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匹莫苯丹的制备
本发明涉及匹莫苯丹的制备新工艺。该工艺步骤短,不涉及到工业上大量使用受到局限的Br2,KCN,NaH等危险和剧毒试剂,操作简单,反应条件温和,工业化生产具有明显的优势。
东南大学 2021-04-11
天然产物厚朴酚的制备
厚朴属木兰科,其树皮为我国传统中药材,被誉为三木药材,系国家计划管理的麝香、甘草、杜仲、厚朴四种重要药材之一。具有抗炎、抗菌、抗氧化、抗肿瘤、抑制吗啡戒断反应等药理作用。我国的厚朴分布很广,市场需求量较大,市场价格也较贵,厚朴酚一般通过乙醇或者石油醚等热回流提取方法将厚朴酚从中草药中分离提纯得到。目前,过分地依赖从植物中提取厚朴酚,造成对森林和环境的极大破坏,需求也受到季节收获和市场生产的限制。通过有机合成制备方法获得厚朴酚将有利于保护生态环境、摆脱受季节的影响,满足市场需求。通过对厚朴酚及 2,2′-二羟基联苯衍生物的合成、结构和性质的研究,特别是合成路线中所涉及的格氏反应、苯酚类化合物的氧化偶联反应等,获得了制备厚朴酚并产业化的途径。 关键技术 厚朴酚制备反应新路线; 厚朴酚制备新工艺; 厚朴酚结构修饰与生物活性的调控技术。 获得成果 1、论文发表方面:公开发表 SCI 学术论文 30 余篇; 2、专利申请方面:授权中国专利 6 件; 3、基金资助方面:获国家自然科学基金项目 3 项。 
江南大学 2021-04-13
环糊精的高效制备技术
环糊精具有内腔疏水而外部亲水的中空立体结构,能够通过包合作用显著改善客体分子的理化性质,在食品、医药、化妆品等众多领域具有广阔的应用前景。随着环糊精应用范围的不断拓展,近年来环糊精产量一直保持 20%~30%的增长。然而环糊精生产过程中存在专用酶功能性差(热稳定性差、产物特异性低、 产物抑制强)、底物转化率较低、生产工艺流程繁琐等问题,导致环糊精价格偏高,严重制约了相关产业的发展。本技术通过筛选高产环糊精专用酶的菌株,构建环糊精葡萄糖基转移酶胞外表达系统,结合助剂添加、工艺优化等手段,实现环糊精的高效制备,推动我国环糊精生产行业快速升级。
江南大学 2021-04-13
聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿网络结构的 聚氯乙烯复合树脂
1.项目开发的背景聚氯乙烯树脂(PVC)是五大通用塑料中仅次于聚乙烯的第二大品种,在我国,其产能和产量均居世界第一,它已普遍应用于建筑、化工、电器仪表、日用品等各种领域。由于其综合性能好、价格低廉、用途广泛,在国民经济中有着重要的地位,但在加工应用中存在冲击强度低,耐热性和耐候性差等缺点。通常采用接枝共聚,共混等方法向PVC中添加高分子弹性体,使共混体系既可保持硬质PVC高模量,高刚性的特点,又可大大提高其缺口冲击强度,明显改善其低温冲击性能,开发高抗冲击耐热与耐候性优良的特种专用PVC一直是国内外研发的重点。聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿网络结构的聚氯乙烯复合树脂是针对PVC树脂的缺口冲击强度低,共混改性时改性剂分散不均,易分相渗出,改性效率低而开发的高抗冲改性PVC专用树脂,其实质仍是橡胶增韧PVC树脂。它是以核-壳结构的聚丙烯酸酯弹性体为基质,与VC单体进行原位聚合后形成具有互穿网络结构的改性聚氯乙烯树脂。一般通过聚丙烯酸酯胶乳或聚丙烯酸酯粉粒存在下的VC水相悬浮或乳液聚合而制得。采用纳米级核-壳胶乳粒子原位聚合氯乙烯进行微观结构改性是聚氯乙烯树脂改性的第三代增韧技术,其优点在于改善宏观混合的不均匀性,质量良莠不齐,以及对共混加工条件依赖性强、加工工艺和配方复杂、增韧效率低、耐候性差等局限性,同时解决纯粹接枝共聚物大分子链流动性差、所制材料模量低,制品抗冲性能和刚性模量等不能同时兼顾的弊端。2、工业化放大生产2011年3月我校与河北盛华化工有限公司合作,自筹经费,进行了悬浮法聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿网络结构的聚氯乙烯复合树脂的中试,并进行了大量中试试验研究。其研究工艺分三步,一是丙烯酸种子乳液的合成。二是悬浮法聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿网络结构的聚氯乙烯复合树脂合成,三是复合树脂高速离心脱水,干燥。工业化试验之前共进行17批次种子乳液聚合,70批次原位悬浮聚合,并连续稳定生产50批。至2011年9月已成功完成聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿网络结构的聚氯乙烯复合树脂中试试验,为进一步工业化放大生产试验奠定了坚实的基础。中试试验过程中解决了以下几个关键技术问题:(1)聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿网络结构的聚氯乙烯复合树脂在加工后出现黑点问题;(2)冲击强度不高的问题;(3)颗粒形态问题;(4)分散体系与乳液体系共稳定性问题。2011年9月底实现13.5m3工业化装置试运行生产,至2011年12月完成工业化生产用种子乳液聚合40余批,原位聚合及干燥30余批,经过配方和工艺的进一步改进,共生产各项性能合格的聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿网络结构的聚氯乙烯复合树脂60余吨,产品性能与技术经济指标完全达到了项目预期目标。3.本项目的技术成果与产品应用聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿网络结构的聚氯乙烯复合树脂在河北盛华化工有限公司成功实现工业化,填补了国内聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿网络结构的聚氯乙烯复合树脂产品的空白,增加了我国PVC新品种,对推动我国PVC市场从通用型转变到特种专用型有着及其重要的作用,同时对我国高品质硬质PVC制品的发展具有积极的推动作用。该产品集抗冲、耐磨、耐老化、耐腐蚀、阻燃、绝缘性好等优异性能于一身,抗冲击性能尤其突出,其技术性能指标已达到并超过同等ACR含量下美国Rohm & Hass公司KM-355P改性PVC树脂的水平,作为高抗冲PVC-M管道专用料应用前景十分广阔。该产品的不断推广应用,将进一步促进管道工业、高品质建材行业和其它塑料制造业的发展,经济效益和社会效益明显。聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿网络结构的聚氯乙烯复合树脂成功实现工业化预示了国内PVC产品市场转变的一个良好开端,它将逐步推动我国PVC树脂产品向系列化、专业化的水平,相信经过几年或十几年时间的发展,我国的PVC树脂牌号就会像产能一样形成规模,改变目前以生产大批量的通用树脂为主,而许多PVC下游加工企业所需的PVC专用树脂主要依赖进口的不良局面,简化了加工工艺配方和过程,节约了能源消耗。本项目成功工业化产品有很多优点:  (1)在传统PVC悬浮树脂生产设备基础上,引入聚丙烯酸酯乳液,与VC单体进行原位悬浮聚合,形成了聚丙烯酸酯与PVC两相之间稳定的互穿网络结构,大幅度提高了聚氯乙烯的力学性能,为生产高品质的管材等高端产品奠定了材料结构基础;互穿网络结构材料微观结构的均匀性显著改善了新型复合树脂的缺口冲击韧性。同时,使用该专用树脂生产制品时无需添加其他增韧剂,与传统ACR或等效CPE共混改性PVC相比,原材料成本有所降低,简化了工艺流程,节约了能耗;(2)通过配方和工艺的调整,解决了聚丙烯酸酯乳液在悬浮聚合体系中分散的均匀性问题,实现连续工业化试生产,复合树脂质量稳定。同时建立了新型复合树脂的产品企业标准。(3)该复合树脂耐候性好,加工塑化时间短,不存在CPE-g-VC树脂加工时黄色指数变化明显的缺点,也不像EVA-g-VC树脂那样对加工温度敏感,使得PVC的加工性能得到改善;(4)该项目的成功实施为乳液与悬浮两大聚合方法之间协同关系找到了规律性认识,这对其它类似体系共聚物的制备研究具有积极的理论指导意义。公司质管处对产品粘数、热老化白度、筛余物、水份、鱼眼等指标进行了检测,作为高抗冲击专用料先后经过河北省分析测试研究中心、河北省氯碱工程技术研究中心检测分析,其常温简支梁冲击强度大于30.0kJ/m2,-10℃时为大于8.0kJ/m2,比普通PVC制品高10倍。我们研制的聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿网络结构的聚氯乙烯复合树脂经过张家口市盛华伟业管业有限公司,张家口市方盛塑业有限公司和河北汇泰塑业有限公司作为高抗冲专用料用于制作管材和板材制品性能均能达到并超过国家建材行业指标要求,而且产品流动性好、不需添加任何增韧剂和加工助剂,可大幅度降低了生产成本,减少了环境污染,经济和社会效益显著。其中所生产的各规格管材按CT/T272-2008标准检测后,密度、二氯甲烷、落锤、维卡、回缩、液压六项指标全部合格。经过多家大型PVC加工企业的检测和应用试验为该产品市场定位和开拓应用新领域打下了坚实的基础。聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿网络结构的聚氯乙烯复合树脂首先是作为高抗冲PVC-M管道专用料使用,另外还可用于其它方向的管道工业、高品质建材行业、汽车工业,以及电器仪表和工程塑料等应用领域。
河北工业大学 2021-04-13
基于力觉信息和姿态信息的肢体运动意图理解与上肢康复训练机器人及其控制方法
本发明公开一种基于力觉信息和姿态信息的肢体运动意图理解与上肢康复训练机器人及其控制方法,通过姿态传感器分别获取人体手臂的各个姿态信息,并输入至控制器,人体手臂发力通过摇杆作用于六维力传感器上,六维力传感器输入相应信号至控制器,控制器将获取到的姿态参数以及力觉参数,通过建立的意图识别模型解算,并控制康复训练机器人做出相应动作,对康复训练机器人实现控制,以实现微弱主动力下的辅助主动训练。
东南大学 2021-04-11
一种利用铈铁双相负载氧化石墨烯激活单过硫酸盐去除水中内分泌干扰物的方法
一种利用铈铁双相负载氧化石墨烯激活单过硫酸盐去除水中内分泌干扰物的方法,它涉及一种去除水中内分泌干扰物的方法。本发明的目的是要解决现有去除水中内分泌干扰物的方法成本高,副产物多,吸附剂难回收和去除效率低的问题。方法:一、将单过硫酸盐与预处理的水混合;二、调节反应pH值;三、制备铈铁双相负载氧化石墨烯;四、投加铁锰双相掺杂石墨烯;五、采用外磁场分离铁锰双相掺杂石墨烯,即完成一种利用铈铁双相负载氧化石墨烯激活单过硫酸盐去除水中内分泌干扰物的方法。使用本发明的方法去除水中内分泌干扰物的去除率可达88%~97%。本发明可以去除水中残余内分泌干扰物。
四川大学 2016-10-08
一种利用复合酶水解瓜尔豆胶制备可溶性膳食纤维及甘露寡糖的方法
本发明公开了一种利用复合酶水解瓜尔豆胶制备可溶性膳食纤维及甘露寡糖的方法,包括如下步骤:瓜尔豆胶溶液、甘露聚糖酶和半乳糖苷酶混合,水解、过滤、脱色、离子交换和浓缩;无水乙醇沉淀和干燥。本发明为可溶性膳食纤维提供了一种来源;利用本发明提供的制备方法,可以制得中间产物—含半乳甘露寡糖的可溶性膳食纤维糖浆,该糖浆的重均分子量约为13700Da;本发明提供的方法,其水解率及半乳甘露聚糖转化率高、产物易于分离,制备的可溶性膳食纤维的重均分子量约为14600Da,甘露寡糖的聚合度在2‑5之间。
中国农业大学 2021-04-11
一种四氧化三钴纳米线阵列、其制备方法以及作为锂离子电池负极的用途
本发明涉及一种四氧化三钴纳米线阵列、其制备方法以及作为锂离子电池负极的用途。该四氧化三钴纳米线阵列,其形貌为菱形结构,菱形的边长为100nm~500nm,菱形内角的锐角为30°~60°,阵列长度为5μm~20μm。本发明还提供了制备该四氧化三钴纳米线阵列的方法,以一定摩尔比的钴盐、化学结合剂、碱性反应物和水在常温下进行混合搅拌,将混合均匀的溶液移入反应釜中,并将干净的衬底置于溶液中进行水热反应后取出冲洗,再在惰性气氛中热处理,得到四氧化三钴纳米线阵列。本发明的四氧化三钴纳米线阵列可直接作为锂离子电池负极,能明显提高电池的比容量和循环性能,放电容量高达1000mAh/g以上,是一种理想的锂离子电池电极材料。
浙江大学 2021-04-11
一种高灵敏的ZnO/AlN核鞘纳米棒阵列紫外光探测器的制备方法
本发明公开了一种高灵敏的ZnO/AlN核鞘纳米棒阵列紫外光探测器的制备方法,包括如下步骤:在蓝宝石衬底上生长ZnO纳米棒阵列;采用磁控溅射法在ZnO纳米棒上溅射不同厚度的AlN鞘层薄膜;采用溅射法或者电子束蒸镀分别在ZnO/AlN核鞘纳米棒阵列两端制备具有欧姆接触的金属电极,构成完整的器件。本发明通过简单的磁控溅射方法,控制溅射时间,在ZnO纳米棒上生长不同厚度、表面光滑均一的AlN鞘层薄膜,制备的ZnO/AlN核鞘光探测器件不仅具有更好的紫外光响应,在360nm紫外光照射下,电压为5V时,明暗电流比为5.5×103,提高了一个数量级,同时具有更快速的响应和恢复时间,分别是0.883和0.956s。
东南大学 2021-04-11
一种厚度可控的纳米二氧化硅修饰毛细管柱的制备方法
本发明公开一种用于毛细管色谱内壁修饰固定相及其制备方法,其采用纳米SiO2颗粒作为修饰试剂,采用多层组装法在毛细管内壁修饰纳米SiO2修饰层,修饰好的纳米SiO2修饰层的厚度可控、修饰层厚度可在160~600nm间调节,有效地解决了毛细管电色谱的固定相柱容过低的问题。本方法一次修饰可获得6~7层纳米颗粒修饰层,三次修饰即可达到22~23层,修饰效率高,修饰时间短,毛细管内径选择范围广,是一种制备毛细管开柱的理想方法。
安徽建筑大学 2021-01-12
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