【发 明 人】包贝华；曹雨诞；丁安伟；邵霞；姚卫峰；张丽；单鸣秋；高兰 【摘要】 本发明公开了一种制备甘遂甾醇的方法，该方法的步骤如下：取甘遂药材经醇提取，经萃取、硅胶柱分离、反相高效液相色谱制备三步高效纯化，即可获得纯度大于98%的甘遂甾醇纯品。本发明的工艺具有步骤较简单、纯度高、色泽好的优点，适于规模化生产。

聚乙烯醇（PVA）可由非石油路线工业化规模制备，综合性能优良，具有作为新型塑料的潜质。但PVA多羟基强氢键特性使其熔点（226℃）与分解温度（220-250℃）接近，难以热塑加工，工业应用主要基于溶液法，仅能制备薄膜、纤维等低维制品或用作助、辅材料如粘结剂、分散剂、乳化剂等，限制了其应用。 针对PVA热塑加工的世界性难题，本成果根据超分子科学原理，通过分子复合和增塑，破坏PVA自身分子内和分子间氢键，在分子水平上控制PVA的聚集态结构，限制其结晶，降低其熔点，得到PVA热塑加工窗口，建立了如下PVA热塑加工新技术： 熔融纺丝：通过熔融纺丝制备截面圆形或异形、结构均匀的PVA初生纤维，经多级拉伸、干燥、热定型制备高性能PVA纤维； 热塑成膜：采用新型增塑剂增塑PVA，通过吹塑成膜、双向拉伸成膜或热压成膜制备力学性能和阻隔性能优异的PVA薄膜； 吹塑成型：采用中空吹塑成型获得力学性和阻隔性能优异的PVA中空容器； 熔融挤出发泡、模压发泡：以水为主增塑剂兼物理发泡剂，经熔融挤出连续发泡和模压发泡制备高发泡倍率的PVA泡沫材料。 主要技术指标： 熔纺PVA纤维：强度≥10cN/dtex，单纤纤度5-650dtex，模量≥300dtex； PVA吹塑薄膜：拉伸强度≥40MPa（干态）； PVA中空容器：力学性能>30MPa，对汽油阻隔性是PP、HDPE、PET的数十倍，维卡软化点>100℃，可以满足热灌装和高温消毒需要； PVA泡沫材料：具强极性，具有板材、片材、薄膜、珠粒、块体等多种形态，作为重金属粒子和有机污染物的吸附、过滤分离材料使用时具有快速吸附、易解吸附和可反复冲洗的特点。

1、项目简介 聚乙烯醇(PVA)是一种综合性能优异的水溶性高分子材料，可由非石油路线 大规模生产，价格低廉，其气体阻隔性能出众。然而，由于 PVA 高分子链相邻羟 基间易形成大量的分子内和分子间氢键，使其热分解温度（200-250℃）与熔点 （226℃）接近，熔融时即发生热分解，因而难以热塑加工。为实现 PVA 的热塑 加工，通常采用增塑等改性方法，改善熔融加工性能。然而，大量的增塑剂能导 致 PVA 综合性能（尤其是阻隔性能）明显下降，同时增塑剂迁移会引起污染接触物等问题，不能用于食品包装。 本技术仅添加少量的大分子改性剂（<10wt%），实现 PVA 的热塑加工。该技 术制备的 PVA 阻隔性能稳定，力学性能提高，无小分子迁移物，可以与其他塑料 进行熔融挤出制备高阻隔复合薄膜。 2、创新要点 该技术所加的改性剂量较少，对性能影响不大； 该技术所加为大分子改性剂，不会引起迁移等问题。

聚乙烯醇(PVA)是一种综合性能优异的水溶性高分子材料，可由非石油路线大规模生产，价格低廉，其气体阻隔性能出众。然而，由于 PVA 高分子链相邻羟基间易形成大量的分子内和分子间氢键，使其热分解温度（200-250℃）与熔点（226℃）接近，熔融时即发生热分解，因而难以热塑加工。为实现 PVA 的热塑加工，通常采用增塑等改性方法，改善熔融加工性能。然而，大量的增塑剂能导致 PVA 综合性能（尤其是阻隔性能）明显下降，同时增塑剂迁移会引起污染接触物等问题，不能用于食品包装。 本技术仅添加少量的大分子改性剂（<10wt%），实现 PVA 的热塑加工。该技术制备的 PVA 阻隔性能稳定，力学性能提高，无小分子迁移物，可以与其他塑料进行熔融挤出制备高阻隔复合薄膜。

英文名：3-Chloro-1,2-propanediol 别名：1-chloro-2,3-dihydroxypropane; 1-chloro-2,3-propanediol; alpha-Chlorohydrine; Glycerol-alpha-chlorohydrine 产品名称：3-氯-1,2-丙二醇; 3-氯甘油分子式 C3H7ClO2 分子结构： 分子量：110.54 CAS号：96-24-2 EINECS 号：202-492-4 物理化学性质 密度：1.322 熔点：-40 ºC 沸点：213 ºC 折射率：1.479-1.481 闪点：135 ºC 水溶性：可溶 外观：无色至淡黄色液体 含量：≥98% 包装：250kg/桶 储存条件：密闭容器中储存，常温下稳定

成果背景及主要用途： 乙二醇二醋酸酯，又名二乙酸乙二醇酯，为无色液体，沸点 190.2℃。它是 优良、高效、安全无毒的有机溶剂。广泛用于制药工业；铸造树脂有机酯固化剂； 也作为各种有机树脂特别是硝化纤维素的优良溶剂，和皮革光亮剂的原料；在油 漆涂料中作为硝基喷漆、印刷油墨、纤维素酯、荧光涂料的溶剂；在烟草工业中， 乙二醇二乙酸酯可用作三醋酸甘油酯的代用品，在有机合成工业中用途也十分广 泛。 传统生产乙二醇二醋酸酯的方法是 1，2-二溴乙烷合成法和乙二醇、醋酸酯 化合成法。1,2-二溴乙烷法是用无水醋酸钾(钠)与 1，2-二溴乙烷反应而得，此法 原料要求严格，且收率不高(小于 60％)，这限制了它的生产和开发利用。醋酸酯 化合成法是以对甲苯磺酸、树脂、氯化物、硫酸盐等作为催化剂，通过酯化反应 合成乙二醇二醋酸酯，此法原料有醋酸，对反应装置的耐腐蚀性要求高，成本增 加，环境污染严重。 技术原理与工艺流程简介： 本工艺针对目前乙二醇二醋酸酯生产中存在的问题，提供了一种新的合成方 法，本工艺采用反应精馏技术，反应条件温和，设备损耗小，而且副产物仲丁醇 也是一种重要的化工原料，理论原子收率为 100%。 应用领域：乙二醇二醋酸酯生产企业 技术转化条件：根据具体情况面议 作方式及条件：根据具体情况面议

本发明涉及一种二十八醇的全合成方法，以环十二酮(I)为起始原料，经与第二胺反应得到烯胺(II)，烯胺在缚酸剂存在下和酰氯反应得到1，3-二酮(III)，然后在碱性条件下1，3-二酮开环得到酮酸(IV)，酮酸经Wolff-Kischner还原得到高级脂肪酸(V)，将其酯化得到高级脂肪酸酯(VI)，最后用氢化锂铝或钠-乙醇还原得到高级脂肪醇即二十八醇(VII)，用本发明方法制备的二十八醇，其纯度可达99.5％。LD50大于15000mg/kg，经人体实验证明具有很强的生理活性。

成果描述：茄尼醇是一种存在与烟叶、马铃薯叶、桑叶中的具有消炎、杀菌、吸收紫外线、抗氧化功能的植物活性化学品，在其分子结构中含有九个非共轭双键的聚异戊二烯醇，其极性非常弱，亲水性差，亲酯性强，可以溶于大多数非极性有机溶剂中；其分子中的非共轭双键是其药理活性的结构源泉，也是其获得工业应用的结构依据。茄尼醇主要用于合成辅酶Q10、茄尼醇胺、茄尼醇酯等医药中间体，同时也直接用于化妆品中增强化妆品的保健功能。 市面上的茄尼醇通常分为含量20%左右的浸膏、70%左右的粗茄尼醇、90%左右的茄尼醇、以及98%以上的茄尼醇精品。含量越高，价格越高，且含量越高，技术难度越大。 传统技术想要得到含量90%以上的产品，通常需要柱层析工段来达到，相对溶剂量大，操作复杂，生产成本高。经过对茄尼醇中产品与杂质的深度分析和大量的实验，得到了能够溶解茄尼醇但不溶解杂质的混合溶剂。本项目成果可从70％的茄尼醇出发，不经过柱层析，仅利用混合溶剂法处理得到含量90%以上的产品，且混合溶剂可循环使用，最大限度地降低生产过程的成本。将90%的产品再经过柱层析，可得到99%的精品。该项目采用的生产过程属于无污染的绿色化工工艺过程。市场前景分析：项目产品茄尼醇，是一种具有很高技术含量和附加价值的精细化学品，主要用于药物（如辅酶Q10）以及其它一些医药中间体（如抗流感病毒茄尼醇脂肪酸酯、茄尼基脂肪胺）等的生产中，也可以直接用于抗氧化保健品和化妆品的生产过程；尤其是它是抗衰老和提高细胞活力、增强人体免疫力辅酶Q10的必须的原料（构成辅酶Q10的侧链），以及在抗流感病毒药物、抗肿瘤病毒药物、以及心血管疾病药物中应用，极大地刺激料茄尼醇的市场应用和技术的研究开发。 2002年底2003年年初，由于国外对辅酶Q10以及其它一些药物（如抗流感病毒药物、抗肿瘤病毒药物、高血压药物等）生产技术取得突破性进展，同时辅酶Q10作为增强肌体免疫能力、抗衰老、抗氧化功能成分在保健品、化妆品、日用化学品领域的应用得到实质性扩大，刺激了国外对高品质茄尼醇的需求；市场价格一度攀高，达到400万元/吨。由于世界上60％以上的茄尼醇原料在中国，也就刺激了当时国内涌现出一大批企业上马茄尼醇项目。因为当时产品售价较高，所以，很多企业不计成本也可以有一定的利润。但随着生产企业的增多，市场价格的下滑，在经历了2005年下半年的市场冲击后，许多企业因为技术不过关、设备不配套、以及资金等因素已经倒闭。 目前，日本年产辅酶Q10 100多吨，需要高纯度茄尼醇1500吨以上。欧洲、北美及其他地区豆油不同规模辅酶Q10生产，同样需要纯度高、价格低廉的茄尼醇。由此可见，茄尼醇的市场规模很大，且供不应求的局面将维持相当长的时间。与同类成果相比的优势分析：混合溶剂处理后茄尼醇含量≥90% 柱层析后茄尼醇含量≥99% 国际先进

将黄酒通过高压泵打入反渗透装置，控制透过液流出以及其他合适的工艺条件，经过循环反渗透操作，即得低度黄酒产品。采用该法生产低度黄酒，不要改变黄酒的正常生产工艺，操作简单，产品酒精度可达到 8%～9%，与原酒相比，酒精度可降低 40%～50%。所制得的低度黄酒能够保留原黄酒的各种风味物质 85%以上，酒体丰满，口感淡爽，低度黄酒的理化指标和稳定性都符合要求，符合了现代消费者的需求。 

其他成果/n一种从柚子皮中提取醇溶糖的方法，包括如下步骤：1)以干燥、粉碎的柚子皮为原料，以乙醇水溶液为溶剂，在室温下进行浸提，过滤后得滤饼和浸提液；2)浸提液经减压旋转浓缩得浓缩液；3)上大孔树脂柱，将黄酮、色素类物质吸附分离，用蒸馏水冲洗大孔树脂柱，收集柱后有效馏分液；4)将柱后有效馏分液再次进行减压旋转浓缩得初级醇溶糖产品，经在‑60℃～‑105℃温度条件下放置24h～72h和室温真空干燥，得醇溶糖产品。本发明采用乙醇水溶剂进行浸提，可避免蛋白质等极性物的浸出；浸提液经浓缩后，进行大剂量上柱，可以去除黄酮和色素等物质，得到产率较大、纯度较高的醇溶糖；具有单批次处理量大，提取成本低的特点。