本发明提供了一种纳米级碳化钒粉末的制备方法。其特征是:以粉状钒酸铵、碳质还原剂和微量稀土等催化剂为原料,按一定配比将它们溶于去离子水或蒸馏水中,并搅拌均匀,制得溶液。然后将该溶液加热、干燥,最后得到含有钒源和碳源的前驱体粉末。将前驱体粉末置于高温反应炉中,真空或气氛保护条件下,于800～950℃、30～60min条件下碳化得到平均粒径<100nm,粒度分布均匀的碳化钒粉末。本方法具有反应温度低、反应时间短、生产成本低、工艺简单等特点,适合工业化生产纳米级碳化钒粉末。

利用辐射技术研制电池的离子交换隔膜，最早从日本原子能研究所开始，出发点是代替Nafion的工艺，制备性价比更高的膜材料。电离辐射技术，特别是基于电子加速器的电子束辐射加工技术，不使用催化剂/引发剂，室温操作，高效快速, 适合大量生产。目前辐射加工技术已广泛应用于各种工业材料的生产，如电线、电缆、轮胎、发泡材料、热收缩材料等行业。本项目是在早期辐射接枝技术制备离子交换膜的基础上，在工艺体系中使用功能化离子液体代替含有阴阳离子一般离子交换功能基团，成功制备出具有更高耐热、化学稳定性、良好导电性、极为优异抗钒离子渗漏的两性离子交换膜（HUST-IL膜），并且在钒液流电池中的实际电池测试实验中电池效率优于Nafion系列膜。需要特别指出的是，本项目在制备工艺方面取得了重要突破，不需要一般阳离子交换膜中的磺化工艺，非常环保，并且在工艺上成功发展出替代传统固液接枝反应的工艺体系，避免了接枝反应的复杂工艺和质量控制问题；本项目的工艺技术，使电池隔膜的辐射制备工艺从传统的辐射接枝转变为辐射交联工艺，通过铺膜和固体膜辐照即可完成制备，与现有电线电缆片材的辐射交联工艺通用，工艺简单，极易量产和推广。 【技术优势】 (1) 本项目所得到的HUST-IL隔膜产品，其钒离子渗透率比Nafion膜（Nafion115，117）降低约1200倍，导电率提高3倍以上，电池效率实现了对Nafion膜的超越； (2) 在制备工艺方面的重要突破：不需要一般阳离子交换膜中的磺化工艺，非常环保，并且在工艺上成功发展出替代传统固液接枝反应的工艺体系，避免了接枝反应的复杂工艺和质量控制问题； (3) 本项目电池隔膜的辐射制备工艺从传统的辐射接枝转变为辐射交联工艺，通过铺膜和固体膜辐照即可完成制备，与现有电线电缆片材的辐射交联工艺通用，工艺简单，极易量产和推广。 【技术指标】 HUST-IL隔膜产品：钒离子渗透率比Nafion膜（Nafion115，117）降低约1200倍，导电率提高3倍以上，电池效率实现了对Nafion膜的超越。

最近以来，LED照明以其节能环保等优点，获得了大规模的应用。以氮化物结构陶瓷相关材料（如AlN，Si3N4）为寄出的氧氮化物荧光粉在保持了高温、化学和力学稳定性的基础上，还具有较为优异的光转换性能，赢得了越来越广泛的关注。其中， 有潜力应用在紫外激发的白光LED上的Eu2+掺杂AlN蓝色荧光粉不仅具有较高的光量子效率，而且与常用的热淬灭严重的BaMgAl10O17:Eu2+ (BAM)相比，具有很高的热稳定性。但是，目前报道的Eu2+掺杂AlN蓝色荧光粉的制备方法（如Dierre B, Yuan X L, Inoue K等， J. Am. Ceram Soc, 2009, 92 (6):1272-1275；Hirosaki N, Xie R J, Inoue K等，Appl. Phys. Lett. , 2007, 91(6): 061101）都是采用高纯度氮化物粉体在高温下通过固相反应合成，要求2050℃的高温下，10个大气压的氮气压力，保温4个小时以上获得，粉体还要在保护环境中球磨粉碎由于高温产生的团聚，成本及其高昂，且颗粒尺寸控制困难。探索能够得到高纯度、粒径均匀可控、发光性能好的荧光粉且成本低的合成方法，对于这类新型材料的研究、应用都具有重要意义。 目前， AlN的合成方法主要有以下几种: 铝粉直接氮化法、碳热还原法、气相还原氮化法、裂解法、等离子体法、电弧熔炼法、自蔓延高温合成法、微波合成法，其中前两种方法已经应用于工业化大规模生产。比较而言，铝粉直接氮化法为强放热反应,反应不易控制，反应过程中放出的大量热易使铝形成融块，造成反应不完全，难以制备高纯度、细粒度的产品；碳热还原法制备的氮化铝粉末纯度高、性能稳定、粉末粒度细小均匀、成形和烧结性能良好，但是因为反应物中必须加入稍过量的碳以保证反应完全，这种方法难以避免碳的残留；而气相还原氮化法制得的AlN纯度高、粉末粒度细小均匀并且大大减少了碳的残留。而在制备氮化铝前驱体时溶胶-凝胶法又以成分易分布均匀、颗粒细小胜过固相混合法。我们首次利用柠檬酸做络合剂，通过溶胶凝胶法制备Eu2O3和Al2O3均匀混合的反应前驱体，结合气相还原氮化法的方法来合成AlN：Eu2+荧光粉，如下图。这种制备方法成本低，且具有很强的普适性，可应用于合成其他高纯氮化物应该材料。 该方法解决了生产氮化物荧光材料中需要高纯氮化物作为起始粉料成本高等劣势，利用价格低廉，原料易得的氧化物作为原料，合成出所需的氮化物荧光材料。而且此方法反应活性高，低温下得到颗粒大小均匀，发光稳定可控的发光材料，节约后处理成本。

项目采用了中山大学自主研发的低损耗低应力超低温氮化硅材料平台，研制了一系列光子集成的关键 器件

最近以来，LED照明以其节能环保等优点，获得了大规模的应用。以氮化物结构陶瓷相关材料（如AlN，Si3N4）为寄出的氧氮化物荧光粉在保持了高温、化学和力学稳定性的基础上，还具有较为优异的光转换性能，赢得了越来越广泛的关注。其中， 有潜力应用在紫外激发的白光LED上的Eu2+掺杂AlN蓝色荧光粉不仅具有较高的光量子效率，而且与常用的热淬灭严重的BaMgAl10O17:Eu2+ (BAM)相比，具有很高的热稳定性。但是，目前报道的Eu2+掺杂AlN蓝色荧光粉的制备方法（如Dierre B, Yuan X L, Inoue K等， J. Am. Ceram Soc, 2009, 92 (6):1272-1275；Hirosaki N, Xie R J, Inoue K等，Appl. Phys. Lett. , 2007, 91(6): 061101）都是采用高纯度氮化物粉体在高温下通过固相反应合成，要求2050℃的高温下，10个大气压的氮气压力，保温4个小时以上获得，粉体还要在保护环境中球磨粉碎由于高温产生的团聚，成本及其高昂，且颗粒尺寸控制困难。探索能够得到高纯度、粒径均匀可控、发光性能

成果简介： 最近以来，LED照明以其节能环保等优点，获得了大规模的应用。以氮化物结构陶瓷相关材料（如AlN，Si3N4）为寄出的氧氮化物荧光粉在保持了高温、化学和力学稳定性的基础上，还具有较为优异的光转换性能，赢得了越来越广泛的关注。其中， 有潜力应用在紫外激发的白光LED上的Eu2+掺杂AlN蓝色荧光粉不仅具有较高的光量子效率，而且与常用的热淬灭严重的BaMgAl10O17:Eu2+ (BAM)相比，具有很高的热稳定性。但是，目前报道的Eu2+掺杂AlN蓝色荧光粉的制备方法（如Dierre B, Yuan X L, Inoue K等， J. Am. Ceram Soc, 2009, 92 (6):1272-1275；Hirosaki N, Xie R J, Inoue K等，Appl. Phys. Lett. , 2007, 91(6): 061101）都是采用高纯度氮化物粉体在高温下通过固相反应合成，要求2050℃的高温下，10个大气压的氮气压力，保温4个小时以上获得，粉体还要在保护环境中球磨粉碎由于高温产生的团聚，成本及其高昂，且颗粒尺寸控制困难。探索能够得到高纯度、粒径均匀可控、发光性能好的荧光粉且成本低的合成方法，对于这类新型材料的研究、应用都具有重要意义。 目前， AlN的合成方法主要有以下几种: 铝粉直接氮化法、碳热还原法、气相还原氮化法、裂解法、等离子体法、电弧熔炼法、自蔓延高温合成法、微波合成法，其中前两种方法已经应用于工业化大规模生产。比较而言，铝粉直接氮化法为强放热反应,反应不易控制，反应过程中放出的大量热易使铝形成融块，造成反应不完全，难以制备高纯度、细粒度的产品；碳热还原法制备的氮化铝粉末纯度高、性能稳定、粉末粒度细小均匀、成形和烧结性能良好，但是因为反应物中必须加入稍过量的碳以保证反应完全，这种方法难以避免碳的残留；而气相还原氮化法制得的AlN纯度高、粉末粒度细小均匀并且大大减少了碳的残留。而在制备氮化铝前驱体时溶胶-凝胶法又以成分易分布均匀、颗粒细小胜过固相混合法。我们首次利用柠檬酸做络合剂，通过溶胶凝胶法制备Eu2O3和Al2O3均匀混合的反应前驱体，结合气相还原氮化法的方法来合成AlN：Eu2+荧光粉，如下图。这种制备方法成本低，且具有很强的普适性，可应用于合成其他高纯氮化物应该材料。 该方法解决了生产氮化物荧光材料中需要高纯氮化物作为起始粉料成本高等劣势，利用价格低廉，原料易得的氧化物作为原料，合成出所需的氮化物荧光材料。而且此方法反应活性高，低温下得到颗粒大小均匀，发光稳定可控的发光材料，节约后处理成本。

最近以来，LED照明以其节能环保等优点，获得了大规模的应用。以氮化物结构陶瓷相关材料（如AlN，Si3N4）为寄出的氧氮化物荧光粉在保持了高温、化学和力学稳定性的基础上，还具有较为优异的光转换性能，赢得了越来越广泛的关注。其中， 有潜力应用在紫外激发的白光LED上的Eu2+掺杂AlN蓝色荧光粉不仅具有较高的光量子效率，而且与常用的热淬灭严重的BaMgAl10O17:Eu2+ (BAM)相比，具有很高的热稳定性。但是，目前报道的Eu2+掺杂AlN蓝色荧光粉的制备方法（如Dierre B, Yuan X L, Inoue K等， J. Am. Ceram Soc, 2009, 92 (6):1272-1275；Hirosaki N, Xie R J, Inoue K等，Appl. Phys. Lett. , 2007, 91(6): 061101）都是采用高纯度氮化物粉体在高温下通过固相反应合成，要求2050℃的高温下，10个大气压的氮气压力，保温4个小时以上获得，粉体还要在保护环境中球磨粉碎由于高温产生的团聚，成本及其高昂，且颗粒尺寸控制困难。探索能够得到高纯度、粒径均匀可控、发光性能好的荧光粉且成本低的合成方法，对于这类新型材料的研究、应用都具有重要意义。 目前， AlN的合成方法主要有以下几种: 铝粉直接氮化法、碳热还原法、气相还原氮化法、裂解法、等离子体法、电弧熔炼法、自蔓延高温合成法、微波合成法，其中前两种方法已经应用于工业化大规模生产。比较而言，铝粉直接氮化法为强放热反应,反应不易控制，反应过程中放出的大量热易使铝形成融块，造成反应不完全，难以制备高纯度、细粒度的产品；碳热还原法制备的氮化铝粉末纯度高、性能稳定、粉末粒度细小均匀、成形和烧结性能良好，但是因为反应物中必须加入稍过量的碳以保证反应完全，这种方法难以避免碳的残留；而气相还原氮化法制得的AlN纯度高、粉末粒度细小均匀并且大大减少了碳的残留。而在制备氮化铝前驱体时溶胶-凝胶法又以成分易分布均匀、颗粒细小胜过固相混合法。我们首次利用柠檬酸做络合剂，通过溶胶凝胶法制备Eu2O3和Al2O3均匀混合的反应前驱体，结合气相还原氮化法的方法来合成AlN：Eu2+荧光粉，如下图。这种制备方法成本低，且具有很强的普适性，可应用于合成其他高纯氮化物应该材料。 该方法解决了生产氮化物荧光材料中需要高纯氮化物作为起始粉料成本高等劣势，利用价格低廉，原料易得的氧化物作为原料，合成出所需的氮化物荧光材料。而且此方法反应活性高，低温下得到颗粒大小均匀，发光稳定可控的发光材料，节约后处理成本。

产品详细介绍 小型真空碳管炉  产品编号：52310445116  ◎产品说明  设备技术：  本电炉为周期作业式，广泛用于功能陶瓷、光学材料、碳复合材料、硬质合金、粉末治金等高温下进行烧结处理，也可在充气保护下成型烧结。  技术参数：  1、型号：ZT-18-22  2、额定功率：18KW  3、额定温度：2200℃  仪表控温精度：正负1℃  5、控温方式：钨铼热电偶+红外衣  工作区尺寸：直径80x100mm  7、冷态极限真空度：5x10-3 Pa  8、压升率：2Pa/h  9、电源电压：380V 50Hz 单相  10、充气压力：<0.03Mpa（可充氮气、氩气）  11、发热元件：石墨管（高纯石墨）  结构与说明：  1、炉体：采用双层水夹层结构，"内层为不锈钢（1Gr18N9Ti）抛光。上、下法兰组焊筒形结构，法兰平面开设封闭槽。采用“0”圈真空密封，并设有水冷装置（防止因温度过高“0”圈老化）。开设有抽气、热电偶、红外仪等。  2、炉盖：采用双层水夹层封头结构，设有观察窗，屏蔽锁紧、开启装置，并通水冷。  3、炉底：采用双层水夹层封头结构，设有电极引出装置，支撑平台等，并设有水冷装置。  4、炉架：山型钢及钢板组焊成箱式结构，炉体安装放在箱体内，美观大方。  5、真空系统：又一台K-100扩散泵配冷阱，一台2XZ-8D直联泵、手动高真空蝶阀、真空压力表（Pa）、充气阀、放气阀和真空管路等组成，扩散泵采用金属波纹软管快速接头联接（减缓震动），真空度的测量采用数显复合真空计。  6、控制系统PLC控制：控制系统是由我公司自行开发人机对话操软件，画面显示友好，操作简单，要以炉内工况进行实时监测，软件彩色模拟屏显示，加热升温显示及真空阀门的控制都集成到电脑上操作，现场也可以手动操作，需要电脑操作时，直联由232接口连接到笔记本电脑上启动软件，可检测到各种状态，也可通过485通讯连接到办公室操作，本设备可采纳温度、真空度曲线和烧结时间，方便用户根据历史曲线分析烧结工艺。控温方式为1300℃以下热电偶升温。1000℃-2200℃红外仪表自动控制。压力控制可采用手动及自动方式。控制系统上设有过流、超温及断水等分类报警功能。  7、气路系统：整个系统中设有1个j进气口、1个放气口、可冲气氛。  8、电气控制：采用各种管道阀等相关装置组成，具有断水声光报警自动切断电源能。  9、变压器及连接电缆：采用与之相匹配的变压器及连接电缆。  10、发热元件及隔热屏：发热元件采用高纯石墨加工成圆筒形结构，隔热屏采用石墨复合材料、碳毡、石墨毡，保温性能好、加热均匀、辐射面大、耐冲击性好，可快速加热和冷却。保温层和发热分体，易维护和取装，保温套外用不锈钢框架支撑，固定。