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新型接枝型高容量树状大分子离子色谱固定相填料的制备方法
本发明涉及一种新型接枝型高容量树状大分子离子色谱固定相填料的制备方法，提供接枝型高容量树状大分子离子色谱固定相的制备方法，包括整数代树状大分子的制备，聚苯乙烯-二乙烯基苯-甲基丙烯酸缩水甘油酯(PS-DVB-GMA)微球的制备，树状大分子接枝、树状大分子的季铵化修饰及高容量树状大分子接枝型阴离子色谱填料的制备。该方法充分利用PS-DVB-GMA微球表面大量的环氧基团和整数代树状大分子大量的末端胺基，对微球表面进行修饰，反应快，周期短、方法简便，合成出的填料交换容量高，制备的离子色谱柱分离度好、峰形对称性高，可用于氟离子、有机酸、糖类的分离。
浙江大学
2021-04-13
手性固定相的合成
合成的手性固定相分为两大类：(一)聚合物型手性固定相 通过手性二胺、手性二醇（酚）和手性醇胺与过量的二酰氯或过量的二异腈酸酯缩合聚合，生成高分子。这种末段带有酰氯或异腈酸酯官能团的高分子与3-氨基丙基硅胶反应，将手性高分子固定在硅胶上，制成手性固定相。这种制备方法操作简便，初步的研究结果表明所制得的手性固定相有较好的手性识别能力。另外，将酒石酸的二丙烯酰胺的衍生物进行自由基聚合，制成手性高分子，再将这种高分子固定到硅胶表面，此工作正在研究中。（二）树型分子手性固定相 在硅胶表面直接合成树型分子，然后将手性分子连接在树型分子的“树梢”上，制备手性树型分子，将这种手性树型分子用作手性固定相；或者在硅胶表面直接用手性分子构建树型分子。这项工作也正在进行中，在合成方面已有初步结果。预计本学期末将合成出最终的手性树型分子。 本项研究共获得三项基金资助，已有的实验结果正在申请发明专利，然后将陆续发表论文。
武汉工程大学
2021-04-11
一种ZIF-8-SiO2杂化固定相的制备方法
本发明公开一种ZIF-8-SiO2杂化固定相的制备方法，首先以核壳结构的SiO2颗粒作为基体，在其表面修饰羧基，然后再通过控制反应条件，将ZIF-8材料修饰到SiO2颗粒壳层孔道内部，所得ZIF-8-SiO2颗粒孔道仍为原有SiO2核壳颗粒的孔道结构，且ZIF-8修饰层的生长速度和厚度可控，所制得ZIF-8-SiO2杂化颗粒的孔径在10nm以上，完全符合色谱分离所需色谱固定相颗粒孔径在10nm以上的要求，色谱分离柱效结果理想。
安徽建筑大学
2021-01-12
一种以有机聚合物为基质的反相/弱阴离子交换混合模式色谱固定相的制备方法
本发明涉及一种以有机聚合物为基质的反相弱阴离子交换混合模式色谱固定相的制备方法。本发明针对硅胶作为固定相基质耐受pH值范围窄，以及高交联苯乙烯-二乙烯苯微球不容易衍生化反应的限制，制备了耐受pH值范围宽，含有大量的环氧基而易于衍生化的单分散性好的高交联甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球基质；本发明通过在高交联聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球引入十八烷基胺，制备了反相/弱阴离子交换混合模式色谱固定相；通过色谱表征表明该固定相具有空间选择性、氢键作用、π-π作用和疏水性等多种分离作用机理；可用于十三种亚硝胺完全分离，显示出良好的分离效果。
浙江大学
2021-04-11
一种两性键合硅胶固定相及其制备方法和应用
本发明公开了一种两性硅胶固定相及其制备方法和在及其在样品分离中的应用。本发明以无水甲苯 作为溶剂，将硅胶与叔氨基硅烷偶联剂和羧基硅烷偶联剂混合，在三乙胺存在下回流或室温反应，即得 到键合有叔氨基官能团和羧基官能团的两性硅胶固定相。本发明液相色谱硅胶固定相的制备方法简单，
武汉大学
2021-04-14
碳纳米管乳胶附聚型阴离子色谱填料的制备方法
本发明涉及一种阴离子色谱柱及其制备方法，特别是涉及碳纳米管乳胶附聚型阴离子色谱填料的制备方法。本发明是一种碳纳米管乳胶附聚型阴离子色谱填料的制备方法，以聚苯乙烯-二乙烯基苯为基质，采用分散聚合法制备得到单分散的线性聚苯乙烯微球种子，将种子活化后，采用单步种子溶胀法，合成聚苯乙烯-二乙烯基苯微球，抽提除去致孔剂；采用单步合成法，以甲胺和1,4-丁二醇二缩水甘油醚为原料，制备碳纳米管乳胶；采用离子键合的方式，在磺化聚苯乙烯-二乙烯基苯基球的表面附聚一层碳纳米管乳胶，作为阴离子交换功能基团；本发明成本低，工艺简单，制备的填料粒度均匀无需筛分，粒径分布窄，化学稳定性更好，能够耐受较宽的pH值范围。
浙江大学
2021-04-11
改进的苦参薄层色谱鉴别方法
本专利（专利号:ZL201310124826.4 ,发明人系荣昌校区教师，长期从事新中兽药的硏发），首次提供了 一种改进的苦参薄层色谱鉴别方法，供试品溶液的制备简单、省时；苦参碱、氧化苦参碱和槐定碱三种组分 能够在同一薄层板上展开；单一显色剂显色，显色斑点清晰，保留时间长，结果易于判断，且显色剂能够长 期保存使用。根据2010版兽药典中所叙述的通过薄层色谱鉴别方法对苦参的指标成分苦参碱、氧化苦参碱和 槐定碱来判断苦参的真伪，存在以下问题：（1 ）供试品溶液的制备采用浸泡法，耗时较长（约需12小 时），指标成分溶出率较低；（2）薄层色谱鉴别需用到两块薄层板，三种展开剂，两种显色剂，进行三次展 开操作和四次显色操作，且两种展开剂的配制需要在10°C以下放置，显色剂碘化祕钾试液在常温下保存易产 生沉淀,需现配现用,整个过程繁琐、耗时；（3）该方法的显色原理实际是先用碘化祕钾试液进行显色,再 用亚硝酸钠乙醇试液进行脱色，在显色和脱色时剂量较难控制，容易造成显色过深或者脱色过度，影响对结 果的判断。
西南大学
2021-04-13
季铵化碳纳米管附聚阴离子色谱填料的制备方法
本发明涉及一种阴离子色谱柱及其制备方法，特别是涉及季铵化碳纳米管附聚阴离子色谱填料的制备方法。本发明提供季铵化碳纳米管附聚阴离子色谱填料制备的方法，包括聚苯乙烯-二乙烯基苯微球的制备、季铵化碳纳米管的修饰及季铵化碳纳米管附聚阴离子色谱填料的制备，本发明成本低，工艺简单，制备的填料使用寿命长，粒度均匀无需筛分，粒径分布窄，化学稳定性更好，能够耐受较宽的pH值范围；由于碳纳米管在耐压、耐高温、及导电性等方面具有独特的性质，本发明提供的季铵化碳纳米管附聚阴离子色谱填料，其硬度较传统的聚合物色谱填料有了较大增强，能够承受更大压力，且具有较快的色谱平衡速度，较高的色谱柱效。
浙江大学
2021-04-11
一种HPLC色谱柱填料的改性方法
本发明提供一种新型HPLC色谱柱填料的改性方法，该改性方法的特点是利用感光高分子重氮树脂作为表面改性剂，通过光交联反应，使重氮树脂与二氧化硅微球表面硅羟基之间的氢键作用转化为共价键作用，从而在微球表面引入疏水基团。本方法所用工艺流程简单，原料易得，生产成本低，重复性好；将改性后的二氧化硅微球作为色谱柱填料使用，可以在不同流动相下对多种苯类似物实现基线分离，并能有效分离碳60与碳70。色谱柱填料、产品附加值高。
青岛大学
2021-04-13
磁性壳聚糖复合微球制备固定化葡萄糖异构酶的方法
一种磁性壳聚糖复合微球制备固定化葡萄糖异构酶的方法,其特征在于：这种磁性壳聚糖复合微球制备固定化葡萄糖异构酶的方法为：一、向0.4～0.6mol/L的FeCl230～100ml和FeCl350～100ml中,加入分子量为4000的聚乙二醇6.0～10.0g,在磁力搅拌器下充分溶解,再用氨水调节溶液至pH8～10,继续搅拌30min～50min,用重蒸水洗涤抽滤后真空冷冻干燥即得Fe3O4磁核；二、将壳聚糖粉末在3％～6％乙酸中超声分散10min,制0.02～0.08g/ml壳聚糖溶液,通过乳化剂与Fe3O4磁核超声分散并电动搅拌10min进行混合,使之形成微乳体系,并与1％～5％戊二醛交联在2000r/min下继续搅拌2～4h,然后用石油醚、丙酮和重蒸水洗涤,抽滤真空冷冻干燥后即得磁性壳聚糖复合微球；三、将制备好的磁性壳聚糖复合微球先用磷酸缓冲液pH7.0～7.8浸泡,抽滤后加入用缓冲液稀释后的浓度为4mg/ml～16mg/ml的葡萄糖异构酶15～20ml,在室温摇床上振荡4～10h,取出放入4℃静置过夜,倾出上清液,沉淀用蒸馏水洗涤再用上述磷酸缓冲液洗涤,直至洗涤液检测不到戊二醛和游离酶,无紫外吸收,抽滤得固定化葡萄糖异构酶
黑龙江八一农垦大学
2021-05-04