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间二甲苯绝热硝化制备一硝基间二甲苯新技术
间二甲苯经一硝化可制得2,4-二甲基硝基苯和2,6-二甲基硝基苯,再经还原可分别得到2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺,广泛应用于染料、医药、橡胶助剂及塑料等领域,是重要的有机中间体之一。目前的混酸常规硝化法,反应温度低,耗水、耗能大,反应时间长,过程不易控制,废酸难处理。因此开发先进的间二甲苯一硝化方法很重要。本工艺首次采用间二甲苯绝热硝化制得硝基间二甲苯。绝热硝化反应开始后,利用自己反应放出的热来提高物料的反应温度。虽然混酸浓度不断降低,但由于反应温度的提高,因此仍能使混酸具有足够的硝化能力,从而保证了反应速度。该法比常规混酸硝化优点多,如反应温度高,无需冷却水,耗能小,反应时间仅为半小时,设备生产能力比常规硝化法提高至少2倍。所用设备仅为常规的硝化及分离设备,无需特殊加工。硝化后废酸可经闪蒸后全部回用,减少了环境污染。间二甲苯与混酸经良好搅拌混合后,快速绝热升温进行硝化反应,反应结束后硝化分离得硝基物和高温废酸。硝基物供进一步还原,可以制备其它有机物或中间体。高温废酸经闪蒸提浓可回收再利用。
天津大学 2023-05-10
新型二聚酸基尼龙
二聚酸是具有三十六个碳的二元酸,具有优良的耐低温性能。本团队致力于二聚酸基尼龙产品的开发研究多年,形成了二聚酸基尼龙制备的核心技术。设计比例的二元酸与二元胺在催化剂存在下经成盐、加压及常压分阶段聚合、切粒等过程获得目标产品,工艺简单,反应平稳,根据需要可以通过改变工艺参数及操作条件,灵活控制尼龙数均相对分子质量,制备出的产品性能达到或超过现有尼龙11、尼龙10和尼龙1212等长链尼龙产品。相关技术已获国家发明专利。
南京工业大学 2021-01-12
丁香醛与3,4,5-三甲氧基苯甲醛绿色合成技术
丁香醛与3,4,5-三甲氧基苯甲醛是通用药物中间体,它们最主要的用途是用于合成经典抗 菌剂——甲氧苄啶,每年全球生产量达5千吨左右,中国是主产国。目前丁香醛与3,4,5-三甲氧 基苯甲醛的生产路线为对甲酚四溴化-水解制得二溴醛、二溴醛甲氧基化得丁香醛、再进行甲 基化制得3,4,5-三甲氧基苯甲醛。这条传统路线的主要缺陷是溴素的消耗极大,后续副产大量 的溴化氢,必须设立耗溴的溴代烷烃工厂。因此丁香醛与3,4,5-三甲氧基苯甲醛的生产需依赖 溴素原产地,副产衍生化过长,生产成本较高。随着中国溴素资源的枯竭逐步显现,当前丁香 醛与3,4,5-三甲氧基苯甲醛产业亟需产业升级换代,开发使用新的低溴、绿色的合成技术。这条路线的优点在于: 1. 在溴化反应制备二溴酚中,使用洁净溴化技术,无副产溴化氢,溴素消耗量最小,实现 溴素资源的循环利用,摆脱丁香醛与3,4,5-三甲氧基苯甲醛生产对溴素资源原产地的一类,并 且该步反应几乎无废水排放。 2. 在甲氧基化反应制备二甲氧基对甲酚中,使用定量甲氧基化技术,可以直接回收精甲醇 用于循环生产甲醇钠。与此同时通过回收溴化钠进行循环利用,无废水排放。 3. 在氧化反应制备丁香醛中,使用本课题组开发的高效氧化技术,安全、高产、分离简 便,仅有少量中和废水。 4. 这是一项低碳、低溴耗、循环经济、低污染的绿色洁净合成路线,生产成本较老工艺有 较大幅度下降,为产业更新升级所急需。并且该条路线可以联产中间体三甲氧基甲苯,形成合 理的产业链条。
华东理工大学 2021-04-11
医药中间体 3,4,5-三甲氧基苯甲醛(TMB)的制备
3,4,5-三甲氧基苯甲醛(简称 TMB),外观为白色至浅黄色结晶, 易溶于乙醇、乙酸乙酯和氯仿等有机溶剂中。是一种重要的医药中间 体,是合成磺胺类增效剂三甲氧基苄胺嘧啶(TMP)的重要中间体。 目前市场销售量每年数千吨,单价在 15 万元/吨左右。目前 TMB 的 合成方法主要有三条,一是以五倍子酸为原料,经甲基化、酯化、还 原等步骤合成;二是以香草醛为原料,经溴代、甲氧基化、甲基化等 步骤合成;三是以对羟基苯甲醛为原料,经溴代、甲氧基化、甲基化 等步骤合成。以对羟基苯甲醛为原料是目前工业化的主要途径,但该 方法中也存在致命的不足,如甲氧基化步骤中,以 DMF 作溶剂,甲 基化原料为甲醇钠/甲醇溶液,但 DMF 在在碱性中容易分解,产生二 甲胺,造成 DMF 回收困难,使用成本过高;甲基化使用剧毒的硫酸 二甲酯,对操作人员和环境产生强烈的影响。虽然文献中也报道了避 免使用 DMF 为溶剂的工艺,但还存在操作复杂、反应体系压力过大 等缺陷。甲基化步骤中尚没有合适的硫酸二甲酯替代物。 本项目旨在优化对羟基苯甲醛的工艺,主要改进点是甲氧基化和 甲基化方法,甲氧基化以价格便宜且广泛使用的碳酸二甲酯(DMC)作为辅助催化剂,甲醇/甲醇钠为溶剂和甲氧基化原料,避免使用容易 分解的 DMF,且反应后产物无需进行酸化;甲基化以价格便宜且毒 性小的氯甲烷气体代替剧毒的硫酸二甲酯。该项目目前已经完成实验 室的小试工艺,通过优化的实验条件,以三步总收率约 70%合成 TMB, 正在进行中试放大。 
南开大学 2021-04-13
氯丁基甲醚合成技术
一、项目简介4-氯丁基甲醚,是一种重要的有机化工及药物中间体,主要用于制备聚合反应的引发剂、合成新药和制备格氏试剂。本项目以甲醇、四氢呋喃和氯化亚砜为原料,一锅法合成了4-氯丁基甲醚,具有方法简单、产率高等优点。二、市场前景4-氯丁基甲醚作为重要的有机化工和药物中间体,有很大的市场前景,在国内外都有一定的需求,产品出口形势很好。三、规模与投资按年产500吨规模计,总投资约150万元左右四、生产设备主要设备:反应釜、蒸馏釜、精馏塔五、效益分析产品售价:3.0万元/吨,生产成本:2.0万元/吨,利税:1.0万元/吨
河北工业大学 2021-04-13
对苯二甲酸二辛酯(DOTP)生产技术
本技术以对苯二甲酸(PTA)或其废料、异辛醇为主要原料,在催化剂存在下,先酯化合成增塑剂DOTP,然后经过中和、水洗、脱醇、过滤等操作,最终获得成品。该技术可采用精对苯二甲酸(PTA),也可采用PTA废料为原料,同时,在相同装置也可柔性生产其他增塑剂系列,如邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)。年产5000吨DOTP,设备投资约350万。主要设备包括:提升机、计量罐,酯化釜、酯化塔、中和水洗罐、脱醇汽提塔、过滤机、成品罐等。
华东理工大学 2021-04-13
N,N-二甲基丙烯酰胺
DMAA是一种性能优异的酰胺类单体,可适用于自由基光固化反应,广泛应用于UV涂料、UV油墨、UV胶黏剂等不饱和体系中。 附着力佳 化学性质活泼 亲水性佳 其他 对绝大多数的基材材料都有很好的附着效果 DMAA单体由于具有双键和酰胺基团,因而易于与各种单体进行多种聚合反应 可以与水互溶,具有极强的吸湿性,适合做防雾涂层 超低粘度、与树脂等具有很好的相溶性、固化收缩率低、附着力好等  技术参数: 外观: 无色或淡黄色透明液体 官能度: 1 分子量(g/mol): 99.133 粘度at 25℃(cps): 1.3 密度d(g/mL,25/4℃): 0.965 沸点(℃,常压): 171~172℃(760mmHg) 闪点(℃): 75 折射率: 1.4723 表面张力(dyne/cm): 37.1mN/m(20℃)
山东瑞博龙化工科技股份有限公司 2021-09-09
一种聚肌胞联合二甲基三十六烷基混合佐剂在制备结核亚单位疫苗的应用
本发明构建一种新型混合佐剂DDA/PolyI:C。该混合佐剂组 (AMM+DDA/PolyI:C)和单独佐剂组(AMM/DDA)分别加强免疫小鼠两 次后,脾脏淋巴细胞经抗原AMM刺激后,皆可产生分泌较仅有融合蛋 白AMM组高的IFN-γ; 肺部荷菌量试验表明佐剂实验组加强BCG免疫 后,肺部荷菌量都较PBS组低;肺组织病理分析显示混合佐剂组 AMM+DDA/PolyI:C强化BCG免疫后,肺组织病理损伤较BCG组和DDA为佐 剂加强组轻(P<0.05=。
兰州大学 2021-01-12
催化合成乙烯基三氯硅烷以制备 乙烯基三乙(甲)氧基硅烷
技术原理和用途 :利用乙炔和三氯氢硅进行催化加成,合成乙烯基三 氯硅烷。该化合物既是一种硅烷偶联剂,又是一种重要的有机硅单体,以 它为原料,可制得乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷等。这类硅 烷偶联剂,可用于玻璃纤维表面处理剂、密封剂、涂料、胶粘剂等,还可 用于聚乙烯、聚丙烯、不饱和聚酯等的改性。 技术特点 :以 150 基本产品或原料,可生产一系列下游产品,有较大 的机动性,而且重点解决了催化剂的稳定性及选择性
南昌大学 2021-04-14
一种聚肌胞联合二甲基三十六烷基铵混合佐剂在制备结 核亚单位疫苗的应用
本发明构建一种新型混合佐剂 DDA/PolyI:C。该混合佐剂组 (AMM+DDA/PolyI:C)和单独佐剂组(AMM/DDA)分别加强免疫 小鼠两次后,脾脏淋巴细胞经抗原 AMM 刺激后,皆可产生分泌较仅 有融合蛋白 AMM 组高的 IFN-γ; 肺部荷菌量试验表明佐剂实验组加 强 BCG 免疫后,肺部荷菌量都较 PBS 组低;肺组织病理分析显示混 合佐剂组 AMM+DDA/P
兰州大学 2021-04-14
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