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间二甲苯绝热硝化制备一硝基间二甲苯新技术
成果与项目的背景及主要用途: 间二甲苯经一硝化可制得 2,4-二甲基硝基苯和 2,6-二甲基硝基苯,再经还原 可分别得到 2,4-二甲基苯胺和 2,6-二甲基苯胺,广泛应用于染料、医药、橡胶助 剂及塑料等领域,是重要的有机中间体之一。目前的混酸常规硝化法,反应温度 低,耗水、耗能大,反应时间长,过程不易控制,废酸难处理。因此开发先进的 间二甲苯一硝化方法很重要。 本工艺首次采用间二甲苯绝热硝化制得硝基间二甲苯。绝热硝化反应开始后, 利用自己反应放出的热来提高物料的反应温度。虽然混酸浓度不断降低,但由于 反应温度的提高,因此仍能使混酸具有足够的硝化能力,从而保证了反应速度。 该法比常规混酸硝化优点多,如反应温度高,无需冷却水,耗能小,反应时间仅 为半小时,设备生产能力比常规硝化法提高至少 2 倍。所用设备仅为常规的硝化 及分离设备,无需特殊加工。硝化后废酸可经闪蒸后全部回用,减少了环境污染。 技术原理与工艺流程简介: 间二甲苯与混酸经良好搅拌混合后,快速绝热升温进行硝化反应,反应结束 后硝化分离得硝基物和高温废酸。硝基物供进一步还原,可以制备其它有机物或 中间体。高温废酸经闪蒸提浓可回收再利用。 技术水平及专利与获奖情况: 已完成成熟小试工艺,国内外技术领先。本技术可降低能耗 50~60%,收率 提高 5~10%,硝基物收率可大于 95%,二硝基物小于 6000ppm,原料消耗定额 降低 5~10%,设备生产能力提高约 2 倍。 应用前景分析及效益预测: 绝热硝化法不仅可服了常规硝化法的诸多不足,而且具有许多新优点。用本 技术生产一硝基间二甲苯,可使成本下降约 10%。按年产 600 吨计,可比常规 法净增利润 200 多万元。并可回收利用废酸,解决废酸污染问题。 应用领域:有机中间体。 技术转化条件(包括:原料、设备、厂房面积的要求及投资规模): 25天津大学科技成果选编 生产规模及产量:600 吨/年。 所需厂房面积:300m2。 主要设备:硝化锅、硝化分离器、硫酸高位槽、硝酸高位槽、混酸高位槽、 混酸配制罐、稀碱配制罐、稀碱高位槽、水洗及分离器、碱洗及分离器、闪蒸器、 真空泵。 主要原材料及来源:间二甲苯、硫酸、烧碱、硝酸,国内均有现货供应。 设备投资:110 万元。 合作方式及条件:面议。 
天津大学 2021-04-11
一种二次激发型橙红色荧光粉及其制备方法
本发明涉及一种二次激发型橙红色荧光粉及其制备方法,属于发光材料技术领域。荧光粉为Sr1-a-bCa1-x-cAl2-yMexREyO4S:aEu2+,bDy3+,cTm3+。式中Me为Zn、Cd、Mg中至少一种,RE为Ga、Zn、Ge、Si中至少一种;其中0
四川大学 2021-04-11
一种二次激发型橙黄色荧光粉及其制备方法
本发明涉及一种二次激发型橙红色荧光粉及其制备方法,属于发光材料技术领域。荧光粉为Sr1-a-bCa1-x-cAl2-yMexREyO4S:aEu2+,bDy3+,cTm3+。式中Me为Zn、Cd、Mg中至少一种,RE为Ga、Zn、Ge、Si中至少一种;其中0
四川大学 2021-04-11
一种二次激发型黄绿色荧光粉及其制备方法
本发明涉及一种二次激发型黄绿色荧光粉及其制备方法,属于发光材料技术领域。荧光粉的组成为Srx-a-cAl3+2x-zY5-b-yREyMzO12+4x:aEu2+,bCe3+,cDy3+,其中RE为Tb、Gd、Lu中的至少一种;M为Ga、Zn、Ge、Si中的至少一种;0
四川大学 2021-04-11
含氮芥基黄酮衍生物、其制备方及抗肿瘤方向应用
该项目介绍一种含氮芥基黄酮衍生物在抑制人肺癌细胞(A549),人宫颈癌细胞(Hela)等的增殖、转移过程中的应用,以及它们的制备方法。实验表明,目标化合物的抗肿瘤活性高于现有临床用药5-氟尿嘧啶,美法仑。 项目特色:在目标化合物的制备过程中,对仪器设备要求不高,原料来源丰富,产品制备成本较低,有国家知识产权保护。 展望:进一步研究,可望开发成一类新型的,未见报道的高效抗肿瘤新药。不同浓度的目标化合物对人宫颈癌细胞线粒体膜电位的影响图不同浓度的目标化合物对人宫颈癌细胞生长形态的影响图
辽宁大学 2021-04-10
一种表面氧缺陷多孔金属氧化物材料及其制备和应用
本发明公开了一种表面氧缺陷多孔金属氧化物材料及其制备和应用。所述表面氧缺陷多孔金属氧化物材料的制备方法包括以下步骤:1)将金属盐溶解于有机溶剂中,形成透明溶液、2)将步骤1)中的透明溶液与软膜板剂混合,得到二者充分均匀分散的分散液,充分混合形成金属盐凝胶、3)将步骤2)中得到的金属盐凝胶制备成干凝胶、4)将步骤3)中得到的干凝胶高温煅烧,所得灰分即为表面氧缺陷多孔金属氧化物、本方法能够同步合成出表面氧缺陷多孔金属氧化物材料。制备方法相对简单,在形成多孔结构的同时增加了材料表面的氧空穴浓度,改变了材料的电子结构,可应用于吸附、光电催化及电池领域。
清华大学 2021-04-10
一种 Al2O3-TiN 多孔陶瓷材料及其制备方法
传统的Al2O3-TiN复合材料制备设备及工艺复杂,生产效率低下,成本高,不利于 复合材料的推广应用。本发明将两种粒径不同的Al2O3粗细颗粒作为骨料,α-Al2O3、 TiO2、Al粉作为细粉按比例混合模压,采用流动氮气气氛下常压原位反应烧结。在合理 的升温速率、合理的烧结温度以及保温时间下制备Al2O3-TiN多孔陶瓷材料。用金属作 结合剂取代传统烧结结合,可以降低制品的烧结温度,烧结后制品中的金属与原料中的 物质原位反应形成难熔化合物。
青岛农业大学 2021-04-11
用太阳能多晶硅切割废料制备太阳能级多晶硅项目
随着光伏产业的高速的发展,硅锭切割产生的切割废料也将出现井喷式的增长。仅2012年一年,我国就用了23万吨的多晶硅,产生了近25万吨的粒度≤5mm的二次切割废料(SiC和Si),回收厂家院内废料堆积如山,粉尘飞扬,环境恶劣。而粒度≤5mm的二次切割废料(SiC和Si)中的SiC和晶体Si粉都是通过高能耗、高成本制备出来的,所以如能将这些废料得以回收利用,不仅减少了环境污染,也会产生出巨大的经济效益。特别是如能将二次废料中价值最高的晶体硅粉得以回收并再用于制造太阳能多晶硅,这对我国减少多晶硅的进口是有重要意义的,所以说,从晶体硅切割废料中回收多晶硅是今后一个重要的发展方向。 (1)本项目可从多晶硅切割废料中提取出太阳能级多晶硅,其技术含量高、生产成本低、能耗小。生产的多晶硅可以替代国外进口产品,减少我国多晶硅的进口量,这对降低光伏能源成本,实现光伏能源的普及有重要意义。 (2) 本项目同时生产的副产品碳化硅制品的最大特点耐高温和耐磨性等性能远好于同类产品,且价格远优于国内同类产品,因此该副产品有着广阔的市场前景,市场竞争力强。该副产品作为耐火材料可广泛应用于冶金、陶瓷、能源、化工等行业。如钢铁厂高炉的炉窑内衬和钢包内衬、电解铝厂铝电解槽的侧部、火法炼锌的罐体的内衬等;如陶瓷行业所用窑炉内所用的窑板和棚板等。 (3) 产品附加值高:由于本项目所用原料主要是来源于光伏行业产生的切割废料,原料的来源丰富且价格便宜,产品的科技含量高,生产成本低,故产品的附加值高。本项目拥有CN103086378A, CN101941699A, CN102275925A, CN102241399A, CN101724902A, CN101671022B等多项专利。
东北大学 2021-04-11
一种微孔过渡族金属有机框架材料及其制备和使用方法
本发明涉及微孔过渡族金属有机框架材料及其制备和使用方法,该材料的结构式为:[Cu2(C29H14O8)(H2O)2]7(C3H7NO)(H2O)。采用将过渡族金属铜盐和5, 5’-(9H-芴-2, 7-二基)间苯二甲酸在溶剂热条件下制备,工艺简单,成本低。将微孔过渡族金属有机框架物活化后具有不饱和金属位点以及空旷的不带有端基配位水的微孔。该材料热稳定性好,具有良好的小分子气体乙炔、乙烯、乙烷和甲烷储存性能,具有从乙炔和甲烷、乙烯和甲烷或乙烷和甲烷的混合气体中选择性分离甲烷的性能,以及从乙炔和二氧化碳的混合气体中选择性分离乙炔的性能。
浙江大学 2021-04-11
Bi2Te3薄片/石墨烯复合材料及其制备方法和应用
本发明公开了一种Bi2Te3薄片/石墨烯复合材料,由微米级Bi2Te3薄片和石墨烯组成。由于石墨烯的分散、承载及隔离作用,可有效阻止微米Bi2Te3薄片在热处理过程中的烧结,以保持晶界对声子的有效散射,对提高Bi2Te3材料的热电性能具有重大意义。该复合材料可作为热电材料。本发明还公开了该复合材料的一步水热法或一步溶剂热法的制备方法,具有工艺简单、成本低、周期短、能耗低等优点。
浙江大学 2021-04-11
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