?PTC?NH2溶液、anti?TNF?α溶液修饰,所述基底电极为玻碳电极或氧化铟锡半导体电极。本发明利用GO?PTC?NH2纳米复合物制备光电免疫生物传感器用于肿瘤标志物检测的方法,与传统的酶联免疫吸附以及PCR等方法相比具有操作简便、技术要求低、反应迅速的特点,所使用的光电探针摒弃了传统金属材料等的光腐蚀等弊端,稳定性较好且负载量大,功能化基团多,便于修饰。
东南大学 2021-04-11
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