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一种催化合成12-芳基-8,9,10,12-四氢苯并[α]氧杂蒽-11-酮衍生物的方法
(专利号:ZL 201410424243.8) 简介:本发明公开了一种催化合成12-芳基-8,9,10,12-四氢苯并[α]氧杂蒽-11-酮衍生物的方法,属于有机合成技术领域。该合成反应中芳香醛、β-萘酚和1,3-环己二酮衍生物的摩尔比为1:1:1,酸性离子液体催化剂的摩尔量是所用芳香醛的7~10%,反应溶剂90%乙醇水溶液的体积量(ml)为芳香醛摩尔量(mmol)的3~6倍,回流反应时间为15~60min,反应结束后冷却至室温,过滤,所
安徽工业大学 2021-01-12
聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿网络结构的 聚氯乙烯复合树脂
1.项目开发的背景聚氯乙烯树脂(PVC)是五大通用塑料中仅次于聚乙烯的第二大品种,在我国,其产能和产量均居世界第一,它已普遍应用于建筑、化工、电器仪表、日用品等各种领域。由于其综合性能好、价格低廉、用途广泛,在国民经济中有着重要的地位,但在加工应用中存在冲击强度低,耐热性和耐候性差等缺点。通常采用接枝共聚,共混等方法向PVC中添加高分子弹性体,使共混体系既可保持硬质PVC高模量,高刚性的特点,又可大大提高其缺口冲击强度,明显改善其低温冲击性能,开发高抗冲击耐热与耐候性优良的特种专用PVC一直是国内外研发的重点。聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿网络结构的聚氯乙烯复合树脂是针对PVC树脂的缺口冲击强度低,共混改性时改性剂分散不均,易分相渗出,改性效率低而开发的高抗冲改性PVC专用树脂,其实质仍是橡胶增韧PVC树脂。它是以核-壳结构的聚丙烯酸酯弹性体为基质,与VC单体进行原位聚合后形成具有互穿网络结构的改性聚氯乙烯树脂。一般通过聚丙烯酸酯胶乳或聚丙烯酸酯粉粒存在下的VC水相悬浮或乳液聚合而制得。采用纳米级核-壳胶乳粒子原位聚合氯乙烯进行微观结构改性是聚氯乙烯树脂改性的第三代增韧技术,其优点在于改善宏观混合的不均匀性,质量良莠不齐,以及对共混加工条件依赖性强、加工工艺和配方复杂、增韧效率低、耐候性差等局限性,同时解决纯粹接枝共聚物大分子链流动性差、所制材料模量低,制品抗冲性能和刚性模量等不能同时兼顾的弊端。2、工业化放大生产2011年3月我校与河北盛华化工有限公司合作,自筹经费,进行了悬浮法聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿网络结构的聚氯乙烯复合树脂的中试,并进行了大量中试试验研究。其研究工艺分三步,一是丙烯酸种子乳液的合成。二是悬浮法聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿网络结构的聚氯乙烯复合树脂合成,三是复合树脂高速离心脱水,干燥。工业化试验之前共进行17批次种子乳液聚合,70批次原位悬浮聚合,并连续稳定生产50批。至2011年9月已成功完成聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿网络结构的聚氯乙烯复合树脂中试试验,为进一步工业化放大生产试验奠定了坚实的基础。中试试验过程中解决了以下几个关键技术问题:(1)聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿网络结构的聚氯乙烯复合树脂在加工后出现黑点问题;(2)冲击强度不高的问题;(3)颗粒形态问题;(4)分散体系与乳液体系共稳定性问题。2011年9月底实现13.5m3工业化装置试运行生产,至2011年12月完成工业化生产用种子乳液聚合40余批,原位聚合及干燥30余批,经过配方和工艺的进一步改进,共生产各项性能合格的聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿网络结构的聚氯乙烯复合树脂60余吨,产品性能与技术经济指标完全达到了项目预期目标。3.本项目的技术成果与产品应用聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿网络结构的聚氯乙烯复合树脂在河北盛华化工有限公司成功实现工业化,填补了国内聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿网络结构的聚氯乙烯复合树脂产品的空白,增加了我国PVC新品种,对推动我国PVC市场从通用型转变到特种专用型有着及其重要的作用,同时对我国高品质硬质PVC制品的发展具有积极的推动作用。该产品集抗冲、耐磨、耐老化、耐腐蚀、阻燃、绝缘性好等优异性能于一身,抗冲击性能尤其突出,其技术性能指标已达到并超过同等ACR含量下美国Rohm & Hass公司KM-355P改性PVC树脂的水平,作为高抗冲PVC-M管道专用料应用前景十分广阔。该产品的不断推广应用,将进一步促进管道工业、高品质建材行业和其它塑料制造业的发展,经济效益和社会效益明显。聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿网络结构的聚氯乙烯复合树脂成功实现工业化预示了国内PVC产品市场转变的一个良好开端,它将逐步推动我国PVC树脂产品向系列化、专业化的水平,相信经过几年或十几年时间的发展,我国的PVC树脂牌号就会像产能一样形成规模,改变目前以生产大批量的通用树脂为主,而许多PVC下游加工企业所需的PVC专用树脂主要依赖进口的不良局面,简化了加工工艺配方和过程,节约了能源消耗。本项目成功工业化产品有很多优点:  (1)在传统PVC悬浮树脂生产设备基础上,引入聚丙烯酸酯乳液,与VC单体进行原位悬浮聚合,形成了聚丙烯酸酯与PVC两相之间稳定的互穿网络结构,大幅度提高了聚氯乙烯的力学性能,为生产高品质的管材等高端产品奠定了材料结构基础;互穿网络结构材料微观结构的均匀性显著改善了新型复合树脂的缺口冲击韧性。同时,使用该专用树脂生产制品时无需添加其他增韧剂,与传统ACR或等效CPE共混改性PVC相比,原材料成本有所降低,简化了工艺流程,节约了能耗;(2)通过配方和工艺的调整,解决了聚丙烯酸酯乳液在悬浮聚合体系中分散的均匀性问题,实现连续工业化试生产,复合树脂质量稳定。同时建立了新型复合树脂的产品企业标准。(3)该复合树脂耐候性好,加工塑化时间短,不存在CPE-g-VC树脂加工时黄色指数变化明显的缺点,也不像EVA-g-VC树脂那样对加工温度敏感,使得PVC的加工性能得到改善;(4)该项目的成功实施为乳液与悬浮两大聚合方法之间协同关系找到了规律性认识,这对其它类似体系共聚物的制备研究具有积极的理论指导意义。公司质管处对产品粘数、热老化白度、筛余物、水份、鱼眼等指标进行了检测,作为高抗冲击专用料先后经过河北省分析测试研究中心、河北省氯碱工程技术研究中心检测分析,其常温简支梁冲击强度大于30.0kJ/m2,-10℃时为大于8.0kJ/m2,比普通PVC制品高10倍。我们研制的聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿网络结构的聚氯乙烯复合树脂经过张家口市盛华伟业管业有限公司,张家口市方盛塑业有限公司和河北汇泰塑业有限公司作为高抗冲专用料用于制作管材和板材制品性能均能达到并超过国家建材行业指标要求,而且产品流动性好、不需添加任何增韧剂和加工助剂,可大幅度降低了生产成本,减少了环境污染,经济和社会效益显著。其中所生产的各规格管材按CT/T272-2008标准检测后,密度、二氯甲烷、落锤、维卡、回缩、液压六项指标全部合格。经过多家大型PVC加工企业的检测和应用试验为该产品市场定位和开拓应用新领域打下了坚实的基础。聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿网络结构的聚氯乙烯复合树脂首先是作为高抗冲PVC-M管道专用料使用,另外还可用于其它方向的管道工业、高品质建材行业、汽车工业,以及电器仪表和工程塑料等应用领域。
河北工业大学 2021-04-13
奋进新征程 建功新时代·伟大变革 | 人才事业发展这10年:聚天下英才 筑强国之基
党的十八大以来,以习近平同志为核心的党中央立足中华民族伟大复兴战略全局和世界百年未有之大变局,全面深入推进人才强国战略,高瞻远瞩谋划人才事业布局,大刀阔斧改革创新,广开进贤之路、广聚天下英才,推动新时代人才工作取得历史性成就、发生历史性变革。
光明日报 2022-06-15
结合大环化和聚氨基酸偶联两种策略极大改善蛋白质体内药学活性
基于该实验室所发展的位点特异蛋白质 - 聚氨基酸偶联技术 (J. Am. Chem. Soc. 2016, 138, 10995−11000) ,以干扰素 -α2b (一种抗病毒和抗肿瘤药物)为模型药物蛋白合成了头 - 尾相接的干扰素 - 聚氨基酸大环偶联物,并将其与野生型干扰素, 2 个线型干扰素 - 聚氨基酸偶联物,以及 1 个线型干扰素 -PEG 偶联物平行比较。研究结果表明,无论在细胞实验还是动物实验层面,干扰素 - 聚氨基酸大环偶联物的药学性质均明显优于其他对照组。最为特殊的是,大环偶联物不仅仅具有传统蛋白质 - 高分子偶联物的典型优势如长循环时间和高肿瘤滞留,还有环状多肽药物特有的高肿瘤渗透性。由于这一系列的优异性质,干扰素 - 聚氨基酸大环偶联物最终在多个动物模型中都表现出优异的抗肿瘤活性,其抑制肿瘤生长效果明显优于实验对照组(包括野生型干扰素, PEG 偶联物和线性聚氨基酸偶联物)。
北京大学 2021-04-11
在二维极限下的高温超导体中对零能束缚态的研究
通过超高真空分子束外延技术,在SrTiO3衬底上成功制备出宏观尺度的单原胞层(厚度小于1纳米)高温超导体FeSe与FeTe0.5Se0.5单晶薄膜,其超导转变温度大约在60 K左右,并通过原位扫描隧道显微镜和隧道谱技术对其中的超导配对机制进行了深入研究。 原位扫描隧道显微镜观测表明沉积的Fe原子处于薄膜上层的Te/Se原子间隙处。由于沉积密度极低,Fe原子以孤立吸附原子形式存在,且吸附位附近无近邻Fe原子团簇。系统的原位超高真空(~10-10 mbar)扫描隧道谱实验发现,对特定的吸附原子/单层FeSe(FeTe0.5Se0.5)耦合强度[数量占比约13% (15%)],Fe吸附原子上可观测到尖锐的零能电导峰(图1)。该电导峰紧密分布在吸附原子附近,衰减长度~3 A,且远离吸附原子时不劈裂。变温实验表明,零能电导峰在远低于超导转变温度时即消失,可初步排除Kondo效应、常规杂质散射态等解释(图2A和图2B)。进一步的控制实验和分析显示,零能电导峰半高宽严格由温度和仪器展宽限制、在近邻双Fe原子情形不劈裂、服从马约拉纳标度方程,这些结果均与马约拉纳零能模的唯象学特征吻合(图2C-图2G)。对沉积于单层FeSe薄膜与FeTe0.5Se0.5薄膜上的Fe吸附原子,结果基本相同。相比于单层FeSe,统计结果表明单层FeTe0.5Se0.5上Fe吸附原子中观测到零能束缚态的几率更高且信号更强。波士顿学院汪自强教授和合作者曾在理论上提出,无外加磁场时,强自旋-轨道耦合s波超导体间隙磁杂质可产生量子反常磁通涡旋。理论上如果单层FeSe和FeTe0.5Se0.5由于空间反演对称破缺而具有较强的Rashba自旋-轨道耦合, Fe原子的磁矩局域破坏时间反演对称,可以使量子反常涡旋“承载”马约拉纳零能模。对单层FeSe和FeTe0.5Se0.5有些理论也预测存在拓扑非平庸相。在二维拓扑超导体中,马约拉纳零能模也会产生于Fe原子诱导的量子反常涡旋中的束缚态。因此,实验中观测到的零能电导峰可归因于Fe吸附原子引起的局域量子反常涡旋。更深入、具体的理解还有待于进一步的实验和理论探索。这一工作将探索马约拉纳零能模的超导材料从三维拓展到二维、从低温超导拓展到超过40 K超导转变温度的高温超导体系,同时无需外加磁场,观测到的零能束缚态原则上可操纵、“存活”温度明显提升。这些优势为未来实现可应用的拓扑量子比特提供了可能的方案。
北京大学 2021-04-11
一种光反应驱动的聚轮烷状二维超分子纳米组装体系及其制备方法及应用
一种光反应驱动的聚轮烷状二维超分子纳米组装体系及其制备方法及应用,属于周期性的超分子纳米组装体领域。其构筑单元以葫芦[8]脲为主体,以三苯胺衍生物为客体。烯基吡啶盐修饰的三苯胺和葫芦[8]脲首先通过主‑客体相互作用自组装形成二维周期性聚准轮烷状超分子组装体、在可见光照的条件下,客体分子中的烯基结构会发生光二聚反应,使得原来的聚准轮烷状超分子组装体转化为更加稳定的二维周期性聚轮烷状超分子组装体、由于所得的聚轮烷状超分子组装体具有良好的稳定性和水溶性,可以作为富勒烯(C60)的捕获剂,进一步构筑功能性的超分子复合体系,并在光动力治疗方面表现了良好的效果,在医药卫生方面具有比较广阔的应用前景。
南开大学 2021-04-10
基于可调谐二极管激光吸收光谱的高温高压气体诊断方法研究
本项目主要研究高温高压环境下基于可调谐二极管激光吸收光谱技术的气体诊断方法。在对高温高压下2.0 μm 波段的部分CO2 谱线参数及可用于谱线拟合的线型进行实验测量及理论计算分析的基础上,采用中心波长位于2.0 μm 附近的可调谐二极管激光器作为光源,结合固定波长的吸收光谱调制技术,基于通过一对CO2 谱线的谐波信号所实现的对高温高压环境中温度以及CO2 浓度测量的相关研究,建立一种可用于高温高压环境下的温度及组份浓度的测量方法,从而可实现对内燃机气缸等设备的工作过程中燃料利用效率以及CO2 气体排放的诊断。同时所进行的相关高温高压谱线参数和线型的研究,可对HITRAN 数据库中2.0 μm 波段的部分CO2 谱线参数进行补充和矫正,并可为高温高压环境下分子谱线的拟合及模拟寻找合适的线型。 现状特点:可调谐二极管激光吸收光谱技术是利用二极管激光器波长调谐特性,获得被测气体特征吸收光谱范围内的吸收光谱,从而对气体进行定性分析或定量分析的一种新技术。该技术具有高灵敏度、非接触式、实时、动态、多组分同时测量等优点。由于二极管激光器的高单色性,可以利用待测气体分子的一条孤立吸收谱线进行测量,避免了其他分子谱线的交叉干扰,从而准确地鉴别出待测气体。TDLAS 在许多领域有着潜在的重要应用价值,是近年来国际上非常热门的研究领域之一,其主要的应用领域有:分子光谱研究、机动车尾气测量、工业过程监测控制、天然气泄漏及有毒有害气体监测、大气痕量气体检测、医疗诊断、大气气溶胶测量等领域。 技术创新:采用价格较为低廉的2.0μm 波段DFB 型半导体激光器,结合固定波长的调制光谱技术,通过一对CO2 谱线实现对温度及CO2 浓度的测量,在保证探测灵敏度的同时,简化了装置结构,降低了系统成本,有助于仪器便携化和产业化的实现。
江苏师范大学 2021-04-11
一种改善浇注式沥青混凝土高温性能的改性硬质沥青及其制备方法与浇注式沥青混凝土
成果描述:本发明公开了一种改善浇注式沥青混凝土高温性能的改性硬质沥青,由以下重量比的原料制备而成:SBS(I-D)改性沥青70-75份,特立尼达湖沥青20-25份,青川岩(NES-1)沥青4-6份;还公开了其制备方法,包括以下步骤:将原料SBS(I-D)改性沥青和原料特立尼达湖沥青加热养护后混合均匀,继续养护,然后将称取的青川岩(NES-1)沥青加入混合沥青中;还公开了采用该改性硬质沥青制备的浇注式沥青混凝土。本发明的有益效果是:能有效地提高浇注式沥青混凝土的高温稳定性,防止钢桥面铺装层车辙病害的产生,大大提高桥梁的使用的寿命及铺装层的长期路用性能;原材料易获取,成本合理,工艺简单。市场前景分析:轨道交通基础设施建设领域。与同类成果相比的优势分析:技术先进,性价比较高。
西南交通大学 2021-04-10
一种改善浇注式沥青混凝土高温性能的改性硬质沥青及其制备方法与浇注式沥青混凝土
成果描述:本发明公开了一种改善浇注式沥青混凝土高温性能的改性硬质沥青,由以下重量比的原料制备而成:SBS(I-D)改性沥青70-75份,特立尼达湖沥青20-25份,青川岩(NES-1)沥青4-6份;还公开了其制备方法,包括以下步骤:将原料SBS(I-D)改性沥青和原料特立尼达湖沥青加热养护后混合均匀,继续养护,然后将称取的青川岩(NES-1)沥青加入混合沥青中;还公开了采用该改性硬质沥青制备的浇注式沥青混凝土。本发明的有益效果是:能有效地提高浇注式沥青混凝土的高温稳定性,防止钢桥面铺装层车辙病害的产生,大大提高桥梁的使用的寿命及铺装层的长期路用性能;原材料易获取,成本合理,工艺简单。市场前景分析:轨道交通基础设施建设领域。与同类成果相比的优势分析:技术先进,性价比较高。
西南交通大学 2021-04-10
高温复杂烟气条件下受热面材料腐蚀行为研究及防腐材料、工艺的开发应用研究
城市生活垃圾焚烧发电目前已被公认为是城市生活垃圾资源化、减量化和无害化处理的的最有效方式,国内外大中城市都通过建设垃圾高效无害处理的焚烧发电厂来处理日益增长的城市垃圾。垃圾成分中腐蚀性物质,在锅炉内部高温和压力下发生复杂的化学、电化学反应,导致焚烧锅炉主要受热面烟气侧腐蚀十分严重,腐蚀程度和因腐蚀引发的爆管事故远高于同级别的燃煤锅炉。受热面腐蚀问题是严重影响垃圾焚烧锅炉系统安全、经济运行与寿命的主要问题。 通过本项目的研究,摸清了受热面腐蚀机理,开发出适合四种工况下膜式水冷壁和过热器的防腐蚀技术及工艺方案,包括:中温中压、中温次高压、次高温次高压、高温高压四种工况,并在相关项目中实际应用效果明显。项目研究申请并获得了授权专利多项,形成了丰富的材料体系、成熟的质量工艺体系,具备工业化大规模应用条件。相关成果还可应用于流化床锅炉、煤粉炉、气化炉、磷化工黄磷尾气处理余热锅炉、钢铁行业焦虑煤气锅炉、化工反应炉等领域。 部分专利 序号 专利名称 专利类型 专利号/申请号 许可方式 1 一种受热面防磨蚀的水冷壁用管及其制备方法与应用 PCT专利 PCT/CN2018118156 国家阶段 2 受热面防磨蚀的膜式水冷壁及其制备方法 PCT专利 PCT/CN2019071988 国家阶段 3 一种在钢基体上制备耐海水耐腐蚀熔覆层的方法 发明专利 201110122035.9 授权 4 感应重熔与喷射一体化制备垃圾焚烧发电锅炉管复合涂层的方法 发明专利 201910601418.0 授权 5 锅炉水冷壁高温防腐涂层制备与管基体热处理协同强化技术 发明专利 201910601433.5 授权 6 一种受热面防腐蚀的水冷壁及其制备方法与应用 发明专利 201811150322.9 实审 7 一种受热面防磨蚀的膜式水冷壁及其制备方法 发明专利 201811150408.1 实审 8 一种硼化物陶瓷颗粒增强复合材料制备方法 发明专利 201710457857.X 授权 9 基于裂纹扩展效应的陶瓷切割推磨复合式平面加工方法 发明专利 2016110816617 授权 10 一种用废轧辊再制造成水泥辊压机的挤压辊方法 发明专利 201910755439.8 实审 11 锅炉膜式壁涂层高频重熔气体保护抑制管排氧化技术 发明专利 201910731494.3 授权 12 中速磨煤机磨辊耐磨堆焊用粉芯焊丝及其制备与堆焊方法 发明专利 2011103031690 授权 13 用于水泥行业辊压机的挤压辊及其制造方法 发明专利 CN106181217A 授权 14 用于制备含有非晶相的高耐磨涂层的粉芯丝材及其制备 发明专利 CN106191738A 授权 15  一种膜式壁表面制备防磨蚀涂层的微熔焊设备 实用新型 201921786621.1 授权 16 一种锅炉水冷壁专用喷砂机 实用新型 201921786251.1 授权 17 一种膜式壁双枪立式堆焊装置 实用新型 201821177387.8 授权 18  一种膜式壁立式堆焊夹具 实用新型 201821177386.3 授权 产品展示 生产工艺 自动化程度高,避免了人为因素; 实现微冶金结合,稀释率低,结合强度高; 热变形小,有利于装配; 涂层质量和成分得到严格控制,合格率高; 效率高,安全环保。 特色材料 1.系列合金粉末 完全自主研发的材料体系,并申请发明专利 高Ni、Cr含量,兼具抗腐蚀和抗磨损性能 与基体材料导热系数及热膨胀系数相近 根据不同环境的磨损和腐蚀需求,可调整材料配方 彻底突破合金堆焊丝材的局限性 根据垃圾“热值”、“工业分析”、“元素分析”数据可实现涂层材料针对性配比 2.纳米纳米高导热防结焦陶瓷封孔剂 作用: 防止或阻止腐蚀介质浸入基材表面; 延长合金涂层的防护寿命; 用于密封的涂层,防止液体和压力泄漏; 防止污染或研磨屑碎片进入涂层 保持陶瓷涂层的绝缘性能。 性能: 纳米碳化硅粒子具有高导热系数,是碳钢的2倍以上,热膨胀系数小; 硬度是碳钢的10-15倍,有极强的耐磨特性; 该涂层厚度为几十微米,大的比表面积使得涂层吸附能力强,不易剥落; 表面光滑平整,不易结焦。 化学性质极为稳定,1000度以下不与常规酸碱盐反应。  
华北电力大学 2021-05-10
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